枳实炮制前后化学成分含量的变化

目的:研究炮制对枳实中成分含量影响。方法:将同一批次枳实药材按大小分档:对两个产地药材进行炮制。HPLC法测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量,药典法测定挥发油含量。结果:柚皮苷含量随药材直径的增大而升高,橙皮苷与辛弗林含量则相反,随直径的增大而降低。但柚皮苷与橙皮苷含量之和随大小变化不大。药材经炮制成麸炒饮片后,橙皮苷、柚皮苷、辛弗林和挥发油含量均降低。结论:应规范枳实药材采收期及炮制工艺。     

不同物候期枳实、枳壳化学成分动态变化研究

目的研究不同物候期枳实、枳壳化学成分动态变化规律,为最佳采收期的制定、品质评价等方面提供参考。方法采用高效液相色谱法测定枳实、枳壳中辛弗林、4种黄酮苷的含量;采用紫外-可见分光光度法测定枳实、枳壳中总生物碱、总黄酮含量。结果总生物碱、总黄酮、辛弗林、橙皮苷、新橙皮苷含量均呈现递减的变化趋势,而芸香柚皮苷、柚皮苷含量则呈现先增后减。结论随着采收时间的延长,各化学成分含量最终呈现下降的动态变化规律。     

高效液相色谱法测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷

枳壳始载于《药性论》,历代本草多有记载。经考证,宋代以前使用的枳实(壳)为枸橘Poncirus tri-foliata(L.)Raf.的干燥幼果及未成熟果实;明、清以后则以质量更优的酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥幼果及未成熟果实为主流作枳实及枳壳入药,并沿用至今。枳壳具有理气宽中、行滞消胀功效。其目前已知主要成分为黄酮类化合物、挥发油和少量的生物碱等成分。《中国药典》2005年版一部[1]在定量测定项下采用HPLC测定柚皮苷的量来控制枳壳的质量。只以柚皮苷为指标来控制枳壳的质量,不能很好地反映枳壳药材的基原植物就是酸橙,因为柑…     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

枳实饮片中3类化学成分含量测定

目的：测定枳实饮片中3类成分含量。方法: HPLC测定黄酮类成分橙皮苷和柚皮苷含量、生物碱类辛弗林含量，药典法测定挥发油含量。结果: 10个批次的饮片中橙皮苷含量为1.25%～16.6%，柚皮苷含量为0%～13.9%，相差很大。其中有3个批次的饮片中不含有柚皮苷，而橙皮苷含量却很高。柚皮苷与橙皮苷的含量之和相差不大，为10.8%～16.6%；辛弗林含量为0.058 5%～0.676%；挥发油含量为0.1%～2.2%，差异较大。结论:枳实饮片3类化学成分含量差别很大。     

江枳实生长及有效成分动态变化研究

目的：研究江枳实生长及有效成分的动态变化规律,为适宜采收期的制定、质量评价提供参考。方法：通过定种定株取不同时期的枳实样品,采用高效液相色谱法测定辛弗林、柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果：随着枳实的生长,鲜果质量和直径不断增加。辛弗林的含量逐渐降低,7月份以后降到0．35％左右;柚皮苷的含量先增大后减小,6月中下旬达到最大值;新橙皮苷的含量逐渐降低。结论：江枳实6月中旬左右采收者产量高、质量稳定。     

经典名方温胆汤中枳实模拟古法的炮制工艺与质量控制研究

目的结合古代及现代文献,建立模拟古法的枳实炮制工艺及质量控制方法,为温胆汤经典名方研发提供参考依据。方法运用高效液相色谱法(HPLC)等现代分析技术测定柚皮苷、新橙皮苷含量,分析探讨不同炮制参数对枳实质量的影响。结果建立枳实中柚皮苷、新橙皮苷HPLC含量测定方法及供试品溶液的制备方法,系统适应性试验及方法学考察结果良好。确立枳实炮制工艺参数为以药材量1.4倍水,拌润55 min,120℃炒制7 min。水炙后,枳实中柚皮苷、新橙皮苷含量升高。结论柚皮苷、新橙皮苷可用于枳实药材定量分析和质量控制;《备急千金要方》中温胆汤组方药材枳实模拟古法的炮制方法初步推断为水炙。本研究可为经典名方温胆汤新药研发提供参考依据。     

枳实和枳壳中黄酮苷类成分的比较研究

目的:建立枳实、枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和橙皮苷3种黄酮苷的反相高效液相色谱测定方法,并对枳实和枳壳中黄酮苷类成分的种类和含量进行比较分析。方法:色谱柱:Diamonsil C18(5μm,200mm×4.6 mm);流动相:乙腈-水(20:80);流速:1 m L·min-1;柱温:25℃;检测波长:283 nm。结果:枳实中主要含橙皮苷,而枳壳中则以柚皮苷和新橙皮苷为主。结论:枳实和枳壳中黄酮苷类成分的种类和含量存在差异,为其质量控制和临床应用提供了依据。     

枳实黄酮对照提取物研究及其在枳实药材质量控制中的应用

目的建立枳实黄酮对照提取物制备方法及定量方法,并探索其在枳实药材质量控制中应用的可行性。方法采用溶剂提取法、色谱分离方法制备枳实黄酮对照提取物,以芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品为对照,对枳实黄酮对照提取物含量进行标定。分别以已知含量的枳实黄酮对照提取物和单体成分对照品(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)为对照,建立枳实药材HPLC含量测定方法,并测定枳实药材中4种成分的含量,采用t检验和相关性分析对含量测定结果进行统计分析。结果以枳实黄酮对照提取物为对照,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进样量在各自范围内与峰面积呈良好的线性关系(r0.999 6),平均回收率为100.45%～101.27%。t检验结果显示,2种方法测定的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量P值分别为0.97、0.38、0.69、0.84;相关性分析显示,2种方法测定结果的相关系数均在0.95以上,表明2种方法无明显差异。结论枳实黄酮对照提取物可用于枳实药材的质量控制,本研究为枳实药材的质量控制与评价提供了新方法。     

枳壳不同产地传统与一体化饮片主要成分含量比较

目的:比较不同产地枳壳传统与一体化饮片主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱法测定不同产地枳壳传统与一体化饮片中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、辛弗林含量。结果:新干、重庆枳壳一体化饮片主要成分含量高于传统饮片,金华枳壳反之,重庆两种饮片主要成分含量相近。结论:枳壳药材因产地不同,一体化饮片主要成分含量并不都大于传统饮片含量。     

枳实化学成分与治疗功能性消化不良关联性分析及实验验证

目的 研究枳实治疗功能性消化不良（functional dyspepsia,FD）的药效物质基础。方法 运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术对10批枳实水煎液进行分析,确定共有成分;采用不规则喂养和夹尾刺激建立FD大鼠模型,以小肠碳末推进率、胃排空率及血清中胃动素、胃泌素水平为药效指标,采用灰色关联度分析法和Pearson双变量相关性分析建立色谱图中共有峰峰面积与药效指标的相关性,筛选出枳实治疗FD的药效物质,并通过斑马鱼肠蠕动模型进行药效验证。结果 10批枳实水煎液中共指认35个共有成分,通过灰色关联度和Pearson双变量相关性分析,筛选出辛弗林、马尔敏、黄柏酮、N-甲基酪胺、圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷共8个成分为枳实治疗FD的潜在药效物质。选择药效相关性较强、易得、可测的圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林进行实验验证,发现这5个成分均显著促进斑马鱼肠道蠕动（P＜0.01）。结论 圣草次苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林为枳实治疗FD的药效物质。     

麸炒枳实的炮制工艺优化

目的:研究麸炒枳实的最佳炮制工艺。方法:以出膏率、辛弗林的含量及柚皮苷和橙皮苷的总含量为指标,采用正交设计优选炮制工艺。结果:优选出的枳实炮制工艺为,取直径为1.5～2.5 cm枳实,投麸量100∶10,于180℃,炒制1 min。结论:麸炒枳实的炮制工艺切实可行。     

不同基原枳实药材的质量差异评价研究

目的 通过比较性状、浸出物、生物碱和黄酮成分的含量、指纹图谱等内容来系统研究基原为酸橙Citrusaurantium和甜橙C. sinensis的枳实药材质量差异,以期建立一个多元的枳实药材质量控制体系。方法 按照《中国药典》2020年版枳实项下对酸橙和甜橙枳实药材进行质量评价和比较,通过HPLC法对枳实进行定性及定量分析,分别建立不同基原枳实药材的指纹图谱并对其9个主要的黄酮成分进行含量测定。结果 不同基原的枳实药材浸出物含量差异明显,而辛弗林含量没有显著性差异;甜橙枳实中不含新橙皮苷,而酸橙枳实中该成分含量最高;除桔皮素外,2个基原枳实的其他黄酮成分含量均存在显著性差异（P<0.05）;通过指纹图谱的模式识别,2种枳实分类情况与其产地分布较为吻合;通过正交偏最小二乘判别分析筛选出了柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷这3个差异性成分。结论 不同基原枳实药材在浸出物含量、主要黄酮类成分的种类及含量等方面均存在一定的差异性,对其进行的质量差异研究及指纹图谱的比较,可以为枳实临床用药选择、新药开发、药材质量控制等方面提供依据。     

中药枳实提取工艺研究

目的:探讨枳实中主要有效成分提取的最佳工艺条件。方法:以橙皮苷、柚皮苷和辛弗林的含量为指标,研究枳实提取挥发油后其它有效成分的提取溶剂。在此基础上,采用正交设计L9(3)4表,确定最佳提取工艺。结果:采用乙醇提取橙皮苷含量明显高于水提取,柚皮苷和辛弗林含量无明显差异。结论:乙醇提取的最佳工艺条件为10倍量60%乙醇提取2次,每次1.0 h。     

枳壳麸炒前、后主要活性成分的含量变化

目的: 考察枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。方法: 采用RP-HPLC测定柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯、马尔敏和葡萄内酯的含量,考察10批枳壳饮片麸炒前、后主要活性成分的含量变化。结果: 麸炒后枳壳饮片中柚皮苷、新橙皮苷、辛弗林、川陈皮素、橘皮素、水合橘皮内酯、橘皮内酯和马尔敏含量均略微下降,而葡萄内酯含量明显上升。葡萄内酯小剂量(0.6 mg·kg^-1)对正常小鼠小肠运动具有促进作用,高剂量(9 mg·kg^-1)则具有抑制作用。结论: 麸炒后葡萄内酯含量的升高是枳壳炮制的目的,可通过主要活性成分的变化规律阐述枳壳饮片的炮制机制。     

仲景方中枳实用药剂量古今折算研究

采用文献考证和实物测量的方法对仲景方中枳实进行了系统研究。从诸多本草文献的记载和相关附图的研究发现,仲景方所用枳实并非今之所用枳实,而是种属为芸香科植物枸橘的枳壳。随后对选用产自河南驻马店的枸橘枳壳作为仲景方枳实的实测药材进行了实物测量,得出枸橘枳壳一枚为12g。结合现代道地枳实、枳壳实测结果的对比,并运用所得实测结果对小承气汤全方剂量配伍比例的分析,认为仲景方中枳实为枸橘枳壳,其一枚的剂量为12g是合理的。该研究为今后建立仲景方的药物剂量和配伍比例标准提供研究基础。     

胃肠安丸组方中枳壳大黄配伍的化学成分研究

目的 研究枳壳大黄配伍后化学成分变化以及黄酮苷、蒽醌类成分在配伍前后含有量的差异.方法 采用HPLC对药材枳壳与大黄甲醇提取物配伍前后化学成分进行分析,测定枳壳中4种黄酮苷(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷),大黄中5种蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)在配伍前后游离型以及结合型含有量的变化.结果 指纹图谱分析结果显示枳壳大黄配伍后并未出现新的化学成分,而配伍后枳壳中黄酮苷类成分,大黄中蒽醌类成分含有量呈现不同程度的增加.结论 枳壳大黄配伍促进了其有效成分黄酮苷及蒽醌类化合物的溶出.     

一测多评法测定枳实中4种黄酮类成分

目的建立枳实Aurantii Immaturus Fructus中4种黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在枳实质量评价中应用的准确性及可行性。方法以橙皮苷为内标,分别建立橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评。同时采用外标法测定枳实中4种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以橙皮苷为内标同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于枳实的定量分析。     

枳实生制品提取液中黄酮类成分及其单体在Caco-2细胞模型中的吸收转运研究

目的比较研究枳实和麸炒枳实中黄酮类成分橙皮苷、新橙皮苷及其单体在Caco-2细胞模型中的吸收转运机制,从而解析炮制原理。方法利用Caco-2细胞模型研究枳实和麸炒枳实中黄酮类成分橙皮苷、新橙皮苷及其单体的双向跨膜转运特征,通过高效液相色谱法测定和分析枳实炮制前后橙皮苷、新橙皮苷经细胞转运后的含量变化,计算表观渗透系数(Papp),考察时间对二者吸收和转运的影响。结果麸炒枳实的橙皮苷和新橙皮苷双侧表观渗透系数值总体上大于枳实,各药液双侧转运速率均在60 min较高,之后随着时间的延长,呈现降低趋势。结论枳实和麸炒枳实中的黄酮类成分橙皮苷、新橙皮苷及其单体具有良好的肠吸收特性,麸炒能够增加枳实内这两种黄酮类成分口服后的肠吸收,且在麸炒后橙皮苷的变化较为明显。