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1.
为保证中药三七质量和安全性,本文建立了一种同时检测三七药材中10种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。三七药材以乙腈超声提取,多功能净化柱(HLB柱)净化,Phenomenex Kinetex XB-C18柱分离,用甲醇和含5 mmol·L-1醋酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子模式多反应监测方式检测。结果表明,10种毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.998 1~1.000 0之间,定量限为0.15~8.6μg·kg-1,加标回收率为73.8%~107.0%,相对标准偏差为0.10%~10.9%。该方法净化效果好、灵敏度高、重复性好,适用于基质成分复杂的三七药材中多种真菌毒素的定量检测。  相似文献   
2.
目的建立盐补骨脂标准汤剂质量评价体系。方法收集了15批合格的补骨脂药材,炮制成符合《中国药典》2015年版规定的盐补骨脂饮片,制备盐补骨脂标准汤剂冻干粉,建立HPLC指纹图谱,对共有色谱峰进行指认,并结合飞行时间质谱确定其主要化学组成。结果苯并呋喃苷类和呋喃香豆素类为盐补骨脂标准汤剂的主要成分。测定15批标准汤剂的出膏率为16.31%~20.59%,指标成分补骨脂素、异补骨脂素总量为1.17%~1.50%,转移率为13.55%~23.57%,且指纹图谱相似度均大于0.9。结论建立了稳定、可靠的盐补骨脂标准汤剂全面质量评价方法,为盐补骨脂配方颗粒及相关制剂的质量控制提供参考。  相似文献   
3.
目的:建立枳壳总黄酮多指标质量控制方法。方法:采用高效液相色谱法测定枳壳总黄酮中有效成分含量和指纹图谱,紫外分光光度法测定总黄酮含量。含量测定色谱条件为:AgilentSB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.02%磷酸水溶液-乙腈(80∶20),流速1 ml/min,柱温35℃,检测波长280 nm。指纹图谱条件为:Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A(0.5%醋酸水溶液,V/V)、B(甲醇);梯度洗脱程序(min、B%):0 min、20%,10 min、40%,35 min、70%,50 min、100%;流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长320 nm。总黄酮检测波长为283 nm。结果:经方法学认证,含量测定和指纹图谱分析各项参数均符合要求;10批枳壳总黄酮样品的含量分析显示:柚皮苷、新橙皮苷含量为38.3%~47.2%及21.0%~28.5%,总黄酮含量79.9%~88.6%;各批次样品指纹图谱分析都显示12个共有峰,与标准谱图比较,指纹图谱相似度均在98.0%以上。结论:指纹图谱与关键成分含量测定相结合的分析方法能很...  相似文献   
4.
目的 :采用反相高效液相色谱法同时测定服用克拉维酸钾羟氨苄青霉素颗粒剂和片剂后人血浆中的克拉维酸和羟氨苄青霉素的浓度。方法 :以ODS柱为分析柱 ,磷酸盐缓冲液 -三乙胺缓冲液 -甲醇 ( 87∶1 3∶2 5) ,用磷酸调 pH至 3作流动相 ,柱温 :3 5℃ ;检测波长 :2 2 2nm。 结果 :本法中羟氨苄青霉素的平均回收率为 99 0 1 %~ 99 75% ,RSD为 1 7%~ 3 2 % ;克拉维酸钾的平均回收率为 97 95%~ 1 0 0 0 % ,RSD为 0 8%~ 2 0 %。 2种药物的日内和日间RSD小于 6 4 % ,血浆中的标准曲线相关良好 ,克拉维酸和羟氨苄青霉素在血浆中的最低检测浓度分别为 0 2 4和 0 2 5μg·mL- 1。结论 :以此条件可对克拉维酸钾羟氨苄青霉素进行药代动力学参数研究  相似文献   
5.
建立了人尿中普萘洛尔对映体葡醛酸苷无需水解、直接测定的HPLC法.采用生物合成获得普萘洛尔葡醛酸苷,并经C18固-液萃取纯化、浓集,作为对照品储备液.采用荧光检测器,激发波长和发射波长分别为310和339nm.线性范围0.0232~5.8μmol/L,r=0.9999.平均回收率为99.8%±5.01%,日内和日间精密度分别小于1.08%和2.86%.  相似文献   
6.
从杭白菊中提取分离到二个化合物,经光谱分析,晶I为棉花皮素五甲醚(Grossypeth pentamethl ether);晶Ⅱ为5—羟3′,4′6·7—四甲氧黄酮(5-Hydroxy-3′4′6·7-tetramethoxy flavone)该两化合物为 菊花中首次发现。  相似文献   
7.
血浆中双氯芬酸钾含量测定方法学研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的 :为了测定血浆双氯芬酸钾特建立反相高效液相色谱测定法。方法 :反相高效液相色谱法。色谱柱 :HypcrsilODSC18柱 ,5μm( 2 50× 4 .6)mmI .D ;流动相 :甲醇— 2 0mmol/L磷酸二氢钾液 ,用磷酸调至 pH 2 .5;流速 :1ml/min ;柱温 :4 3℃ ;检测波长 :2 82nm。结果 :线性方程为As/Ai=2 .881× 1 0 -3C -0 .0 0 2 1 ,r =0 .9998,线性范围为 ( 1 6~ 1 2 80 0 ) μg/L ,高、中、低三种浓度的双氯芬酸钾测得的日内精密度小于 2 .99% ,日间精密度小于 6.67% ,平均回收率为 ( 99.58± 1 .0 9) %。血浆最低检测浓度为 5μg/L。 结论 :该方法简便、准确、稳定 ,可用于测定血浆双氯芬酸钾浓度和该药药代动力学研究。  相似文献   
8.
近红外光谱技术(near infrared spectroscopy,NIRS)结合波段筛选方法及建模算法可以实现中药生产过程分析的快速、无损检测。该文针对银参通络胶囊关键工艺银杏叶大孔树脂纯化过程,实现对洗脱液中槲皮素、山柰酚和异鼠李素3种成分含量的快速测定。通过马氏距离算法剔除异常光谱,联合X-Y距离样本集划分(sample set partitioning based on joint X-Y distances,SPXY)方法划分数据集,基于协同区间偏最小二乘法(synergy interval partial least squares,siPLS)筛选的关键信息波段,在此基础上实施竞争自适应加权重采样方法(competitive adaptive reweighted sampling,CARS)、连续投影算法(successive projections algorithm,SPA)和蒙特卡洛无信息变量消除法(Monte Carlo uninformation variable elimination,MC-UVE)筛选波长以得到更少但更关键的变量数据,将其作为输入变量建立遗传算法优化的极限学习机(genetic algorithm joint extreme learning machine,GA-ELM)定量分析模型,并将模型性能与偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)方法建立的模型进行比较,结果表明siPLS-CARS-GA-ELM算法联用可实现以最少变量数达到最优的模型性能。槲皮素、山柰酚、异鼠李素的校正集相关系数Rc和验证集相关系数Rp均达到0.98以上,校正集误差均方根(root mean square error of calibration,RMSEC)、验证集误差均方根(root mean square error of prediction,RMSEP)和验证集相对偏差(relative standard errors of prediction,RSEP)分别为0.0300,0.0292,8.88%;0.0414,0.0348,8.46%;0.0293,0.0271,10.10%,相较于传统PLSR方法,所建立GA-ELM模型性能有较大提升,证明NIRS结合GA-ELM方法实现中药有效成分快速测定具有很大潜力。  相似文献   
9.
目的通过考察不同产地及采收期莲房中原花青素量的变化,确定莲房适宜的产地及采收期,为莲房的合理利用提供依据。方法采集12产地6个采收时期及不同成熟度的莲房样品,采用不同的干燥方法进行干燥,紫外分光光度法测定原花青素量,比较质量分数差异。结果不同成熟度的莲房中的原花青素量具有较大差异,成熟样品质量分数大于幼嫩样品;不同干燥方法对莲房中的原花青素质量分数有较大影响,其中烘干法影响较小,阴干法其次,晒干法影响最大;不同产地和采收期莲房中的原花青素质量分数具有一定差异,呈区间波动特征。结论宜选用与莲子采收保持一致的成熟莲房,采摘后宜采用烘干或阴干法干燥处理,不宜置烈日下暴晒;浙江12产地7~9月份的莲房中的原花青素质量分数大多在6%~8%波动,均可作为莲房资源加以利用。  相似文献   
10.
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