金银花中抗补体活性酚酸类成分的研究

目的: 研究金银花Lonicera japonica中的抗补体活性酚酸类成分. 方法: 通过溶血试验方法进行抗补体活性成分的导向分离,对所得化合物进行抗补体活性测定,采用现代波谱技术ESI-MS,¹H-NMR,¹³C-NMR进行结构鉴定. 结果: 从金银花乙酸乙酯部位分离得到了14个化合物,其中有8个酚酸类、3个环烯醚萜类和3个黄酮类成分,包括新绿原酸(1)、绿原酸(2)、隐绿原酸 (3)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、裂环马钱苷(9)、獐芽菜苷(10)、断氧化马钱子苷(11)、木犀草素(12)、槲皮素(13)、山柰酚(14).抗补体实验表明化合物 1~9, 11~14 对经典的补体激活具有不同程度的抑制作用,以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强. 结论:化合物 14 首次从金银花中分离得到,酚酸类化合物是金银花中的主要抗补体活性成分,3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强,值得深入研究.     

动态轴向压缩色谱制备高纯度断氧化马钱子苷的研究

目的：本研究旨在建立动态轴向压缩色谱法分离制备高纯度断氧化马钱子苷的方法。方法：金银花70%乙醇提取液先经大孔吸附树脂除杂富集后,采用动态轴向压缩色谱柱分离,以正相硅胶为填料,二氯甲烷-甲醇系统为洗脱剂,对断氧化马钱子苷进行精制纯化,分别运用HPLC、¹H-NMR、¹³C-NMR和HR-ESI-MS对断氧化马钱子苷进行含量测定和结构表征。结果：产品经分析确定为断氧化马钱子苷,质量分数达98.76%。结论：采用动态轴向压缩工业色谱法制备断氧化马钱子苷的方法操作简便、快速、高效,为制备高纯度的断氧化马钱子苷提供了一条新途径。     

高山红景天化学成分研究

目的 研究高山红景天Rhodiola sachalinensis干燥根及根茎的化学成分.方法 利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构.结果 分离得到18个化合物,分别鉴定为没食子酸(1)、对羟基苯甲酸(2)、红景天苷(3)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、苯丙烯醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、(2E,4R)-4,7-二羟基-3,7-二甲基-2-烯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(高山红景天醇,7)、槲皮素(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、山柰酚(10)、山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(11)、山柰酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(13)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(14)、小麦黄素(15)、3,5,7,5′-四羟基-4′-甲氧基黄酮(柽柳亭,16)、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(17)、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(18).结论 化合物9、12、16为首次从红景天属植物中分离得到,化合物2、7、8、14、18为首次从本植物中分离得到.     

桂枝茯苓胶囊化学成分研究（VII）

目的 对桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇萃取部位进行化学成分研究和活性筛选。方法 采用多种色谱方法进行分离纯化，应用波谱数据解析鉴定化合物结构；对分离得到化合物进行原代小鼠子宫平滑肌细胞的钙离子内流作用的活性筛选。结果 从桂枝茯苓胶囊内容物正丁醇层分离得到5个没食子酰苷类化合物，分别鉴定为3''-O-没食子酰蔗糖苷（1）、4''-O-没食子酰蔗糖苷（2）、6''-O-没食子酰蔗糖苷（3）、1''-O-没食子酰蔗糖苷（4）、1，2，3，4，6-五没食子酰葡萄糖（5）。结论 化合物1～5为首次从该复方中分离得到，其中化合物1为新化合物；化合物1～5均有抑制原代小鼠子宫平滑肌细胞的钙离子内流作用。     

山银花化学成分研究

目的研究华南忍冬Lonicera confusa干燥花蕾(山银花)的化学成分。方法利用反复硅胶柱色谱,Sephadex LH-20、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为绿原酸(1)、槲皮素(2)、木犀草素(3)、木犀草素-3′-O-α-L-鼠李糖苷(4)、芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、反式桂皮酸(6)、对羟基苯甲醛(7)、2,5-二羟基苯甲酸-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、脱落酸(10)。结论化合物4~10首次从山银花中分离得到。     

分子印迹技术分离桂枝茯苓胶囊中芍药苷类活性组分成分

目的：芍药苷类化学成分是桂枝茯苓胶囊中主要活性成分,研究从桂枝茯苓胶囊中定向分离芍药苷及其结构类似物的方法。方法：应用溶胶-凝胶法制备芍药苷分子印迹聚合物,并考察其吸附性能,同时利用该分子印迹聚合物从桂枝茯苓胶囊甲醇溶液中直接分离得到芍药苷活性组分。结果：合成芍药苷分子印迹聚合物（MIP）最大表观结合位点数Qmax=52.28 mg·g^-1,4 g桂枝茯苓胶囊甲醇溶液通过一步分离,共制得芍药苷及其结构类似物197 mg,芍药苷纯度89.3%。结论：芍药苷分子印迹聚合物能够从桂枝茯苓胶囊中定向分离得到芍药苷类成分。     

表面分子印迹技术在分离桂枝茯苓胶囊中PGG的应用

五没食子酰葡萄糖(1,2,3,4,6-五-O-没食子酰葡萄糖,PGG)是桂枝茯苓胶囊中的一个主要活性成分,具有多种生物学与药理学活性,但其传统的分离纯化工艺较复杂,效率低,溶剂用量大,污染环境,而分子印迹技术(molecular imprinting technique,MIT)是近年来发展起来的一种新的分子识别技术,其制备的分子印迹聚合物具有特异性结合位点,对目标分子的分离有较高的选择吸附性,能克服以上传统分离技术的缺点。该研究以PGG为模板,采用分子印迹技术制备PGG表面分子印迹聚合物(surface molecularly imprinted polymer,SMIP),并对其吸附性能进行了研究,同时以该聚合物为填料自制色谱柱,从桂枝茯苓胶囊甲醇提取物中分离制备PGG,经HPLC检测质量分数达90.2%。该方法可用于从桂枝茯苓胶囊复方中快速大量制备PGG,有利于减少中药复方分离过程中有机溶剂的使用,环境友好,且操作简便,为中药及复方活性成分的分离纯化提供了一种新的思路和方法。     

分子印迹技术分离桂枝茯苓胶囊中芍药苷类活性组分成分＊

目的：芍药苷类化学成分是桂枝茯苓胶囊中主要活性成分,研究从桂枝茯苓胶囊中定向分离芍药苷及其结构类似物的方法。方法：应用溶胶-凝胶法制备芍药苷分子印迹聚合物,并考察其吸附性能,同时利用该分子印迹聚合物从桂枝茯苓胶囊甲醇溶液中直接分离得到芍药苷活性组分。结果：合成芍药苷分子印迹聚合物（MIP）最大表观结合位点数Qmax=52.28 mg·g-1,4 g桂枝茯苓胶囊甲醇溶液通过一步分离,共制得芍药苷及其结构类似物197 mg,芍药苷纯度89.3%。结论：芍药苷分子印迹聚合物能够从桂枝茯苓胶囊中定向分离得到芍药苷类成分。     

异绿原酸A、B和C的制备工艺研究

目的建立从金银花Lonicera japonica中分离制备高质量分数异绿原酸A、B和C的方法。方法采用D-101大孔树脂、中低压制备色谱分离制备金银花中异绿原酸A、B和C单体,根据理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果分离制备的异绿原酸A、B和C质量分数分别为98.7%、99.2%和97.6%。结论该方法经济、简单、快速,可用于制备高质量分数的异绿原酸A、B和C。     

中低压制备色谱制备新绿原酸对照品的研究

目的：建立从金银花中分离制备新绿原酸对照品的方法。方法：利用HPD200A大孔树脂对金银花水提液中的新绿原酸富集,经中低压制备色谱分离制备金银花中新绿原酸单体,运用HPLC对新绿原酸进行含量测定。采用现代波谱技术ESI-MS、¹H-NMR、¹³C-NMR进行结构鉴定。结果：新绿原酸的最佳纯化工艺为加5 BV水洗脱,收集水洗液,浓缩、干燥,得新绿原酸粗品;以乙腈-0.5%甲酸溶液（10:90）为流动相,流速20 mL?min^-1,检测波长326 nm,进行分离纯化,分离制备的新绿原酸的纯度达98.86%,收率为89.1%。结论：该方法可有效制备高纯度的新绿原酸对照品,以用于中药新药中定性鉴别和含量测定。