海南裸花紫珠中毛蕊花糖苷和木犀草苷含量分析

目的:分析不同来源海南裸花紫珠中毛蕊花糖苷和木犀草苷含量变化,为裸花紫珠药材质量控制提供参考。方法:采用HPLC法同时测定毛蕊花糖苷和木犀草苷含量,通过方差分析等方法比较不同产地、采收时间和储存时间的裸花紫珠成分含量差异。结果:29份不同来源海南裸花紫珠中毛蕊花糖苷和木犀草苷含量差异较大,其中毛蕊花糖苷变异系数为69.78%,木犀草苷变异系数为50.38%。毛蕊花糖苷含量受产地和储存时间影响显著(P0.05),而木犀草苷则受产地因素影响显著(P0.05)。9月到翌年1月,儋州裸花紫珠毛蕊花糖苷含量呈增加趋势,而木犀草苷变化较小。此外,本研究所建立的HPLC测定方法简便、快速、准确。结论:海南裸花紫珠药材成分含量变化较大,产地、采收时间和储存时间是影响药材质量的重要因素。     

HPLC测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量

目的:测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量.方法:采用HPLC,色谱条件为Dikma Diamonsil C18(钻石)(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％醋酸(16∶84)为流动相,流速1 mL· min -1,检测波长332 nm,柱温室温.结果:毛蕊花糖苷在8.24 ～206 mg·L-1线性关系良好(r =0.9995),加样回收率为98.74％,RSD为2.31％(n=6),重复性RSD为2.12％(n=6).结论:该方法简便可行,重复性好,可用于裸花紫珠药材的质量控制.     

裸花紫珠分散片高效液相色谱指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的建立裸花紫珠分散片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其中咖啡酸、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和木犀草素进行定量分析。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:330 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012年版),建立16批裸花紫珠分散片的指纹图谱,并同时测定其5种指标成分的含量。结果建立了裸花紫珠分散片的HPLC指纹图谱,16批裸花紫珠样品共标定了12个共有峰,相似度均在0.94以上。裸花紫珠分散片中5种指标成分在各自浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.45%～103.02%。结论所建立的HPLC指纹图谱方法和多指标成分定量分析方法简单、准确,可用于裸花紫珠分散片的质量控制。     

裸花紫珠胶囊质量标准研究

目的建立裸花紫珠胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定。结果薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79~89.69μg/m L(r=0.999 9)、8.45~422.45μg/m L(r=0.999 9)、14.48~724.14μg/m L(r=0.999 8)、14.12~706.11μg/m L(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.1%、101.3%、98.4%、102.0%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%、1.5%。结论所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量。     

三种裸花紫珠制剂中木犀草素的测定

目的建立高效液相色谱法测定裸花紫珠制剂中木犀草素。方法色谱柱Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(48∶52);体积流量1.0 mL/min;检测波长350 nm。结果木犀草素质量分数在1.73 mg/g以上,平均回收率为98.27%,所得结果的RSD值均小于1.80%。结论本方法简便,快速,重复性好,可有效控制裸花紫珠制剂中木犀草素的质量。     

UHPLC同时测定不同产地和不同采收期裸花紫珠及同属植物中9种活性成分的含量与质量评价

目的 利用UHPLC-UV建立裸花紫珠Callicarpa nudiflora药材中9个活性成分同时定量的方法,并测定其在不同产地及不同采收期裸花紫珠中的含量,用于裸花紫珠药材的质量评价及产地、采收期的选择。方法 采用Phenomenex kintex XB-C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长332 nm和210 nm;柱温为45 ℃;测定了83批裸花紫珠和7批同属不同种紫珠属样品中的9个活性成分含量。结合主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对裸花紫珠进行全面分析。结果 建立了裸花紫珠中9个活性成分含量同时测定的方法。其中咖啡酸、木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草素-4''-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素-3''-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、藿香黄酮醇和熊果酸分别在1.240～124.0、2.040～204.0、1.020～101.6、5.100～510.0、0.904 0～90.40、0.982 0～98.20、0.872 0～87.20、0.822 0～82.20、2.280～228.0 μg/mL内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3.00%,平均加样回收率在95.58%～101.73%,回收率RSD值均小于2.50%。主成分分析筛选出2个主成分,其累积方差贡献率为77.33%,表明这2个主成分可包含原有数据的大多数信息;OPLS-DA法标记出裸花紫珠药材中的4个差异性成分,分别为咖啡酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和熊果酸。结论 建立的多成分含量测定方法适用于裸花紫珠的质量评价,为裸花紫珠质量控制及相关经典名方开发提供参考。     

HPLC-DAD测定裸花紫珠中木樨草苷和毛蕊花糖苷

目的:建立中药裸花紫珠中木樨草苷和毛蕊花糖苷的测定方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)选用TSK gel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸(50∶50)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。检测波长程序为0~20 min,350 nm;20~30 min,330 nm。结果:木樨草苷和毛蕊花糖苷具有良好的线性关系,线性范围分别为:0.079 6~1.194μg(r=0.999 8)、0.612 8~9.192μg(r=0.999 9);两成分的平均加样回收率分别为98.0%(RSD=0.82%)、98.0%(RSD=0.95%)。结论:所建立的方法快速、简便、准确,可用于评价裸花紫珠药材的质量。     

HPLC法测定裸花紫珠药材中木犀草素的含量

目的 测定裸花紫珠中木犀草素的含量.方法 采用HPLC法,色谱条件为Alhima C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.4)为流动相,流速1 mL/min;检测波长348 nm,柱温:室温.结果 木犀草素在0.03246～0.1298μg范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均回收率为99.52%,RSD=1.58%.结论 该方法简便可行,重复性好,可用于裸花紫珠的质量控制.     

HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素

目的 建立HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素的方法.方法 将裸花紫珠片用酸水解.采用HPLC法测定.色谱柱为Eurospher-100 C18(250 mm×4 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(50:50:0.2);柱温:室温;检测波长:350 nm;体积流量:1.0 mL/min;进样量:10μL.结果 木犀草素在0.029 4～0.147μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8.平均回收率为100.4%,RSD为1.92%(n=6).结论 本方法准确,重复性好,专属性高,可用于裸花紫珠片的定量控制.     

HPLC法测定油橄榄叶中毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷的含量

目的:建立一种用于测定油橄榄叶中毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Thermo Syncronis C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为240 nm。结果:毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷分别在295μg·m L-1~7.375μg·m L-1(R2=0.9999)、558μg·m L-1-13.95μg·m L-1(R2=0.9999)、980μg·m L-1~24.5μg·m L-1(R2=0.9993)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.36%(RSD%=1.88%)、98.85%(RSD%=1.33%)、100.42%(RSD%=2.12%)。结论:本研究建立的方法操作简便、结果准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于油橄榄叶中毛蕊花糖苷、木犀草苷和橄榄苦苷的鉴定及质量评价。     

基于《黄帝内经》与《难经》论述“调腹通络”的理论基础

“调腹通络”技术是中医基础理论指导下，基于临床五迟、五软病康复实践的总结，分为“调腹”与“通络”两部分。通过对《黄帝内经》《难经》经典整理、溯本求源，从发育迟缓病症、痿软无力病症等，以及对冲脉理论、神阙理论、从阴引阳及从阳引阴理论、解结理论的整理，深入认识五迟、五软与肾、肝、脾的关系，进一步优化“调腹通络”思路与技术的奠定基础，进而科学、合理的指导临床康复治疗。     

“秦药”的现代研究概况

陕西历史悠久,文化底蕴深厚,在历史上较长时期一直简称为"秦"。陕西药用植物资源丰富,秦皮、秦艽、"十大秦药"[子州黄芪、宝鸡柴胡、洋县元胡、商洛丹参、汉中附子、略阳杜仲、宁陕天麻、宁陕猪苓、澄城黄芩、佛坪山茱萸和略阳黄精(并列第10名)]及"太白七药"等大宗品种和特色草药均是"秦药"的代表性品种。"秦药"为陕西及其周边地区所产的道地药材,是陕西具有潜在发展价值与优势的产业之一,也是支撑我国医疗卫生事业和健康服务业的重要组成部分。对"秦药"的种质资源、人工栽培、基地建设、品种选育、化学成分、质量控制等研究进展进行整理与论述,并对"秦药"的发展进行展望。     

星点设计-效应面法优化芷芎散温敏凝胶的处方及其鼻黏膜渗透特性研究

目的 制备并优化芷芎散鼻用温敏凝胶的处方,并考察其体外释放机制和鼻黏膜渗透特性。方法 利用星点设计-效应面法优化泊洛沙姆温敏凝胶基质处方,然后经Franz扩散池法考察欧前胡素、阿魏酸的体外释放机制及其离体家兔鼻黏膜渗透特性。结果 最优处方为泊洛沙姆407（P407）20%、泊洛沙姆188（P188）6.5%,欧前胡素接近零级释放模型,阿魏酸接近Higuchi模型,处方对欧前胡素和阿魏酸的透过鼻黏膜均具有促进作用。结论 优化所得的处方为芷芎散新给药途径制剂的开发提供基础。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

冷冻干燥技术在中药领域的研究进展

中药是中华民族的瑰宝,中药的质量成为制约其发展的重要因素,而干燥技术的现代化是中药发展的重要环节。冷冻干燥技术可较好地保持物料的原有形态及其中含有的营养物质,获得较高质量的干燥物。介绍了冷冻干燥技术的原理及发展,着重总结冷冻干燥技术在中药领域的研究进展,包括冷冻干燥技术应用于中药加工的目的、影响因素,以及冷冻干燥对药材组织成分的影响,以期为中药冷冻干燥的系统研究提供新思路。     

不同比例甘草配伍祖师麻抗大鼠佐剂性关节炎的实验研究

目的 观察不同比例甘草配伍祖师麻对大鼠佐剂性关节炎（AA）模型的治疗作用,筛选两者配伍比例,探讨其配伍意义。方法 采用足跖皮内注射弗氏完全佐剂制备AA模型,将140只模型大鼠随机分成14组：模型组,雷公藤多苷片组,祖师麻低、中、高剂量组,甘草低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：1）低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：2）低、中、高剂量组,另取10只正常大鼠为对照组,给药组大鼠造模前2 d开始ig给药,连续给药31 d,观察各组大鼠体质量变化,计算足肿胀度、关节炎指数（AI）,采用ELISA法检测大鼠血清炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α（TNF-α）和白细胞介素-1β（IL-1β）的水平,观察大鼠膝关节组织病理变化,通过免疫组化法测定大鼠膝关节滑膜组织中血管内皮生长因子（VEGF）、巨噬细胞游走抑制因子（MIF）的表达。结果 与模型组比较,祖师麻组、祖师麻甘草配伍组能够明显抑制AA大鼠体质量减轻的趋势,对抗AA大鼠足肿胀度及AI的增加,降低异常升高的血清TNF-α、IL-1β水平,改善关节病理组织变化,减少滑膜组织VEGF、MIF的表达,其中以祖师麻-甘草（3：2）配伍组效果最优。结论 祖师麻甘草配伍后,对AA大鼠各项指标改善作用显著,作用优于单用祖师麻,其最佳配伍比例为祖师麻-甘草（3：2）。调节血清炎症细胞因子TNF-α、IL-1β及滑膜组织VEGF、MIF的表达,可能是祖师麻甘草配伍治疗类风湿性关节炎机制之一。     

罂粟属植物核心DNA条形码的筛选

DNA条形码(DNA barcoding)技术是一种准确、高效且对操作人员要求不高的物种鉴定技术。为了筛选出适合罂粟属的DNA条形码,从GenBank上获得罂粟属植物共69条序列,包括21条ITS序列,10条matK序列,8条psbA-trnH序列,14条rbcL序列和16条trnL-trnF序列。应用Mega 6.0软件分析了罂粟属的ITS,matK,psbA-trnH,rbcL,trnL-trnF序列的特征,通过计算序列的种内、种间距离,评估序列的Barcoding Gap和构建NJ,UPGMA系统发育树进行分析。分析结果表明:trnL-trnF不仅种内变异和种间变异差别最大,而且有明显的barcoding gap,种内变异和种间变异重合较少,能较好地区分不同种类的罂粟;所构建的NJ和UPGMA系统发育树,也能将全部物种区分开。综合考虑,建议把trnL-trnF作为鉴定罂粟属植物的核心条形码,结合其他片段作为组合条形码。     

千金子制霜前后提取物对大鼠肠道菌群的影响

目的研究千金子制霜前后提取物对正常大鼠肠道菌群的影响,为进一步阐明千金子制霜减毒机制提供参考。方法大鼠ig高、中、低剂量的千金子生品和霜品提取物,采用平板菌落计数法考察千金子制霜前后大鼠粪便中4类代表性肠道菌群双歧杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌、肠球菌的数量变化。结果平板菌落计数实验结果表明,ig千金子生品与霜品提取物后大鼠出现菌群失调现象,且千金子霜品较生品引起的菌群紊乱程度低,在低剂量给药时可使条件致病菌肠球菌和大肠杆菌的数量减少。结论千金子制霜前后提取物均会影响肠道菌群的生物多样性,影响肠道菌群平衡,且千金子制霜后对4类肠道菌群的作用减弱,引起肠道菌群紊乱程度减小,这与千金子霜品泻下作用缓和的研究结果相一致,表明从肠道微生态角度考察千金子制霜前后对肠道菌群的干预作用,可揭示制霜与肠道菌群数量变化可能存在相关性。     

半夏曲炮制中4种优势微生物的生理生化特性及黄色素含量测定

目的研究半夏曲中4种优势微生物的生理生化特性,测定炮制过程中不同时间点各样本的黄色素含量,为揭示半夏曲炮制机制奠定基础。方法以半夏曲中筛选出的4株优势菌枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、宛氏拟青霉Paecilomyces variotii、丝衣霉菌Byssochlamys spectabilis、黑曲霉Aspergillus niger为研究对象,分别测定它们的最适宜生长温度、pH值,利用糖类的产酸能力以及产淀粉酶、蛋白酶、黄色素的能力,同时测定半夏曲炮制过程中5个不同时间点样本的黄色素含量。结果枯草芽孢杆菌、宛氏拟青霉、丝衣霉菌、黑曲霉生长的最适温度分别为35℃、29℃、29～31℃、39℃,最适pH值分别为7.0、7.0、7.5、7.0。4种菌均具有产淀粉酶和蛋白酶的能力,宛氏拟青霉、丝衣霉菌具有产黄色素能力。5个不同时间点样品的黄色素质量分数分别为69.875、69.875、71.750、119.500、137.875μg/g。结论 4种优势微生物在半夏曲炮制中可能起重要作用。     

华山参中2个新酰胺类化合物

目的研究华山参(漏斗泡囊草Physochlaina infundibularis干燥根)的化学成分。方法采用正相硅胶、Sephadex LH-20、HPLC等色谱手段,对华山参药材进行分离纯化,并利用质谱、核磁共振等方法进行化合物结构鉴定。结果从华山参正丁醇部位初步分离得到3个酰胺类化合物,分别鉴定为N-甲酰基-N-阿魏酰基-1,4-丁二胺(1)、N-乙酰基-N-顺式阿魏酰基-1,4-丁二胺(2)、N-乙酰基-N-阿魏酰基-1,4-丁二胺(3)。结论化合物1、2为新化合物,分别命名为华山参丁二胺A、华山参丁二胺B;化合物3为首次从泡囊草属植物中分离得到。