HPLC法测定裸花紫珠片中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量

目的:测定裸花紫珠片中毛蕊花糖苷及连翘酯苷的含量,建立裸花紫珠片具专属性的含量控制方法.方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(40∶60);流速:1.0 mL/min;检测波长:334 nm;进样量:10μL.结果:毛蕊花糖苷在0.48～9.60 μg(r=0.999 4,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为95.94%,RSD为1.54%;连翘酯苷在0.54-10.80 μg(r=0.999 7,n=7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为98.33%,RSD为1.68%.结论:经过系统的方法学考察,该方法专属性强,重复性好,结果准确,为裸花紫珠片提供了科学、专属的质量控制方法.     

HPLC同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素

目的:建立同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素的方法。方法:采用高效液相色谱法,PhenomenexGemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以甲醇(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相线性梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长350 nm,柱温30℃。结果:毛蕊花糖苷和木犀草素线性范围分别在29.6～740.0,1.0～25.0μg(r=0.999 9),平均回收率分别为99.08%,99.93%,RSD分别为1.53%,1.65%。结论:方法精密度高,重复性好,可用于裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷和木犀草素的含量测定。     

HPLC测定不同产地广东紫珠中3种苯乙醇苷的含量

目的:采用RP-HPLC-DAD测定不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量.方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-0.1％乙酸水(20:80),流速1.0mL·min-1,检测波长330 nm.结果:金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B依次在9.96 ～ 498,20.8-1004,10.1～505mg·L-1与峰面积呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为101.3％ (RSD 0.59％),98.7％ (RSD 1.1％),104.2％(RSD 0.71％).不同产地广东紫珠的叶与茎枝中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的质量分数范围分别为0.076％ ～ 1.87％,0％～3.19％,0.102％ ～ 1.59％.结论:建立的方法准确、快速、重复性好,可用于同时测定广东紫珠中金石蚕苷、毛蕊花糖苷及连翘酯苷B的含量,为广东紫珠的质量控制提供实验依据.     

HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素

目的 建立HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素的方法.方法 将裸花紫珠片用酸水解.采用HPLC法测定.色谱柱为Eurospher-100 C18(250 mm×4 mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(50:50:0.2);柱温:室温;检测波长:350 nm;体积流量:1.0 mL/min;进样量:10μL.结果 木犀草素在0.029 4～0.147μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8.平均回收率为100.4%,RSD为1.92%(n=6).结论 本方法准确,重复性好,专属性高,可用于裸花紫珠片的定量控制.     

HPLC测定丝瓜根药材中常春藤皂苷元的含量

目的:测定丝瓜根药材中常春藤皂苷元的含量.方法:采用HPLC,Dikma Diamonsil C18色谱柱(钻石)(4.6 mm× 250 mm,5μm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.04∶0.02)为流动相,流速1 mL· min-,检测波长210 nm,柱温35℃.结果:常春藤皂苷元在0.563 2 ～5.632 μg线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率97.49％,RSD 1.86％ (n=6),重复性RSD 1.73％ (n=6).结论:方法简便可行,重复性好,可用于丝瓜根药材的质量控制.     

海南裸花紫珠中毛蕊花糖苷和木犀草苷含量分析

目的:分析不同来源海南裸花紫珠中毛蕊花糖苷和木犀草苷含量变化,为裸花紫珠药材质量控制提供参考。方法:采用HPLC法同时测定毛蕊花糖苷和木犀草苷含量,通过方差分析等方法比较不同产地、采收时间和储存时间的裸花紫珠成分含量差异。结果:29份不同来源海南裸花紫珠中毛蕊花糖苷和木犀草苷含量差异较大,其中毛蕊花糖苷变异系数为69.78%,木犀草苷变异系数为50.38%。毛蕊花糖苷含量受产地和储存时间影响显著(P0.05),而木犀草苷则受产地因素影响显著(P0.05)。9月到翌年1月,儋州裸花紫珠毛蕊花糖苷含量呈增加趋势,而木犀草苷变化较小。此外,本研究所建立的HPLC测定方法简便、快速、准确。结论:海南裸花紫珠药材成分含量变化较大,产地、采收时间和储存时间是影响药材质量的重要因素。     

RP-HPLC同时测定牻牛儿苗中4种酚酸类活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定牻牛儿苗中没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的含量测定方法.方法:采用RPHPLC,AgilentTC-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),0.4％磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长259 nm,柱温30℃.结果:没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的线性范围为0.059 ～2.360 g·L-1(r=0.999 6),0.017～0.672 g·L-1(r=0.999 9),0.351 ～14.04 g·L-1(r=0.999 9),0.151 ～6.040 g·L-1(r=0.999 8).平均回收率(n=3)分别为99.45(RSD 1.5％),98.65％(RSD 1.7％),100.3％(RSD 2.0％),98.90％(RSD 1.2％).结论:该含量测定的方法快速,准确,可靠,重复性好,可为药材的质量控制提供依据.     

HPLC-DAD测定裸花紫珠中木樨草苷和毛蕊花糖苷

目的:建立中药裸花紫珠中木樨草苷和毛蕊花糖苷的测定方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)选用TSK gel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸(50∶50)为流动相;流速为1.0 m L/min;柱温为35℃。检测波长程序为0~20 min,350 nm;20~30 min,330 nm。结果:木樨草苷和毛蕊花糖苷具有良好的线性关系,线性范围分别为:0.079 6~1.194μg(r=0.999 8)、0.612 8~9.192μg(r=0.999 9);两成分的平均加样回收率分别为98.0%(RSD=0.82%)、98.0%(RSD=0.95%)。结论:所建立的方法快速、简便、准确,可用于评价裸花紫珠药材的质量。     

HPLC同时测定败酱草中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同步测定败酱草败酱药材中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.2％乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果:常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸在0.026～0.26,0.082～0.82,0.079～0.79 g·L-1具有良好线性关系(r ＞0.9998),平均回收率分别为100.62％( RSD 2.01％,n=6),96.71％( RSD1.89％,n=6),97.85％( RSD 2.17％,n=6).结论:该方法灵敏度高,快速,简便,专属性强,准确和重复性好,为败酱草药材质量控制标准的建立提供科学依据.     

HPLC同时分析山蜡梅叶中4种有效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定山蜡梅叶中4种有效成分的含量.方法:采用依利特hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长344 nm,柱温40℃.结果:东莨菪内酯在5.665～56.65 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.06％,RSD 1.62％ (n =6),异嗪皮啶在2.431 2 ～24.312 mg·L-1线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为102.86％,RSD 0.93％ (n =6),滨蒿内酯在2.444～ 24.44 mg·L-1线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为102.18％,RSD 1.81％ (n=6),芦丁在9.012 ～90.12 mg·L-1线性关系良好(r =0.9992),平均回收率为104.44％,RSD 4.2％ (n =6).结论:方法操作简便,结果准确,重复性好,可用来控制山蜡梅药材的质量.     

HPLC测定翼茎白粉藤中岩白菜素的含量

目的:建立翼茎白粉藤中岩白菜素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(22∶78)为流动相,286 nm为检测波长,柱温为室温.结果:岩白菜素在10.6 ～ 169.6 mg·L-1,峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r =0.9992),平均回收率为100.5％,RSD 1.53％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.     

HPLC同时测定千金子不同部位中4种有效成分的含量

目的:考察不同产地千金子不同药用部位中4种有效成分的含量差异,为千金子药材质量控制提供依据.方法:采用HPLC,色谱柱为Apollo C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280nm,柱温室温.结果:秦皮乙素、千金子素L1、千金子素L2和千金子素L3分别在3.23 ～ 162 mg·L-1(r =0.9998),3.02～152 mg·L-1(r =1.000 0),1.84 ～91.8 mg·L-1(r =0.999 9)和3.64 ～ 182 mg·L-1(r=1.000 0)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.2％ (RSD 1.9％),99.8％ (RSD 2.3％),100.9％ (RSD 1.9％),101.9％ (RSD 2.5％).结论:该方法简便、可靠,重复性好,结果准确,可用于比较不同产地千金子不同药用部位的质量差异.     

HPLC测定宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷含量

目的:采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷的含量测定方法.方法:色谱条件,Diamonsil C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱.流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长346 nm.结果:东莨菪素在0.1 ～10 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=32 568X+637.8(r2 =0.999 9),平均回收率98.2％,RSD 1.45％;东莨菪苷在0.1～ 10 mg·L-线性关系良好,回归方程Y=23 951X+746.7(r2=0.999 9),平均回收率101.6％,RSD 1.27％.结论:该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中东茛菪素和东莨菪苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据.     

HPLC测定五味麝香丸中乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱同步测定五味麝香丸中主要毒性成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100∶50∶3∶0.10);流速:1 mL·min-1;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果:乌头碱在3.28～82.0μg·mL-1(r=0.9998)、次乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)和新乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱回收率分别为99.2%(RSD=0.58%)、101.1%(RSD=0.89%)和99.6%(RSD=0.35%)。结果本实验建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于五味麝香丸的质量控制。     

HPLC测定头花蓼及制剂热淋清颗粒中没食子酸的含量

目的:建立头花蓼及热淋清颗粒中没食子酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,DiamonsilTM(钻石)C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-N,N-二甲基甲酰胺-冰醋酸(1∶95∶3∶1),流速1.0 mL· min-1,检测波长272 nm,柱温25℃.结果:没食子酸在0.139 6-1.3960μg线性良好(r =0.999 97).头花蓼平均回收率99.35％,RSD为2.61％,热淋清颗粒平均回收率97.86％,RSD为0.73％.结论:该法重复性好,专属性强,可用于控制头花蓼药材及其单方制剂热淋清颗粒的质量.为头花蓼药材规模化种植提供科学依据.     

HPLC-ELSD 同时测定白英中延龄草苷和去半乳糖替告皂苷的含量

目的:建立同时测定白英中延龄草苷(trillin)和去半乳糖替告皂苷(desgalactotigonin)含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵溶液52∶48,柱温25℃,流速0.6mL.min-1,进样量20μL,检测器漂移管温度为95℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:延龄草苷和去半乳糖替告皂苷分别在20～200 mg.L-1(r=0.999 8)和10～100 mg.L-1(r=0.999 7)内线性关系良好。延龄草苷的平均回收率为99.4%,RSD为0.90%;去半乳糖替告皂苷的平均回收率为100.3%,RSD 1.1%。结论:该方法准确,重复性良好,适用于白英药材的质量控制。     

HPLC同时测定附子理中丸中3种单酯型生物碱含量

目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法.方法:色谱柱Alltimate C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);保护柱Alltimate C18(4.6 mm ×7.5 mm,5μm);流动相40 mmol·L-1乙酸铵(加氨水调pH 10.00 ±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212 ～1.272 μg,0.0116～0.0696 μg,1.035 ～6.210 μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好.同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59％ (RSD 1.90％)、98.81％(RSD 2.00％)、98.37％(RSD 1.72％),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18％ (RSD 2.39％)、103.06％(RSD 1.77％)、98.23％(RSD 2.05％),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17％(RSD 2.29％).结论:方法结果准确可靠、快速,适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式.     

HPLC测定复方土荆皮酊中3种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方土荆皮酊中土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸3种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm ×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.09％甲酸(58∶42),流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长260 nm(检测土荆皮乙酸)和230 nm(检测苯甲酸和水杨酸).结果:土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸分别在1.29 ～25.78 mg·L-1(r =0.999 8),0.022 ～0.266 g·L-1(r =0.999 9),0.011 ～0.110 g·L-1(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸的平均加样回收率(n=6)分别为100.4％,100.9％,100.5％;RSD分别是1.00％,0.84％,0.75％.结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于复方土荆皮酊的质量控制.     

HPLC测定竹叶柴胡中黄酮类成分的含量

目的:建立竹叶柴胡中黄酮类成分(芦丁、槲皮素、山奈素和异鼠李素)HPLC的含量测定方法,为该药材的开发利用提供科学依据.方法:采用C18柱,流动相为甲醇(A)-0.1％磷酸(B)梯度洗脱,流速0.8 nL·min-1,检测波长360 nm,柱温35℃,进样体积10 μL.结果:芦丁在667.8 ～33 390 ng(r =0.9998),槲皮素在216.0～10 798.4 ng(r =0.9999),山奈素在27.5 ～1372.8 ng(r =0.9999),异鼠李素在130.6～6528.0 ng(r =0.9998)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.3％( RSD 0.78％),94.5％ (RSD 1.13％),94.5％( RSD 1.15％),94.1％ (RSD 1.09％).结论:该法在同一色谱系统中同时测定芦丁、槲皮素、山奈素和异鼠李素的含量,操作简便、准确性高、重复性好,用于竹叶柴胡药材的质量评价.     

UV与HPLC测定萘酚喹含量的比较

目的:通过紫外-可见分光光度法与高效液相色谱法对萘酚喹的含量测定进行对比,为建立萘酚喹的定量方法提供依据.方法:UV法以0.05 mol·L-1盐酸溶解样品,在341 nm处测定;HPLC色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.25％二乙胺溶液(pH 2.5)(23∶77),流速0.8 mL·min-1,检测波长342 nm.结果:UV法研究表明萘酚喹在5.1 ～15.3 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100,0％,RSD 0.3％ (n =9);HPLC法研究表明萘酚喹在0.16 ～0.8 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9％,RSD 0.2％ (n =9).UV,HPLC与非水溶液滴定法对比测定结果无明显差异.结论:UV与HPLC均可用于萘酚喹的含量测定.