衢枳壳总黄酮提取工艺的优化及其抗氧化活性

目的优化衢枳壳总黄酮提取工艺,并评价其抗氧化活性。方法在单因素试验基础上,以乙醇体积分数、提取时间、料液比、提取温度为影响因素,总黄酮提取率为评价指标,正交试验优化提取工艺。考察总黄酮对DPPH、ABTS自由基的清除能力。结果最佳条件为乙醇体积分数80%,料液比1∶30,提取时间2.0 h,提取温度80℃,总黄酮提取率6.21%。总黄酮质量浓度为250μg/mL时,对ABTS自由基的清除能力与维生素C相当;为1 000μg/mL时,对DPPH自由基的清除率达88.537%,呈量效关系。结论该方法简便可靠,可用于提取具有较强抗氧化活性的衢枳壳总黄酮。     

响应面法优化天葵子总生物碱提取工艺及体外抗氧化活性研究

目的：以天葵子块根为实验材料,采用响应面优化超声波辅助提取天葵子的总生物碱的工艺,并分析总生物碱的体外抗氧化活性。方法：利用 Design Expert 8.0.6 设计以乙醇浓度、液料比、超声时间、超声功率为四因素三水平的响应面试验进行考察,采用DPPH法、ABTS法和总还原能力测定法进行体外抗氧化考察。结果：获得最佳提取工艺条件为:乙醇浓度为86%,液料比为37:1 mL·g-1,超声时间为32 min,超声功率为140 W。提取物有一定的还原力,清除DPPH 自由基的IC50值为0.631 mg·L-1,清除 ABTS自由基的 IC50值为0.747 mg·L-1。结论：表明优选的工艺条件简便可行,抗氧化活性大小与总生物碱的质量浓度呈明显的量效关系。     

枳实提取物中类黄酮的高效液相色谱法测定及其抗氧化作用研究

目的 建立了枳实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、芦丁、槲皮素含量的测定方法,同时测定了枳实提取物的抗氧化作用.方法采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex Gemini C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),柱温37℃,流动相为乙腈-磷酸溶液,检测波长280,365 nm,流速1.0 ml/min .采用DPPH·测定枳实提取物的自由基清除能力.结果进样量范围:柚皮苷为1.143～5.717 μg,橙皮苷为0.092～0.459 μg,新橙皮苷为1.179～5.895 μg,芦丁为0.024～0.118 μg,槲皮素为0.079～0.395 μg.柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的平均回收率分别为99.604%,100.150%,100.249%.RSD分别为0.515%,4.390%,0.774%.枳实提取物对DPPH·清除作用是柚皮苷的17.6倍.结论HPLC测定法简便、准确,可用于测定枳实类黄酮含量,同时枳实提取物具有较强的自由基清除作用.     

王瓜的微波-超声波联合提取工艺优选及抗氧化活性考察

目的:优选王瓜的微波-超声波联合提取工艺并考察其抗氧化活性.方法:以总三萜质量分数为指标,通过单因素试验和正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、料液比、微波功率对王瓜提取工艺的影响;采用DPPH法、水杨酸法、ABTS法和FRAP法测定提取物的抗氧化能力.结果:最佳提取工艺条件为加50倍量90％乙醇于500 W微波-超声波联合提取6 min;王瓜提取物清除DPPH·、清除ABTS+·和Fe3+还原/抗氧化能力大于茶多酚但小于抗坏血酸,清除OH·能力均小于二者.结论:优选的提取工艺简便、快速,王瓜提取物具有一定的抗氧化性能.     

响应面法优化枳椇子多糖提取工艺及其体外生物活性研究

目的采用响应面法优化中药枳椇子多糖的提取工艺,并探讨其体外抗氧化和抗黄嘌呤氧化酶(Xanthine oxidase,XO)活性。方法采用中心组合设计(Central composite design,CCD)原理,以料液比、提取时间、提取温度为考察因素,进行3因素5水平的响应面研究。应用DPPH和ABTS法及酶促反应分别测定枳椇子多糖的抗氧化和抗XO活性。结果所得的最佳提取工艺条件为:液料比23 mL·g~(-1),提取时间1.75 h,提取温度86℃。提取的多糖具有明显的清除DPPH和ABTS自由基活性作用,其IC50值分别为143.30μg·mL~(-1)和44.41μg·mL~(-1),体外抑制黄嘌呤氧化酶的IC50为447.33μg·mL~(-1)。结论所优选的工艺条件简便可行,枳椇子多糖具有明显的清除DPPH、ABTS·+自由基活性,以及中等程度的抗XO活性作用,可为中药枳椇子多糖的开发利用和寻找天然抗XO活性分子提供参考。     

枳实提取物的体外抗氧化作用研究

目的研究枳实提取物的体外抗氧化作用.方法采用羟自由基、超氧阴离子自由基、DPPH自由基的生成体系,研究枳实提取物及以柚皮苷为对照,对自由基的清除能力和对小鼠肝、肾、心组织匀浆的脂质过氧化抑制作用.结果枳实提取物对羟自由基、超氧阴离子、DPPH自由基的清除分别为IC50＝2.71 mg/ml,SC50＝5.02 mg/ml,DC50＝0.54 mg/ml;柚皮苷分别为IC50＝45.94 mg/ml,SC50＝10.16 mg/ml,DC50＝9.62 mg/ml.枳实提取物对小鼠肝、肾、心组织匀浆的脂质过氧化抑制作用分别为0.58、1.03、0.69 mg/ml;柚皮苷EC50分别为9.87、11.04、10.40 mg/ml.研究表明枳实提取物较柚皮苷具有强的清除自由基及抑制脂质过氧化的能力.结论枳实提取物能有效清除羟自由基、超氧阴离子自由基、DPPH自由基,抑制脂质过氧化作用,具有进一步研究和开发价值.     

七叶鬼灯檠总酚微波辅助提取工艺优化及其DPPH自由基清除能力分析

目的探索七叶鬼灯檠总酚微波辅助提取最佳工艺条件及其DPPH自由基清除能力研究。方法通过单因素试验和正交试验分别考察微波辅助下超声波提取功率、乙醇体积分数、料液比以及提取时间等不同因素对七叶鬼灯檠总酚提取率的影响,并考察总酚对DPPH自由基的清除能力。结果七叶鬼灯檠中总酚最佳提取工艺为提取功率600 W、乙醇体积分数50%、料液比1∶30、提取时间6 min。在最佳提取工艺条件下,总酚得率8.61%,其清除DPPH自由基的IC50为(12.20±1.60)μg/mL。结论确定了七叶鬼灯檠总酚微波辅助提取最佳工艺;证明了其总酚提取物具有较强的清除自由基能力。     

响应面法优化天葵子总生物碱提取工艺及其体外抗氧化活性研究

目的采用响应面法优化超声波辅助提取天葵子总生物碱的工艺,并探讨其体外抗氧化活性。方法利用Design Expert 8.0.6软件设计,以乙醇浓度、液料比、超声时间、超声功率为考察因素,进行4因素3水平的响应面研究。采用DPPH法、ABTS法和总还原能力测定法进行体外抗氧化研究。结果所得的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度为86%,液料比为37∶1 mL·g~(-1),超声时间为32 min,超声功率为140 W。提取物有一定的还原力,清除DPPH自由基的IC_(50)值为0.631 mg·L~(-1),清除ABTS自由基的IC_(50)值为0.747 mg·L~(-1)。结论所优选的工艺条件简便可行,抗氧化活性大小与总生物碱的质量浓度呈明显的量效关系。     

HPLC-DPPH快速测定枳壳抗氧化活性成分

目的:为高效利用枳壳(Aurantii Fructus)中活性成分,建立测定枳壳中活性成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的方法,并同时评价其抗氧化能力。方法:采用高效液相色谱联用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(HPLC-DPPH)技术,Agilent-ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.04%磷酸水(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱程序,检测波长:283 nm,柱温:25℃,流速:0.8 m L·min-1。结果:柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷质量分数分别为52.64、2.41、34.27 mg·g-1;抗氧化能力贡献率(AA*):柚皮苷(58.9%)新橙皮苷(38.3%)橙皮苷(2.8%),DPPH自由基清除率(AA**):柚皮苷(47.8%)橙皮苷(38.1%)新橙皮苷(36.2%)。结论:本文通过建立HPLC-DPPH法对枳壳抗氧化活性成分进行测定和评价,为开发利用枳壳中抗氧化活性成分提供一种新思路。     

岭南山竹子茎皮体外抗氧化活性研究

目的研究岭南山竹子茎皮的体外抗氧化活性。方法采用清除ABTS自由基与DPPH自由基测定法,对岭南山竹子茎皮提取物石油醚段、乙酸乙酯段、水溶性段的抗氧化活性进行评价。结果岭南山竹子茎皮提取物石油醚段、乙酸乙酯段、水溶性段对ABTS+、DPPH自由基均具有较好地清除能力,IC50分别为0.143,0.138,0.106mg/ml和13.273,17.417,14.422μg/ml,且随着浓度的升高,对自由基的清除活性增强。结论岭南山竹子茎皮提取物具有较好的抗氧化活性。     

小构树总黄酮提取工艺优化及其抗氧化、美白活性

目的优化小构树总黄酮提取工艺,并评价其抗氧化、美白活性。方法在单因素试验基础上,以乙醇体积分数、液料比、提取温度、提取时间为影响因素,总黄酮得率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。检测总黄酮对DPPH、ABTS自由基的清除能力,以及对酪氨酸酶活性的抑制作用。结果最佳条件为乙醇体积分数90%,液料比35∶1,提取温度85℃,提取时间80 min,总黄酮得率为55.14 mg/g。总黄酮对DPPH、ABTS自由基及酪氨酸酶单酚酶、二酚酶的IC50值分别为151.70、242.20、24.37、15.64μg/m L。结论该方法稳定可靠,可用于提取具有良好抗氧化、美白活性的小构树总黄酮。     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

多叶棘豆清除自由基活性研究

目的:研究多叶棘豆的清除自由基活性。方法:分别以常用抗氧化剂L-抗坏血酸和生育酚为对照,采用清除DPPH和ABTS自由基的方法对多叶棘豆乙醇提取物不同极性部位,以及AB-8大孔吸附树脂柱不同乙醇浓度洗脱部位进行清除自由基能力的评价。结果:多叶棘豆提取物AB-8大孔吸附树脂柱的50%乙醇洗脱部位对DPPH自由基和ABTS自由基均有较强的清除能力,其清除DPPH自由基能力强于同浓度的L-抗坏血酸。结论:AB-8大孔吸附树脂柱层析技术对多叶棘豆的清除自由基活性物质有分离富集作用,以50%乙醇洗脱部位活性最为突出。     

枸橘药材的本草考证及质量分析

目的:通过对枸橘药材的研究,分析枸橘药材药用历程和质量标准,为其质量评价提供科学依据。方法:通过查阅文献与实地调查,从名称、药用历史及地理分布3方面完成对枸橘药材的本草考证;运用薄层色谱法,HPLC对枸橘、枳实及枳壳中的辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷进行定性及定量分析。辛弗林参考2015年版《中国药典》中枳实的含量测定方法,柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷参考2015年版《中国药典》中枳壳的含量测定方法。结果:本草考证得知,枸橘在历史上最早作枳实使用,宋朝时期枸橘果实不再作为枳实与枳壳的唯一正品来源,明清时期枸橘与枳实、枳壳明确区分开来,酸橙果实成为枳实与枳壳的正品来源至今;质量分析得到,枸橘中含有辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷,但含量较枳实、枳壳低,枳实、枳壳中指标性成分均符合2015年版《中国药典》标准。结论:枸橘药材曾作为枳实和枳壳的正品来源,该研究得出枸橘具有枳实和枳壳相同的指标成分,为开发新的药用资源提供了参考依据。     

胃肠安丸组方中枳壳大黄配伍的化学成分研究

目的 研究枳壳大黄配伍后化学成分变化以及黄酮苷、蒽醌类成分在配伍前后含有量的差异.方法 采用HPLC对药材枳壳与大黄甲醇提取物配伍前后化学成分进行分析,测定枳壳中4种黄酮苷(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷),大黄中5种蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)在配伍前后游离型以及结合型含有量的变化.结果 指纹图谱分析结果显示枳壳大黄配伍后并未出现新的化学成分,而配伍后枳壳中黄酮苷类成分,大黄中蒽醌类成分含有量呈现不同程度的增加.结论 枳壳大黄配伍促进了其有效成分黄酮苷及蒽醌类化合物的溶出.     

枳实化学成分与治疗功能性消化不良关联性分析及实验验证

目的 研究枳实治疗功能性消化不良（functional dyspepsia,FD）的药效物质基础。方法 运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术对10批枳实水煎液进行分析,确定共有成分;采用不规则喂养和夹尾刺激建立FD大鼠模型,以小肠碳末推进率、胃排空率及血清中胃动素、胃泌素水平为药效指标,采用灰色关联度分析法和Pearson双变量相关性分析建立色谱图中共有峰峰面积与药效指标的相关性,筛选出枳实治疗FD的药效物质,并通过斑马鱼肠蠕动模型进行药效验证。结果 10批枳实水煎液中共指认35个共有成分,通过灰色关联度和Pearson双变量相关性分析,筛选出辛弗林、马尔敏、黄柏酮、N-甲基酪胺、圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷共8个成分为枳实治疗FD的潜在药效物质。选择药效相关性较强、易得、可测的圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林进行实验验证,发现这5个成分均显著促进斑马鱼肠道蠕动（P＜0.01）。结论 圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林为枳实治疗FD的药效物质。     

近红外透射光谱用于枳壳提取物纯化过程快速分析

 目的建立一种枳壳提取物纯化过程的快速分析方法。方法采用近红外透射光谱法,以HPLC分析值作参比,偏最小二乘回归法建立原始光谱信息与洗脱液有效成分柚皮苷和新橙皮苷含量间的定量校正模型,对预测集样本中各成分含量进行预测。结果柚皮苷和新橙皮苷的内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.677和0.544,预测误差均方差(RMSEP)分别为0.363和0.264。结论该方法分析速度快,结果准确可靠,适用于植物药纯化过程快速分析。     

从枳壳中分离纯化新橙皮苷对照品

目的从枳壳提取物中分离纯化高纯度新橙皮苷。方法枳壳提取物经大孔树脂处理后,用正丁醇萃取分离、浓缩,将浓缩物重结晶3次。正丁醇萃取物的浓缩是关键。结果优化的枳壳提取物中分离新橙皮苷的工艺使新橙皮苷的纯化得率达48.6%,纯度达98.7%。结论该方法简单易行,为制备高纯度的新橙皮苷提供了一种经济的、可行的方法。     

枳壳麸炒前、后主要活性成分的含量变化

目的: 考察枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。方法: 采用RP-HPLC测定柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量,考察10批枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。结果: 麸炒后枳壳饮片中柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯和马尔敏含量均略微下降,而葡萄内酯含量明显上升。葡萄内酯小剂量(0.6 mg·kg^-1)对正常小鼠小肠运动具有促进作用,高剂量(9 mg·kg^-1)则具有抑制作用。结论: 麸炒后葡萄内酯含量的升高是枳壳炮制的目的,可通过主要活性成分的变化规律阐述枳壳饮片的炮制机制。     

HPLC法测定枳壳不同炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:用HPLC法对枳壳的江西炮制方法及其药典法炮制品中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量进行测定。方法:色谱柱:E1823028 C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水(23:77),检测波长UV 285nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:柚皮苷在0.596-5.960μg范围内线性关系良好(r=0.9997),橙皮苷在0.106-1.060μg范围内线性关系良好(r=0.9996),新橙皮苷在0.470-4.700μg范围内线性关系良好(r=0.9999)。柚皮苷的平均回收率为101.17%(RSD=1.26%),新橙皮苷的平均回收率为101.28%(RSD=1.34%),橙皮苷的平均回收率为101.20%(RSD=0.895%)。结论:该方法简单、准确,可用于枳壳药材的质量控制;樟帮炮制法对枳壳的成分影响较大,并且有新的成分产生。