同时制备克级高纯度酪醇、大花红天素及红景天苷的工艺研究

酪醇、大花红天素及红景天苷3种化合物均是红景天的主要活性成分,具有广泛的药理活性.该实验首次从大花红景天中同时分离出克级高纯度的酪醇、大花红天素及红景天苷,红景天经70％乙醇提取后,以3种化合物的收率为指标,对树脂工艺进行优化筛选,再利用硅胶柱分离纯化,最终同时得到克级高纯度的酪醇、大花红天素及红景天苷,经HPLC测定,3种化合物的纯度均超过98％.该方法工艺简洁、操作简单、有机溶剂用量少、收率及重复率都很高,适合3种化合物的同时制备.     

金银花中抗补体活性酚酸类成分的研究

目的: 研究金银花Lonicera japonica中的抗补体活性酚酸类成分. 方法: 通过溶血试验方法进行抗补体活性成分的导向分离,对所得化合物进行抗补体活性测定,采用现代波谱技术ESI-MS,¹H-NMR,¹³C-NMR进行结构鉴定. 结果: 从金银花乙酸乙酯部位分离得到了14个化合物,其中有8个酚酸类、3个环烯醚萜类和3个黄酮类成分,包括新绿原酸(1)、绿原酸(2)、隐绿原酸 (3)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、裂环马钱苷(9)、獐芽菜苷(10)、断氧化马钱子苷(11)、木犀草素(12)、槲皮素(13)、山柰酚(14).抗补体实验表明化合物 1~9, 11~14 对经典的补体激活具有不同程度的抑制作用,以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强. 结论:化合物 14 首次从金银花中分离得到,酚酸类化合物是金银花中的主要抗补体活性成分,3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强,值得深入研究.     

桂枝茯苓胶囊抑制小鼠离体子宫收缩效应及其物质基础评价

目的 分析评价桂枝茯苓胶囊及各分离部位对小鼠离体子宫痛经模型收缩的拮抗效应,并探讨物质基础与效应之间的关系.方法 采用萃取法分离制备各部位样品;采用小鼠离体子宫收缩模型评价该方及各部位的生物效应;采用LC-UV-MS-MS法对具有显著活性的醋酸乙酯部位的主要色谱峰进行分析鉴定.结果 桂枝茯苓胶囊拮抗子宫平滑肌收缩的活性部位主要为醋酸乙酯部位,通过与对照品对照及质谱特征对醋酸乙酯部位色谱峰进行了归属和指认,鉴定了其中8个化合物分别为没食子酸、苦杏仁苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚.结论 桂枝茯苓胶囊中醋酸乙酯部位是治疗痛经的有效部位,为进一步研究桂枝茯苓胶囊的效应物质基础及建立以有效成分为基础的质量标准提供了依据.     

山银花化学成分研究

目的研究华南忍冬Lonicera confusa干燥花蕾(山银花)的化学成分。方法利用反复硅胶柱色谱,Sephadex LH-20、中压柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为绿原酸(1)、槲皮素(2)、木犀草素(3)、木犀草素-3′-O-α-L-鼠李糖苷(4)、芹菜素-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、反式桂皮酸(6)、对羟基苯甲醛(7)、2,5-二羟基苯甲酸-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、苄基-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、脱落酸(10)。结论化合物4~10首次从山银花中分离得到。     

分子印迹技术分离桂枝茯苓胶囊中芍药苷类活性组分成分

目的：芍药苷类化学成分是桂枝茯苓胶囊中主要活性成分,研究从桂枝茯苓胶囊中定向分离芍药苷及其结构类似物的方法。方法：应用溶胶-凝胶法制备芍药苷分子印迹聚合物,并考察其吸附性能,同时利用该分子印迹聚合物从桂枝茯苓胶囊甲醇溶液中直接分离得到芍药苷活性组分。结果：合成芍药苷分子印迹聚合物（MIP）最大表观结合位点数Qmax=52.28 mg·g^-1,4 g桂枝茯苓胶囊甲醇溶液通过一步分离,共制得芍药苷及其结构类似物197 mg,芍药苷纯度89.3%。结论：芍药苷分子印迹聚合物能够从桂枝茯苓胶囊中定向分离得到芍药苷类成分。     

小续命汤有效成分组化学成分研究

目的:研究小续命汤有效成分组的化学成分。方法:采用动态轴向压缩柱色谱对小续命汤有效成分组进行分离,通过光谱分析确定化合物的结构。结果:从小续命汤有效成分组中分离得到12个化合物,分别鉴定为正二十八烷酸、正十六烷醇、千层纸素A、汉黄芩素、黄芩素、粉防己碱、防己诺林碱、汉黄芩苷、黄芩苷、芍药苷、苦杏仁苷、甘露醇。结论:所有化合物均为首次从该复方中分离得到。     

红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸提取工艺优选

优选大花红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取工艺。采用正交试验,以红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸4种化合物的提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,优选4种化合物的最佳提取工艺。结果表明,以药材质量8倍量的70%乙醇回流提取2次,每次提取3 h为最佳提取工艺。该工艺所得红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取率均较高。优选的提取工艺稳定可行,4种化合物的收率高,可用于工业生产的放大。     

HPLC-ELSD法测定芪葛口服液中黄芪甲苷

目的 测定芪葛口服液中主要成分黄芪甲苷。方法 采用HPLC-ELSD法。色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(33∶67),柱温30 ℃,体积流量1 mL/min,蒸发光散射检测漂移管温度43 ℃,雾化器温度35 ℃,氮气压力172 kPa;进样量5 μL。结果 黄芪甲苷在1.012～10.120 μg具有良好的线性关系,平均加样回收率为96.89％,RSD为1.58％。结论 本方法简便、快捷、重现性好,适用于芪葛口服液的质量控制。     

汉桃叶中苷类成分研究

目的 研究鹅掌属植物汉桃叶（广西鹅掌柴Schefflera kwangsiensis）茎枝的苷类成分。方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,通过光谱分析和理化性质鉴定化合物的结构。结果 从汉桃叶中分离得到10个化合物,分别鉴定为野木瓜苷C（1）、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基常春藤苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β- D-吡喃葡萄糖苷（2）、3-O-β-D-吡喃木糖基常春藤苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）、刺楸皂苷B（4）、3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷（5）、3-O-[O-吡喃阿拉伯糖基-(1→4)- O-吡喃阿拉伯糖基-(1→3)-O-吡喃鼠李糖基-(1→2)-吡喃阿拉伯糖基]-齐墩果酸-O-吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-β-吡喃葡萄糖基-(1→ 6)-β-吡喃葡萄糖基酯（6）、刺楸皂苷G（7）、3-O-[O-吡喃阿拉伯糖基-(1→4)-O-吡喃阿拉伯糖基-(1→3)-O-吡喃鼠李糖基-(1→2)-吡喃阿拉伯糖基]常春藤苷（8）、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃木糖基l-(1→3)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷（9）、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-β-D-吡喃木糖基l-(1→3)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-O-6-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖酯苷（10）。结论 化合物1、4、5、7、9、10为首次从该植物中分离得到。     

大株红景天化学成分及其心肌细胞保护活性研究

目的对大株红景天Rhodiola wallichiana var.cholaensis根茎的化学成分进行研究,并探讨其对心肌细胞H9c2损伤的保护作用。方法采用动态轴向压缩柱色谱、硅胶柱色谱以及HPLC等方法进行分离纯化,利用现代波谱学技术鉴定化合物结构。对分离得到的化合物进行细胞损伤保护活性实验。结果从大株红景天根茎中共分离并鉴定了16个单体化合物,分别为红景天苷(1)、没食子酸(2)、没食子酸甲酯(3)、槲皮素(4)、邻苯三酚(5)、6″-O-galloylsalidroside(6)、没食子酸乙酯(7)、山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(8)、草质素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、草质素-7-O-(3″-O-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖苷(10)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、草质素(12)、草质素-7-O-α-L-鼠李糖苷(13)、小麦黄素(14)、芦丁(15)、山柰酚-3-O-(2″-O-β-D-木糖基)-β-D-葡萄糖苷(16)。样品质量浓度为25μg/m L时,化合物2、6、8、12和15对心肌细胞H9c2的保护率分别为20.40%、31.54%、67.61%、44.27%和47.84%。结论化合物5为首次从红景天属植物中分离得到,化合物7~16为首次从该植物中分离得到。化合物2、6、8、12和15在一定程度上对心肌细胞H9c2损伤具有保护作用。