UPLC-MS/MS快速测定茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸的含量

目的:建立一种测定茯苓药材中茯苓酸和去氢土莫酸含量的UPLC-MS/MS方法。方法:采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-1.0 mmol·L-1乙酸铵(80∶20),流速0.3 m L·min-1,柱温40℃,进样量5.0μL。ESI离子源,负离子模式,多反应监测模式(MRM),检测离子对分别为茯苓酸m/z 527.40/465.30,去氢土莫酸m/z 483.20/421.20。结果:茯苓酸和去氢土莫酸分别在26.2~524μg·L-1(r=0.999 8)和24.2~488μg·L-1(r=0.999 9)线性良好,分析时间为6 min,平均回收率分别为101.4%(RSD 1.2%)和99.8%(RSD 1.2%)。结论:该方法准确、快速、可靠、灵敏,可作为茯苓酸和去氢土莫酸的一种快速定量分析方法。     

不同炮制方法对马兜铃中马兜铃酸类物质含量的影响

目的 比较不同炮制方法对马兜铃中主要马兜铃酸类物质含量的影响.方法 借鉴传统中药炮制经验,采用高效液相色谱(HPLC)法对马兜铃及各个炮制品中马兜铃酸类物质的含量进行同时检测,以其含量变化的大小为评价指标对不同炮制方法的减毒潜力进行比较.结果 各炮制品中马兜铃酸类物质(AAs)含量下降比例按降序排列依次为:碱制-醋制、碱制、蜜炙、盐炙、姜炙、炒焦和醋制.结论 炮制后,几种主要的马兜铃酸类物质的含量均较生品有所降低,炮制能降低马兜铃的毒性.     

枳壳理气质量标志物的有效性验证

目的验证枳壳理气质量标志物（Q-marker）的有效性。方法采用离体肠肌实验,应用BL-420N 信息 化生物信号采集与分析系统,观察记录枳壳醇提物、水提物和Q-marker 混合溶液对正常小鼠离体小肠平滑肌 收缩活动的影响。在体实验将KM 小鼠50 只随机分为5 组,即空白组、阳性药组、枳壳醇提物组、枳壳水 提物组、Q-marker 混合溶液组,分别按25 mL·kg-1 灌胃给药,连续7 d,采用炭末推进法,测定小肠推进率和 胃排空率来评价各组的药效。结果离体实验中,枳壳醇提物组、枳壳水提物组和Q-marker 混合溶液组在 累积给药体积为50 μL和150 μL 时,对正常小鼠离体小肠平滑肌收缩活动均呈现促进作用,而在累积给药体 积350 μL 时,则呈现抑制作用。在体实验中,枳壳醇提物组、枳壳水提物组与Q-marker 混合溶液组对正常小 鼠胃排空和小肠推进均具有显著的促进作用（P＜0.01）,且枳壳醇提物组、枳壳水提物组与Q-marker 混合溶液 组之间无显著性差异。结论枳壳Q-marker 混合溶液与提取物的理气作用无显著性差异,提示该研究确定的 15 个枳壳理气质量标志物能够整体上代表枳壳的质量属性。     

离子对色谱法同时测定吴茱萸中的辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的建立一种能同时溺4定吴茱萸中辛弗林、吴莱萸碱和吴秉萸次碱含量的离子对色谱方法。方法采用甲醇超声提取方法制备样品。以乙腈一含O．03％十二烷基磺酸钠（SDS）的2％醋酸为流动相,检测波长为260nm。结果辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱都获得了良好的分离效果,其平均回收率分别为101．4％、97．6％和98．5％。RSD分别为3．1％、1．6％和1．3％（n=6）。结论本法适用于吴茱萸药材中辛弗林、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的同时分析,为吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

人参提取物中腐霉利残留的HPLC分析

目的: 建立人参提取物中农药残留-腐霉利的HPLC含量测定方法。 方法: BDS HYPERSIL C₁₈分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（40∶60）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm。 结果: 腐霉利进样量0.001~0.6 μg与色谱峰面积呈良好线性关系 （R²=0.999 4）,平均加样回收率100.0%（n=9）,RSD 3.0%。 结论: 该法简便、准确、可靠,可用于人参提取物中腐霉利残留的含量测定。     

葡萄内酯在小鼠体内的组织分布

目的:考察灌胃给药后葡萄内酯在小鼠体内各个组织中的分布情况。方法:给药后,于不同时间点取心、肝、脾、肺、肾、脑、胃、肠、肌肉、脂肪10个组织,制成组织匀浆,用乙酸乙酯萃取富集,氮吹处理后甲醇定容,采用高效液相色谱法测定并计算各个组织中葡萄内酯的浓度。结果:给药后30 min各组织中药物浓度由高到低依次为:胃>肠>肝脏>脂肪>肾>心脏>肌肉>肺>脾>脑;给药后120 min心、肝、脾、肾、脑等组织中出现分布高峰;480 min后依次消除。结论:葡萄内酯能被迅速吸收并广泛分布到各个组织,但吸收消化的过程比较持久,能透过血脑屏障,在靶器官中的作用时间>8 h。     

毛菊苣根HPLC指纹图谱研究

目的:建立毛菊苣根反相高效液相色谱指纹图谱分析方法,为有效控制毛菊苣根药材的质量奠定基础。方法:采用RP-HPLC,色谱柱为Diamonsil C18,乙腈-0.4%磷酸水系统梯度洗脱,紫外检测波长为260 nm,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,分析时间为60 min;分析了10批毛菊苣根的HPLC指纹图谱。结果:在选定的色谱条件下以芦丁为参照峰,通过相似度分析确定10个色谱峰构成毛菊苣根指纹图谱的特征峰。结论:采用RP-HPLC所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可用于毛菊苣根药材的质量控制。     

数种吴茱萸炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量比较

吴茱萸（Fructus Evodiae）为常用中药，始载于《神农本草经》，列为中品。药典收载的吴茱萸为芸香科（Rutaceae）植物吴莱萸Evodia rulaecarpa（Juss．）Bcnth、石虎Evodia rlllaecarpa（Juss．）Benth．var offlcinalis（Dode）Huang或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa（Juss．）Benth．vat bodinieri（Dode）Huang的干燥近成熟果实。     

石菖蒲鲜、干药材及其不同部位中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量比较

目的:比较石菖蒲鲜、干药材及其根茎和叶中挥发油,α-细辛醚和β-细辛醚的含量,为该药材的加工和用药方式选样提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,通过超声提取法提取α-细辛醚和β-细辛醚,利用HPLC测定石菖蒲鲜品和干品根茎、叶中α-细辛醚和β-细辛醚的含量,流动相水-甲醇(65∶35),检测波长257 nm。根据样品处理条件折算出α-细辛醚和β-细辛醚的质量分数并进行比较。结果:石菖蒲经烘干处理后挥发油含量降低,根茎中挥发油的含量较叶中的含量高。β-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为2.81%和1.70%,在鲜药材和干药材叶中质量分数分别为0.90%和0.75%。α-细辛醚在鲜药材和干药材根茎中的质量分数分别为0.03%和0.02%,在鲜药材和干药材叶中的质量分数分别为0.05%和0.04%。结论:石菖蒲干、鲜药材中活性成分的差异较小,均适合药用;石菖蒲叶中的活性成分含量不可忽视,考虑到叶在全草中占较大的比重,建议石菖蒲可以全草入药。     

吴茱萸挥发油对小鼠急性毒性研究

目的研究吴茱萸挥发油对小鼠的急性毒性作用。方法采用多浓度试验进行吴茱萸挥发油急性毒性研究,不同浓度的挥发油提取液进行灌胃,灌胃体积按25 mL/kg计算,1次/d,连续14 d给药。给药后对小鼠急性毒性症状进行观察,记录小鼠体质量变化情况,通过测定挥发油LD50值来评价吴茱萸挥发油急性毒性。结果灌服低浓度的挥发油后,小鼠死亡率低,但出现怠动、活动减少、安静等症状;灌服高浓度挥发油后小鼠全部死亡,同时观察到小鼠出现呼吸抑制、腹泻等症状。计算得出吴茱萸挥发油LD50值为1.708 mL/(kg·d),95%可信限为1.496～1.899 mL/(kg·d)。结论吴茱萸挥发油具有急性毒性。