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目的 为进一步探讨千金子中药材的质量标准,建立了千金子中4个二萜类化合物的正相高效液相色谱测定法,对千金子中该4种成分进行定量分析.方法 色谱柱为Agilent zorbax rx-C18,流动相为正己烷-醋酸乙酯-乙腈(87.5:10:2.5),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为275 nm.结果 千金二萜醇-3,15-二乙酸-5-苯甲酸酯;7-羟基-千金二萜醇-二乙酸-二苯甲酸酯;17-羟基-异千金二萜醇-5,15,17-三乙酸-3-苯甲酸酯;6,20-环氧千金二萜醇苯乙酸二乙酸酯的线性范围分别为0.030 1~3.011 μg,0.010 3~1.028μg,0.005 0~0.990μg,0.020 5~2.052μg,平均回收率分别为104.85%,101.81%,100.30%,101.86%(n=6).结论 该法操作简便,快速,结果准确.二萜类成分是千金子的毒性成分,又是活性成分,本法为进一步控制千金子毒性提供了测定标准. 相似文献
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目的建立毛细管气相色谱法测定不同干馏温度下鲜竹沥液中糠醛、2-乙基-1-己醇、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的含有量。方法采用DB-WAX色谱柱,FID检测器,进样口温度:250℃;程序升温:初始温度65℃,保留0.5 min,3℃·min-1升至120℃保留0.5 min,8℃·min-1升至230℃,280℃后运行8 min;N2为载气,柱流速:3.5 mL·min-1,进样1μL分流比10∶1;FID检测器温度300℃。结果糠醛、2-乙基-1-己醇、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛在范围内线性关系良好(R2≥0.999 7),平均回收率为≥95.08%,RSD为≤2.16%。结论该方法准确稳定,重复性好,可为鲜竹沥的工艺参数以及质量控制提供参考。 相似文献
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建立裸花紫珠叶的HPLC指纹图谱,并同时测定其中10种成分的含量,为其质量控制及鉴定提供科学依据.采用Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速为1 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温30 ℃.运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012) 进行分析.各批次裸花紫珠叶的指纹图谱相似度较高,10种成分分离度良好.裸花紫珠枝及同属4种紫珠与裸花紫珠叶对照图谱存在明显差异,定量分析条件通过方法学验证,平均加样回收率在96.0%~105.0%.所建立的定性、定量分析方法简便,准确度高,专属性强,可作为裸花紫珠鉴定及质量控制的依据. 相似文献
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目的建立裸花紫珠胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定。结果薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79~89.69μg/m L(r=0.999 9)、8.45~422.45μg/m L(r=0.999 9)、14.48~724.14μg/m L(r=0.999 8)、14.12~706.11μg/m L(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.1%、101.3%、98.4%、102.0%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%、1.5%。结论所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量。 相似文献
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目的:4-甲基咪唑为焦糖色素制备过程中的一副产物,通过建立4-甲基咪唑的快速检测方法,控制丁香中花梗染焦糖色素后掺入样品。方法:采用高效液相色谱-质谱联用法,色谱柱为PhenomenexLuna C18(2 mm×150 mm,3μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱使用电喷雾离子源,正离子模式下检测。结果:4-甲基咪唑在9.28~371.11 ng·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率96.91%,RSD=1.0%;160批次丁香中33批次检出4-甲基咪唑,表明上述样品涉嫌染色。结论:本方法快速、简便、准确,专属性强,灵敏度高,可作为丁香中4-甲基咪唑的定性定量检测方法,为控制丁香质量提供参考。 相似文献
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目的 建立GC-MS同时测定复方鲜竹沥液中苯酚、愈创木酚、甲基愈创木酚、乙基愈创木酚、乙烯基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚、香兰素和丁香醛8个酚类有效成分含量的方法。方法 样品经乙醚萃取后,采用DB-35MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行分离,采用离子监测模式(SIM)进行质谱检测,外标法定量。结果 在优化实验条件下,8种酚类成分分离良好,在0.1~129.4 μg·mL-1内线性良好,相关系数均>0.999 0,方法检出限均<0.043 μg·mL-1;在3个不同加标浓度下的回收率为93.76%~101.33%,RSD值均≤ 3.08%。结论 该方法简单、灵敏、准确并且可靠,可为复方鲜竹沥液的质量控制提供科学依据。 相似文献
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狭叶獐牙菜的两个新环烯醚单萜甙 总被引:9,自引:1,他引:8
本文报道狭叶獐牙菜(Swertia angustifolia)中两个新的环烯醚单萜甙的结构。分别命名为狭叶獐牙菜苦甙(angustiamarin,Ⅰ)和狭叶獐牙菜甙(angustioside,Ⅱ),此外还鉴定了獐牙菜甙(sweroside,Ⅲ),獐牙菜苦甙(swertiamarin,Ⅳ)和表优士特莫甙(epi-eustomoside,Ⅴ)。 相似文献
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夏天无眼药水为夏天无药材提取的总生物碱加工制成的滴眼剂 ,其主要和有效成分是原阿片碱等生物碱[1] ,具有通络、活血和解除眼睫肌痉挛功效[2 ,3] 。该品种原收载于江西省药品标准 ( 1982年版 ) ,采用雷氏盐 -比色法测定其中总生物碱含量[4 ] ,在生产和检验中发现该方法操作繁琐 ,专属性不强 ,且有一定的误差。卫生部药品标准采用薄层 -紫外法测定原阿片碱的含量[5] 。本文用薄层扫描法对夏天无眼药水中原阿片碱进行含量测定。经大量试验摸索 ,通过优选 ,结果表明 :拟定方法可靠 ,操作简便 ,可作为质量控制方法。1 仪器与试药日本岛津CS… 相似文献
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目的:依据灰色关联度分析方法评价麸炒白术质量。方法:收集15份不同产地麸炒白术样品,测定其白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、5-羟甲基糠醛、东莨菪内酯5种主要成分的含量,采用灰色关联度法,以定义的相对关联度为测度,构建麸炒白术质量评价模型。结果:应用该方法建立了麸炒白术的质量评价模型,收集白术代表产区的15批麸炒白术进行客观评价,得到各评价单元序列的相对关联度为0.320~0.706,其中第12、13、14批次样品质量排在前3,说明该样品产区的麸炒白术质量相对较好。结论:该研究为麸炒白术的综合质量评价提供了一种新方法。 相似文献