裸花紫珠主要化学成分的分布及其动态积累研究

目的研究裸花紫珠不同采收部位、不同生育期的化学成分含量变化规律,为确定裸花紫珠最佳采收部位和采收期提供理论依据。方法采用UV法测定总黄酮、总酚酸、总皂苷含量,HPLC法测定7种单体成分含量,并运用方差分析及主成分分析法对各成分含量进行统计分析。结果浸膏得率、总黄酮、总酚酸、总皂苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷以功能叶含量最高,咖啡酸、木犀草苷和木犀草素则在嫩叶中含量最高,且均与嫩枝呈显著性差异(P0.05)。在10个不同生育期内,除木犀草素含量呈下降趋势外,其余成分大体呈先升高后降低的趋势。浸膏得率、总黄酮、咖啡酸与异毛蕊花糖苷在坐果前期含量最高,但与盛花期含量无显著性差异(P0.05)。总酚酸、总皂苷、连翘酯苷B和毛蕊花糖苷在盛花期含量最高,但与坐果前期无显著性差异(P0.05)。木犀草苷与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷则分别在熟果前期和熟果后期含量最高,且与坐果前期均无显著性差异(P0.05)。各化学成分在落果期含量降到最低,且均与坐果前期及盛花期呈显著性差异(P0.05)。通过主成分分析构建的综合评价模型可知,坐果前期综合评分最高(F=3.252),其次为盛花期(F=3.011)。结论不同采收部位、生育期的裸花紫珠主要化学成分含量差异显著,裸花紫珠主要化学成分在功能叶及嫩叶中分布较多,且在盛花期到坐果前期化学成分积累较多。     

裸花紫珠分散片高效液相色谱指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的建立裸花紫珠分散片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其中咖啡酸、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和木犀草素进行定量分析。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:330 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012年版),建立16批裸花紫珠分散片的指纹图谱,并同时测定其5种指标成分的含量。结果建立了裸花紫珠分散片的HPLC指纹图谱,16批裸花紫珠样品共标定了12个共有峰,相似度均在0.94以上。裸花紫珠分散片中5种指标成分在各自浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.45%～103.02%。结论所建立的HPLC指纹图谱方法和多指标成分定量分析方法简单、准确,可用于裸花紫珠分散片的质量控制。     

海南裸花紫珠药材中7种成分含量分析

目的:建立同时测定裸花紫珠药材中7种成分含量的方法,并对海南不同来源的裸花紫珠药材样品中7种成分含量进行分析。方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent-TC C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸(梯度洗脱),流速为1 m L·min-1,波长为330 nm,柱温为30℃。通过方差分析和主成分分析比较海南不同来源裸花紫珠含量差异。结果:该色谱条件下7种成分分离程度良好,在规定的线性范围内有较好的线性关系(r≥0.999 0),平均加样回收率在96.4%~105.5%;来自海南的75份裸花紫珠药材样品中7个成分含量差异明显,变异系数在33.99%~83.91%,不同气候条件下具有统计学差异(P0.05)。结论:该方法简便可行,重复性好,可用于裸花紫珠的质量控制;裸花紫珠药材主要化学成分积累受产地气候因素影响较大。     

UHPLC同时测定不同产地和不同采收期裸花紫珠及同属植物中9种活性成分的含量与质量评价

目的 利用UHPLC-UV建立裸花紫珠Callicarpa nudiflora药材中9个活性成分同时定量的方法,并测定其在不同产地及不同采收期裸花紫珠中的含量,用于裸花紫珠药材的质量评价及产地、采收期的选择。方法 采用Phenomenex kintex XB-C₁₈色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长332 nm和210 nm;柱温为45 ℃;测定了83批裸花紫珠和7批同属不同种紫珠属样品中的9个活性成分含量。结合主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对裸花紫珠进行全面分析。结果 建立了裸花紫珠中9个活性成分含量同时测定的方法。其中咖啡酸、木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、木犀草素-4''-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素-3''-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、木犀草素、藿香黄酮醇和熊果酸分别在1.240～124.0、2.040～204.0、1.020～101.6、5.100～510.0、0.904 0～90.40、0.982 0～98.20、0.872 0～87.20、0.822 0～82.20、2.280～228.0 μg/mL内线性关系良好,精密度、重复性、稳定性RSD值均小于3.00%,平均加样回收率在95.58%～101.73%,回收率RSD值均小于2.50%。主成分分析筛选出2个主成分,其累积方差贡献率为77.33%,表明这2个主成分可包含原有数据的大多数信息;OPLS-DA法标记出裸花紫珠药材中的4个差异性成分,分别为咖啡酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷和熊果酸。结论 建立的多成分含量测定方法适用于裸花紫珠的质量评价,为裸花紫珠质量控制及相关经典名方开发提供参考。     

HPLC同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素

目的:建立同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素的方法。方法:采用高效液相色谱法,PhenomenexGemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。结果:毛蕊花糖苷和木犀草素线性范围分别在29.6～740.0,1.0～25.0μg(r=0.999 9),平均回收率分别为99.08%,99.93%,RSD分别为1.53%,1.65%。结论:方法精密度高,重复性好,可用于裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素的含量测定。     

正交试验优选裸花紫珠叶中苯乙醇苷类成分的水提取工艺

目的优选裸花紫珠叶中苯乙醇苷类成分的水提取工艺。方法以浸膏得率和毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷的提取得率为评价指标,考察浸泡时间、加水倍量、提取时间、提取次数等因素,采用正交试验法优选最佳水提取工艺。结果裸花紫珠叶水提取最佳工艺为药材加水浸泡2 h、提取3次、加水倍量分别为20、15、15,每次提取1 h。结论优选出的水提取工艺简单可行,可用于裸花紫珠叶中苯乙醇苷类成分的提取。     

裸花紫珠胶囊质量标准研究

目的建立裸花紫珠胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对胶囊中裸花紫珠进行定性鉴别;采用超高效液相色谱法(UHPLC),Waters ACQUITY UPLCBEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),同时对制剂中木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷进行定量测定。结果薄层鉴别专属性强,斑点清晰,分离度好;木犀草苷、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷及异毛蕊花糖苷分别在1.79~89.69μg/m L(r=0.999 9)、8.45~422.45μg/m L(r=0.999 9)、14.48~724.14μg/m L(r=0.999 8)、14.12~706.11μg/m L(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为98.1%、101.3%、98.4%、102.0%,RSD分别为1.2%、1.5%、1.3%、1.5%。结论所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确度高,能够有效控制裸花紫珠胶囊的质量。     

生长年限和采收季节对肉苁蓉中有效成分的影响

目的:考察不同生长年限和采收季节对内苁蓉主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的影响.方法:采用2010年版《中国药典》规定的高效液相色谱法(HPLC)检测肉苁蓉主要有效成分松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量.结果:松果菊苷和毛蕊花糖苷含量以3年生及3年生以上、秋季采收为最佳采收期.结论:不同生长年限、不同采收季节均可影响松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量,本研究结果为肉苁蓉最佳采收年限及采收季节的确定提供科学依据.     

不同影响因素下肉苁蓉中3种活性成分的定量分析

目的 对不同来源的肉苁蓉药材进行分析,为肉苁蓉药材的质量控制及采收加工提供依据。方法 采用HPLC-UV方法,对肉苁蓉药材中的松果菊苷和毛蕊花糖苷进行测定;采用HPLC-ELSD法对肉苁蓉药材中半乳糖醇进行测定。基于3种活性成分质量分数的差异,对来源于我国内蒙古、新疆以及宁夏地区的68批肉苁蓉药材进行了分析,以期阐明不同产地、不同加工方法、不同生长期及空间搭载等因素对肉苁蓉药材中活性成分的影响。结果 不同来源肉苁蓉药材活性成分量差异较大,产地以内蒙古和新疆等道地产地药材活性成分量较高;加工方法对肉苁蓉药材不同活性成分量影响不同,松果菊苷和毛蕊花糖苷以切片杀酶的方法为佳,半乳糖醇以直接干燥的方法为佳;不同生长期的肉苁蓉药材活性成分量为花序未长出地面的样品＞花序长出地面但尚未开花的样品＞开花的样品＞花期后的样品;从对卫星搭载样品的分析结果看,毛蕊花糖苷的质量分数具有提高的趋势,而松果菊苷以及半乳糖醇的量变化很小。结论 不同产地、不同加工方法、不同生长期对肉苁蓉活性成分具有影响,为肉苁蓉药材质量控制和采收加工提供参考。     

HPLC-DAD测定裸花紫珠中木樨草苷和毛蕊花糖苷

目的:建立中药裸花紫珠中木樨草苷和毛蕊花糖苷的测定方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)选用TSK gel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸(50∶50)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。检测波长程序为0~20 min,350 nm;20~30 min,330 nm。结果:木樨草苷和毛蕊花糖苷具有良好的线性关系,线性范围分别为:0.079 6~1.194μg(r=0.999 8)、0.612 8~9.192μg(r=0.999 9);两成分的平均加样回收率分别为98.0%(RSD=0.82%)、98.0%(RSD=0.95%)。结论:所建立的方法快速、简便、准确,可用于评价裸花紫珠药材的质量。