近红外光谱法快速测定杭白菊中3种成分的含量

目的: 建立杭白菊中绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量快速测定的近红外光谱模型。 方法: 以HPLC分析值作为参照,采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术采集杭白菊的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的快速测定方法。 结果: 杭白菊中绿原酸、木犀草苷及3-5-O-双咖啡酰基奎宁酸近红外光谱校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)、内部验证均方差(RMSEP)分别为0.954 93,0.015 7,0.012 7, 0.984 50,0.013 1,0.017 6和0.998 28,0.009 17,0.005 11。经外部验证,3种成分的预测值和真实值相关系数分别达到0.940 4,0.941 2,0.944 6。 结论: 该方法准确、快速、简便,可实现杭白菊大批量样品的快速分析。     

昆仑雪菊与杭菊、贡菊主要活性成分比较

用RP-HPLC法测定昆仑雪菊和杭菊、贡菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和槲皮苷的含量。结果表明,昆仑雪菊和杭菊、贡菊主要活性成分相似,但不同活性成分含量差异显著,其中昆仑雪菊中绿原酸、木犀草苷及槲皮苷含量最高,质量分数分别为7.46,46.58,26.01 mg·g^-1,绿原酸和木犀草苷分别高于《中国药典》(2010年版)规定的2.00,0.80 mg·g^-1。杭菊中3,5-O-二咖啡酰奎宁酸含量最高,质量分数为14.70 mg·g^-1。通过该实验对昆仑雪菊活性的成分测定,为昆仑雪菊进一步研究、开发提供依据。     

一测多评法同时测定菊花配方颗粒中8个成分的含量

目的 建立一测多评法（QAMS）同时测定菊花配方颗粒中绿原酸、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、芦丁、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法 采用高效液相色谱法进行含量测定，色谱柱为Agilent TC-C₁₈ （250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1% 磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，检测波长为348 nm，流速为1.0 mL·min^–1，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。以木犀草苷为内标物，采用多点校正法计算其他7个成分的相对校正因子，测定8个成分的含量，并比较与外标法测定结果的差异。结果 8个成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为96.7%~102.1%，RSD为1.8%~2.9%。QAMS与外标法测定7批菊花配方颗粒中8个成分含量差异无统计学意义。结论 建立的QAMS简便快速，可以更全面地控制菊花配方颗粒的质量。     

金银花中抗补体活性酚酸类成分的研究

目的: 研究金银花Lonicera japonica中的抗补体活性酚酸类成分. 方法: 通过溶血试验方法进行抗补体活性成分的导向分离,对所得化合物进行抗补体活性测定,采用现代波谱技术ESI-MS,¹H-NMR,¹³C-NMR进行结构鉴定. 结果: 从金银花乙酸乙酯部位分离得到了14个化合物,其中有8个酚酸类、3个环烯醚萜类和3个黄酮类成分,包括新绿原酸(1)、绿原酸(2)、隐绿原酸 (3)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、裂环马钱苷(9)、獐芽菜苷(10)、断氧化马钱子苷(11)、木犀草素(12)、槲皮素(13)、山柰酚(14).抗补体实验表明化合物 1~9, 11~14 对经典的补体激活具有不同程度的抑制作用,以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强. 结论:化合物 14 首次从金银花中分离得到,酚酸类化合物是金银花中的主要抗补体活性成分,3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强,值得深入研究.     

HPLC同时测定杞菊地黄丸中7个成分含量

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法 采用Inertsil ODS-3 C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-甲醇-0.2%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱;检测波长：240 nm（莫诺苷、马钱苷、芍药苷）、348 nm（绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）、274 nm（丹皮酚）;柱温为30 ℃;流速为0.9 mL·min^–1;进样量为10 μL。结果 莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在4.83~482.66（r=1.000 0）、5.02~501.95（r=1.000 0）、4.89~489.33（r=1.000 0）、10.38~207.63（r=1.000 0）、1.26~125.83（r=0.999 6）、0.63~62.98（r=0.999 7）、2.34~233.99 μg·mL^–1（r=0.999 8）线性关系良好,平均加样回收率分别为99.73%、101.00%、98.67%、99.19%、102.56%、101.66%、100.98%,RSD分别为1.29%、0.51%、1.21%、1.01%、0.97%、1.07%、0.47%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于杞菊地黄丸的质量控制。     

款冬花化学成分的研究

目的：研究款冬花的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱方法进行分离、纯化,NMR和MS等方法进行结构鉴定。结果：从款冬花的干燥花蕾乙醇提取物中分离鉴定了11个化合物,分别为3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(1),3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(2),4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(3),3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(4),3-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(5),3-O-咖啡酰基奎宁酸(6),金丝桃苷(7),芦丁(8),山柰酚3-O-吡喃葡萄糖苷(9),槲皮素(10)和山柰酚(11)。结论：化合物2～5为首次从款冬属植物中分离得到。     

异地种植对PA型紫苏叶酚酸 黄酮类成分及挥发油的影响

目的 研究异地种植不同环境对紫苏醛（PA）型紫苏叶酚酸、黄酮和挥发油3类成分的影响。方法 将5份PA型紫苏种质分别在甘肃、北京和安徽的试验田以相同方法进行种植,检测野黄芩素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、野黄芩素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、咖啡酸、迷迭香酸和挥发油含量。结果 通过实验数据分析发现,异地种植PA型紫苏叶的咖啡酸、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-二葡萄糖醛酸苷及总黄酮含量差异有统计学意义（P<0.05）。其中,甘肃地区种植的紫苏中木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-二葡萄糖醛酸苷、总黄酮、挥发油含量和紫苏醛含量最高,北京地区种植的紫苏中咖啡酸含量最高。结论 相较于北京、安徽的试验田,甘肃的试验田更适宜种植PA型紫苏。     

藏药脉花党参化学成分的研究

 目的 研究了脉花党参的化学成分。方法 采用体积分数95%乙醇提取制备总浸膏,利用各种色谱分离其成分,根据化合物的理化性质和波谱数据对其结构进行鉴定。结果 分离并鉴定了12个化合物,分别为蒲公英萜醇乙酸酯(1,蒲公英萜酮(2,蒲公英萜醇(3,亚油酸(4,咖啡酸(5,3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(6,3-O-咖啡酰奎宁酸丁酯(7,1、3-二亚油酸甘油酯(8,5、7、3′、5′-四羟基黄酮-7-O-β -D-葡萄糖苷(9,木犀草素(10,3-O-咖啡酰奎宁酸(11和党参炔苷(12。结论 所有化合物均首次从该植物中分离得到,为今后该药物的研究奠定了基础。     

不同产地菊花质量研究

目的:通过对市场上流通的不同产地、规格的杭菊、亳菊、滁菊、怀菊进行绿原酸、木犀草苷、槲皮素及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸4个指标性成分含量的检测,根据含量的差异探讨品种、栽培地区等因素对菊花含量的影响,为菊花引种栽培提供理论依据。方法:采用紫外–可见分光光度计法测定总黄酮含量;采用HPLC测定菊花中绿原酸、木犀草苷、槲皮素及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量。结果:综合分析,市场上流通的不同规格药用菊花中安徽滁州产区的滁菊质量较佳。结论:菊花的主要化学成分含量因栽培品种、栽培地区不同而存在明显差异。     

黄褐毛忍冬花蕾咖啡酰奎宁酸类成分研究

 目的研究黄褐毛忍冬(Lonicera fulvotomentosa Hsuet S.C.Cheng)花蕾的化学成分,为金银花类药材综合质量评价提供科学依据。方法采用各种色谱技术进行分离纯化,通过化合物理化性质及波谱数据鉴定结构。结果分离鉴定了5个化合物:灰毡毛素F(Ⅰ),4,5-O-双咖啡酰奎宁酸甲酯(Ⅱ),3,4-O-双咖啡酰奎宁酸(Ⅲ),4,5-O-双咖啡酰奎宁酸(Ⅳ),绿原酸(Ⅴ)。结论以上5种咖啡酰奎宁酸类成分均为首次从该种植物中分离得到。     

菊花、叶、茎抗氧化活性比较

目的:研究菊花、叶和茎的体外抗氧化活性,为菊花、叶、茎资源的充分利用提供科学依据。方法:以绿原酸为对照组(CHA),分为菊花水提物组(JH-S),菊花醇提物组(JH-C),菊叶水提物组(JY-S),菊叶醇提物组(JY-C),菊花茎水提物组(JJ-S),菊花茎醇提物组(JJ-C),分别测定提取物的还原能力及对羟基自由基(·OH),二苯代苦味酰基自由基(DPPH·),脂自由基和超氧阴离子(O-2·)的清除率,研究其体外抗氧化活性。结果:菊花,叶,茎提取物和绿原酸的抗氧化作用与浓度呈正相关。菊花、叶、茎的水、醇提取物(0.20 g·L-1)和绿原酸相比,还原能力分别为2.260,2.270,2.261,2.260,2.261,2.272,2.256均无差异,且各醇提物和水提物之间也无差异;对·OH,O-2·均具较强的清除作用,且水提物的作用均好于其醇提物,尤其抗O-2·作用明显强于绿原酸清除DPPH·,脂自由基方面效果均优于水提物,菊茎醇提取物对DPPH·清除率略高于绿原酸,相同浓度下菊叶清除脂自由基作用胜于菊花。结论:菊花、叶和茎提取物均有较强的抗氧化活性,菊叶抗氧化作用与菊花相当。菊叶和茎作为天然抗氧化剂有较好的开发利用价值。     

基于外翻肠囊模型分析玉簪花总黄酮提取物及其复合粒子的肠吸收特性

目的:考察玉簪花总黄酮提取物及其复合粒子中有效成分的肠吸收特性。方法:采用离体外翻肠囊模型,选择十二指肠、空肠、回肠、结肠为研究肠段,以表观渗透系数为评价参数,考察玉簪花总黄酮提取物及其复合粒子中有效成分山柰酚-3-O-槐糖苷和山柰酚-3-O-芸香糖苷在不同肠段、不同浓度下的肠吸收特性。结果:在不同药物质量浓度下,山柰酚-3-O-槐糖苷及山柰酚-3-O-芸香糖苷在各肠段均有吸收;在同一质量浓度条件下,二者均以空肠的肠吸收最优。结论:玉簪花总黄酮复合粒子改变了山柰酚-3-O-槐糖苷及山柰酚-3-O-芸香糖苷的肠吸收特性,二者在结肠的吸收显著增加。玉簪花总黄酮复合粒子可显著提高该有效部位在结肠部位的吸收。     

施肥和覆盖地膜对福田河菊花产量与品质的影响

目的 研究施肥和覆盖地膜等农艺措施对福田河菊花产量与品质的影响,以期为福田河菊花的规范化栽培提供指导.方法 采用田间试验方法 ,测定不同农艺措施下菊花的产量,用比色法测定菊花中总黄酮,用HPLC法测定绿原酸.结果 偏施氮肥时,菊花产量和品质均较低;将有机肥和无机肥料(氮、磷,钾、硼、锌等)配合施用时,菊花产量、品质与经济效益均大幅提高.高氮配方的肥料可显著提高菊花产量,但降低了其品质;而高钾配方的肥料可显著提高菊花中总黄酮与绿原酸的量,且菊花产量也较高.采用覆盖地膜栽培时,可促进菊花花期提前,并显著提高菊花前期花产量与总产量,从而也提高了种植菊花的经济效益.结论 在福田河菊花生产上,应采用覆盖地膜栽培,并应施用高钾配方的有机-无机复混专用肥.     

施用磷肥对菊花活性成分及清除自由基能力的影响

目的:研究施用磷肥对菊花活性成分及清除自由基能力的影响,旨在为制定菊花科学施肥的栽培措施提供理论依据。方法:采用盆栽土壤培养试验,在采收期进行采样测产,分别测定药材总黄酮、绿原酸、可溶性糖、可溶性氨基酸和粗蛋白含量,以及药材提取物对羟基、超氧阴离子及DPPH自由基的清除率。结果:适量施用磷肥可以显著提高菊花药材产量,增产幅度达130%。适量施用磷肥还可显著提高菊花中总黄酮、绿原酸和可溶性糖的含量与累积量,从而显著增强了菊花清除羟基、超氧阴离子及DPPH自由基的能力,即抗氧化活性。而菊花中可溶性氨基酸和粗蛋白含量,随磷肥施用量的增加呈下降的趋势。磷肥(P2O5)施用量过高(0.20 g.kg-1)会导致菊花早熟,从而降低菊花产量,并也导致菊花活性分含量、累积量及其清除自由基的能力有不同程度的降低。另外,菊花中总黄酮和绿原酸含量及菊花对3种自由基的清除率等指标之间,分别呈显著正相关。结论:在菊花种植生产上应重视施用磷肥,综合比较菊花产量、活性成分含量与累积量及清除自由基能力等因素,建议菊花全生育期内磷肥施用量在0.26~0.28 g.kg-1为适宜。     

Immunomodulatory principles of Dichrocephala bicolor

From the ethanolic extract of Dichrocephala bicolor eight compounds-4,5-dicaffeoyl quinic acid (1); 3,4-dicaffeoyl quinic acid (2); 3,5-dicaffeoyl quinic acid (3); ethyl 4,5-dicaffeoyl quinate (4); methyl 3,5-dicaffeoyl quinate (5); 5-caffeoyl quinic acid (6); caffeic acid (7); and quercetin-3-O-rutinoside (8)-were isolated and identified. All of them were selected for immunopharmacological activity testing. Human mononuclear cells (HMNC) were used as target cells. Cell proliferation was determined by 3H-thymidine uptake. Compounds 2 and 6 potently enhanced HMNC proliferation and interferon-gamma production. Enhancement mechanisms may involve the increase of cytokines production.     

基于在体循环肠灌流模型分析羊耳菊提取物的肠吸收特性

目的:考察羊耳菊提取物在大鼠肠内的吸收特征。方法:采用大鼠在体循环肠灌流模型,选择羊耳菊提取物中东莨菪苷等9种代表性成分为考察对象,建立其UPLC-MS/MS并测量各成分的累计吸收量,探究药物质量浓度,胆汁,P-糖蛋白(P-gp)抑制剂及不同肠段对羊耳菊提取物中东莨菪苷等成分肠吸收的影响,阐明各成分在不同肠段的吸收特征。结果:东莨菪苷在高质量浓度条件下存在饱和现象,提示可能的吸收方式为主动转运,而1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸等其余8种成分则无明显高浓度饱和现象,提示这8种成分可能的吸收方式均为被动扩散。木犀草苷,1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸,3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的主要吸收部位在空肠,东莨菪苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的主要吸收部位在回肠,绿原酸、新绿原酸和隐绿原酸的主要吸收部位在十二指肠。羊耳菊提取物中东莨菪苷等9种成分的肠吸收均受到p H和胆汁的影响。结论:羊耳菊提取物中9种成分在小肠均有吸收,但各成分的吸收速率、最佳吸收部位及吸收机制不尽相同。     

忍冬叶中咖啡酰奎宁酸类化学成分

目的:研究忍冬Lonicera japanonica叶的化学成分.方法:采用反复硅胶柱色谱法、sephadex LH-20柱色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构.结果:从忍冬叶中分离得到了5个咖啡酰基奎宁酸类化合物,分别鉴定为3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(1),5-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(2),3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(3),1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(4),绿原酸(5).结论:化合物2,4为首次从该属植物中分离得到,化合物1,3为首次从该植物中分离得到.     

药用菊花叶片主要活性成分比较

对不同栽培类型药用菊花叶片主要活性成分进行分析,为进一步中药新资源开发利用提供依据.该研究以UV-VIS测定不同栽培类型药用菊花叶片总黄酮(TF)含量,HPLC测定木犀草苷(GA),槲皮苷(QU),绿原酸(CA),3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(CQ)的含量.结果显示安徽歙县晚贡菊TF量最高为7.13%;安徽亳州大亳菊GA量最高为33.45 mg·g^-1;江苏射阳红心菊QU量最高为29.25 mg·g^-1;江苏射阳长瓣菊CA量最高为13.14 mg·g^-1;浙江桐乡大洋菊CQ质量分数最高为7.35 mg·g^-1.不同产地不同栽培类型药用菊花叶片中主要活性成分含量差异显著,且不同产地相同栽培类型之间差异亦显著,结果表明药用菊花叶片可以作为中药新资源开发的新来源.     

基于HPLC的罗布麻与白麻不同部位活性成分比较分析

目的 比较罗布麻和混淆品白麻不同部位（叶、花、茎、根）指标成分的含量,对药材进行比较分析。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）测定罗布麻和白麻不同部位中指标成分金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、芦丁、白麻苷、新绿原酸、绿原酸等14种黄酮和3种酚酸类成分含量。基于各组分进行聚类、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析,并比较各组样品。结果 罗布麻和白麻不同部位样品主要活性成分为绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、三叶豆苷等。聚类和主成分分析显示,根中主要成分类似,叶、花中黄酮与酚酸含量均较高;罗布麻和白麻的差异成分主要表现在绿原酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、金丝桃苷、白麻苷、山柰酚、表儿茶素、隐绿原酸、紫云英苷、三叶豆苷、异槲皮苷。结论 罗布麻与白麻主要成分差异显著,研究结果可为评价罗布麻属药材成分差异和罗布麻传统用药提供参考。