HPLC法测定裸花紫珠片中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量

目的:测定裸花紫珠片中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量,建立裸花紫珠片具专属性的含量控制方法.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(40∶60);流速:1.0 mL/min;检测波长:334 nm;进样量:10μL.结果:毛蕊花糖苷在0.48～9.60 μg(r=0.999 4,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为95.94%,RSD为1.54%;连翘酯苷在0.54-10.80 μg(r=0.999 7,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为98.33%,RSD为1.68%.结论:经过系统的方法学考察,该方法专属性强,重复性好,结果准确,为裸花紫珠片提供了科学、专属的质量控制方法.     

UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中裸花紫珠3个酚苷类成分及其药动学研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定大鼠血浆中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的水平,并计算3个酚苷类成分在大鼠体内的药动学参数。方法大鼠ig给予裸花紫珠提取物(5 g/kg)后不同时间取血浆,血浆样品经盐酸处理,乙腈沉淀蛋白后,以乙腈-0.005%甲酸为流动相,通过Phenomenex#174;Kinetex C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)梯度洗脱;采用电喷雾离子化源(ESI)三重四极杆串联质谱,以多反应监测模式(MRM)负离子测定血浆中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B。结果毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B分别在7.77~3 880.00 ng/m L(r~2=0.995 5)、5.04~2 520.00 ng/m L(r~2=0.994 9)、1.78~890.00 ng/m L(r~2=0.995 1)呈良好的线性关系,各成分的提取回收率在75.2%~89.9%,日内、日间精密度RSD均小于8.8%。大鼠ig给予裸花紫珠提取物后,毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷及连翘酯苷B均在30 min左右达到最大血药浓度,AUC0~t分别为(93 881.65±18 326.65)、(29 204.97±8 499.88)、(15 027.05±3 763.82)ng·min/m L,Cmax分别为(2 179.00±355.60)、(737.57±210.31)、(227.30±48.38)ng/m L,t1/2z分别为(235.41±117.90)、(151.56±49.23)、(161.68±63.92)min。结论建立的UHPLC-MS/MS方法简便、快速、专属性强,可用于大鼠血浆中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B的同时测定及其药动学研究。     

HPLC-DAD测定裸花紫珠中木樨草苷和毛蕊花糖苷

目的:建立中药裸花紫珠中木樨草苷和毛蕊花糖苷的测定方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)选用TSK gel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸(50∶50)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。检测波长程序为0~20 min,350 nm;20~30 min,330 nm。结果:木樨草苷和毛蕊花糖苷具有良好的线性关系,线性范围分别为:0.079 6~1.194μg(r=0.999 8)、0.612 8~9.192μg(r=0.999 9);两成分的平均加样回收率分别为98.0%(RSD=0.82%)、98.0%(RSD=0.95%)。结论:所建立的方法快速、简便、准确,可用于评价裸花紫珠药材的质量。     

HPLC同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素

目的:建立同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素的方法。方法:采用高效液相色谱法,PhenomenexGemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。结果:毛蕊花糖苷和木犀草素线性范围分别在29.6～740.0,1.0～25.0μg(r=0.999 9),平均回收率分别为99.08%,99.93%,RSD分别为1.53%,1.65%。结论:方法精密度高,重复性好,可用于裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素的含量测定。     

海南裸花紫珠中毛蕊花糖苷和木犀草苷含量分析

目的:分析不同来源海南裸花紫珠中毛蕊花糖苷和木犀草苷含量变化,为裸花紫珠药材质量控制提供参考。方法:采用HPLC法同时测定毛蕊花糖苷和木犀草苷含量,通过方差分析等方法比较不同产地、采收时间和储存时间的裸花紫珠成分含量差异。结果:29份不同来源海南裸花紫珠中毛蕊花糖苷和木犀草苷含量差异较大,其中毛蕊花糖苷变异系数为69.78%,木犀草苷变异系数为50.38%。毛蕊花糖苷含量受产地和储存时间影响显著(P0.05),而木犀草苷则受产地因素影响显著(P0.05)。9月到翌年1月,儋州裸花紫珠毛蕊花糖苷含量呈增加趋势,而木犀草苷变化较小。此外,本研究所建立的HPLC测定方法简便、快速、准确。结论:海南裸花紫珠药材成分含量变化较大,产地、采收时间和储存时间是影响药材质量的重要因素。     

波长切换法测定车前子生品及盐炙品中3个成分的含量

目的:建立车前子生品及盐炙品中京尼平苷酸、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3个成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%醋酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1)。结果:京尼平苷酸、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷浓度分别在0.007~350μg/m L;0.04~200μg/m L;0.09~450μg/m L范围内与峰面积呈现良好的线性关系。结论:该方法分离效率高,重复性好,可用于车前子药材的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量

目的:建立广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮的含量测定方法,为其质量标准的研究提供依据。方法:采用高效液相色谱法。Wondasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长分别为325 nm(0~18 min,咖啡酸),330 nm(18~30 min,毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷),311 nm(30~55 min,广藿香酮),柱温30℃。结果:广藿香配方颗粒中咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮进样量分别在0.021 8~0.218μg(r=0.999 8),0.032 6~0.326μg(r=0.999 8),0.099 4~0.994μg(r=0.999 7),0.174 2~1.742μg(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,供试品溶液中4种被测指标成分在24 h内稳定性良好,平均加样回收率分别为98.85%,99.53%,99.37%,100.58%,RSD分别为1.9%,1.1%,1.4%,2.0%。结论:该方法同时测定了广藿香配方颗粒中非挥发性成分咖啡酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和挥发性成分广藿香酮的含量,方法可行,重复性好,准确度高,可以为广藿香配方颗粒的质量控制提供方法参考。     

高效液相色谱法同时测定参术止带糖浆中4个有效成分

目的建立高效液相色谱法测定参术止带糖浆(山药、车前子、党参、苍术、陈皮等)中尿囊素、薯蓣皂苷元、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷4个有效成分的含有量。方法参术止带糖浆70%甲醇提取液分析采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以甲醇-乙腈(3∶2)与0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.9m L/min;柱温为室温;检测波长分别为224 nm(尿囊素)、210 nm(薯蓣皂苷元)和254 nm(京尼平苷酸和毛蕊花糖苷)。结果尿囊素在0.085 4~1.708 0μg(r=0.999 8)、薯蓣皂苷元在0.010 6~0.212 0μg(r=0.999 2)、京尼平苷酸在0.095 8~1.916 0μg(r=0.999 5)、毛蕊花糖苷在0.145 2~2.904 0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.4%、97.5%、97.9%、98.6%,RSD为0.69%~1.1%。结论暂定本品每1 m L含山药以尿囊素计不得低于0.35 mg,以薯蓣皂苷元计不得低于0.040 mg;含车前子以京尼平苷酸计不得低于0.38 mg,以毛蕊花糖苷计不得低于0.60 mg。     

波长切换HPLC同时测定车前草中5个活性成分的含量

目的:建立多波长切换HPLC同时测定车前草中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素5个活性成分的含量测定方法。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈(A)-0. 1%甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm(0～29 min检测大车前苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷)、350 nm(29. 01～31 min检测木犀草素)和338 nm(31. 01～35 min检测芹菜素),流速为0. 8 m L·min~(-1),柱温为25℃。结果:在所建立的色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素的线性范围分别为42. 84～428. 40μg·m L~(-1)(r=0. 999 7)、35. 36～353. 60μg·m L~(-1)(r=0. 9995)、18. 40～184. 00μg·m L~(-1)(r=0. 999 5)、0. 856～8. 56μg·m L~(-1)(r=0. 999 6)和0. 108～1. 08μg·m L~(-1)(r=0. 999 6);平均回收率(n=6)分别为98. 62%(RSD=0. 87%)、98. 09%(RSD=1. 10%)、98. 19%(RSD=1. 16%)、95. 52%(RSD=1. 03%)、92. 34%(2. 00%); 6批车前草样品中5种成分的含量范围分别为1. 51～6. 78、2. 53～18. 77、0. 60～2. 92、0. 03～0. 18、5. 34～12. 36μg·g~(-1)。结论:该方法操作简单、准确、灵敏度高、重复性好,为车前草的质量控制提供参考依据。     

RP-HPLC法同时测定九味羌活口服液中13种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活口服液(JQOL)中梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。方法采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-5.0 mmol/L KH2PO4溶液(稀磷酸调节p H值至3.0)(15∶85)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min。结果梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷13种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为2.08~31.22μg/m L(r=0.999 5)、4.01~60.15μg/m L(r=0.999 2)、10.09~151.31μg/m L(r=0.999 2)、4.98~74.63μg/m L(r=0.999 4)、2.05~30.74μg/m L(r=0.999 6)、4.10~61.46μg/m L(r=0.999 6)、2.93~43.98μg/m L(r=0.999 3)、2.04~30.66μg/m L(r=0.999 5)、12.54~181.55μg/m L(r=0.999 7)、53.95~89.23μg/m L(r=0.999 5)、12.05~180.68μg/m L(r=0.999 5)、5.97~89.51μg/m L(r=0.999 4)、7.99~119.82μg/m L(r=0.999 6),平均加样回收率分别为98.8%、98.6%、101.2%、99.4%、100.1%、99.7%、98.9%、99.4%、100.5%、98.7%、101.2%、98.3%、99.1%,RSD分别为1.9%、1.8%、1.5%、0.8%、0.6%、0.9%、1.2%、2.0%、1.6%、0.8%、1.4%、1.5%、1.7%(n=6)。9批次JQOL供试品中梓醇、甘草苷、甘草酸铵、细辛脂素、毛蕊花糖苷、苍术素、阿魏酸、欧前胡素、羌活醇、异欧前胡素、黄芩苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度分别为0.229~0.259 mg/L、1.231~1.260 mg/L、0.849~0.877 mg/L、0.357~0.371 mg/L、0.149~0.169 mg/L、0.941~0.967 mg/L、0.529~0.547 mg/L、0.269~0.294 mg/L、1.039~1.067 mg/L、0.043~0.064 mg/L、3.631~3.649 mg/L、0.157~0.183 mg/L、0.068~0.084 mg/L。结论该法分离度好,快速简便,重现性好,可用于JQOL的质量控制。