不同产地丹参药效组分变化规律研究

[目的]通过药效组分含量测定,考察不同产地丹参的药效组分变化规律,探索各产地药材的品质特征。[方法]采用2015版《中华人民共和国药典》(通则2201)项下热浸法(稀乙醇为溶剂)测定丹参总浸出物含量;紫外分光光度法(UV-VIS)测定总丹参酮和总丹酚酸含量;高效液相色谱法(HPLC-UV)测定丹酚酸B和丹参酮ⅡA类(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ)的含量。[结果]各产地丹参总浸出物含量均大于50.0%;山东临沂、河南方城、四川中江丹参各药效组分含量总体水平较高;河南、河北、山西、四川部分样品中丹参酮ⅡA类含量低于0.25%,存在不合格药材;天津栽培丹参各指标成分含量均达到药典标准,具有一定质量优势。[结论]不同产地丹参药效组分含量存在较大差异,其中丹参酮ⅡA类含量差异尤为明显,为药材质量不合格的主要原因;山东临沂、陕西商洛、四川中江、河南方城作为丹参道地产区是合理的;非道地产区引种栽培后的药材质量存在不合格问题,因此,丹参非道地产区的广泛引种应值得高度关注。     

5产区不同产地半夏主要化学组分含量测定及整体质量评价

[目的] 通过对5产区17个产地及样地半夏药材中各化学组分进行含量测定,阐明不同产地半夏的化学组分累积规律和整体质量特征。[方法] 电位滴定法测定总有机酸含量,UV-VIS法测定多糖及总生物碱含量,水溶性热浸法测定总浸出物含量,进行主成分分析。[结果] 基于药典指标成分琥珀酸含量（2.5 mg/g）,各产地于1.06~4.31 mg/g,其中5个产地含量低于药典标准;基于生物碱类含量,在0.50~0.70 mg/g,各产地含量水平相当;各产地样品间浸出物含量差异较大,其中湖北荆州含量高达497.76 mg/g;各产地多糖类含量差异较大,甘肃产区平均含量总体较高,西和县含量为214.19 mg/g;野生半夏的浸出物、多糖类、有机酸类含量均高于栽培半夏;硫熏后半夏浸出物、多糖类、有机酸类含量均下降,生物碱类的含量基本保持不变。[结论] 湖北荆州、甘肃西和为半夏的优质产地,两地药材各化学组分总体水平较高;与栽培品相比,野生品半夏化学组分累积量总体水平较高;硫熏过程导致半夏各组分含量下降。     

不同产地肉苁蓉品质特征研究

目的:通过对三大产区8个产地肉苁蓉药材中浸出物及6种药效成分的含量测定,考察不同产地药材质量差异,揭示其品质特征及道地性内涵。方法:采用冷浸法、HPLC-UV、HPLC-ELSD、UV-VIS测定各组分含量。结果:基于药典指标成分,各产地药材含量符合规定标准;不同产地组分含量差异较大,道地产区内蒙古总体水平较高,浸出物、松果菊苷、毛蕊花糖苷、苯乙醇总苷、可溶性多糖、半乳糖醇、甜菜碱含量分别为67.02%、1.48%、0.55%、2.91%、17.12%、7.19%、5.98%。结论:与其他产区相比,内蒙古所产肉苁蓉药效物质丰富,体现了"油亮、体重、肥厚、质柔润、味甘"的道地性品质特征;可溶性多糖是本品道地性品质主要物质基础,各产地甜菜碱含量均在3.6%以上,建议将可溶性多糖作为药典指标成分之一,甜菜碱作为区别于管花肉苁蓉的特征性成分。     

不同产地猪苓中药效组分与无机元素含量相关性研究

目的考察不同产地猪苓药效组分和无机元素相关性,为进一步丰富猪苓的整体质量评价体系提供科学依据。方法用热浸法测定浸出物含量,高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)测定麦角甾醇含量,紫外-可见分光光度法(Ultraviolet-visible spectrophotometry,UV-VIS)测定总甾体与多糖含量;火焰原子吸收光谱(Flame Atomic Absorption Spectrometer,FAAS)测定无机元素Mn、Cu、Zn、Fe、K、Mg含量,石墨炉原子吸收光谱(Graphite Furance Atomic Absorption Spectrometer,GFAAS)测定Pb、Cd含量,原子荧光光谱仪(Atomic Fluorescence Spectrometer,AFS)测定As、Hg含量。结果不同产地的猪苓药材质量参差不齐,基于浸出物、总甾体、麦角甾醇含量,各产地栽培品整体水平较高,但陕西凤县及甘肃文县野生品较低,其中麦角甾醇含量低于《中华人民共和国药典》限量(≥0.07%);基于猪苓多糖含量,于1.34%～2.47%,各产地波动不大,其中甘肃文县栽培品最高;猪苓样品中无机元素含量丰富,其中K、Mg、Fe含量较高,其次为Mn、Zn、Cu;各药效组分与K元素,总甾体与Zn、Mg元素,浸出物与麦角甾醇、多糖,麦角甾醇与总甾体,无机元素Mn、Zn、Fe、Mg、Pb,Hg与Cd元素之间均存在一定相关性。结论不同产地及野生、家种猪苓药材质量参差不齐,但栽培品主要药效组分累积含量总体水平优于野生品,猪苓无机元素含量与各药效组分存在一定相关性,但重金属超标现象严重,尤其是Cd超标,应引起重视。     

不同产地的黄芩野生药材与栽培药材质量比较

目的：对不同产地的黄芩野生药材与黄芩栽培药材质量进行比较。方法：采用性状鉴别、薄层色谱、含量测定对黄芩野生药材与黄芩栽培药材进行对比检识。结果：黄芩亘货药材黄芩苷含量比较,野生内蒙古产地〉野生山西产地〉野生陕西产地〉栽培内蒙古产地;黄芩饮片黄芩苷含量比较,野生内蒙古产地〉栽培内蒙古产地。结论：黄芩栽培药材可替代黄芩野生药材。     

不同产地野生黄芩与栽培黄芩19种黄酮类成分的比较研究

目的:以黄芩中19种黄酮类成分的含量比例为指标,考察不同产地、不同采收期野生黄芩与栽培黄芩的差异,为黄芩的质量控制提供依据.方法:采用TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm,Agilent)、梯度洗脱方法进行色谱分离,以面积归一化法分析赤峰、山东野生和不同栽培期黄芩中19种黄酮类化学成分的含量.结果:赤峰、山东野生黄芩和栽培黄芩均含有19种黄酮类成分;野生黄芩与不同年份的栽培黄芩以及不同地区的黄芩比较,19种黄酮类成分的含量比例均有明显差异.结论:药材中成分的含量比例和产地均应作为中药质量控制的环节.     

高效液相色谱法测定不同产地和生长年限黄芩中6种化学成分的含量

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地、不同生长年限黄芩中6种主要黄酮类化学成分(野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素和千层纸素A)的含量,为全面评价黄芩药材质量提供依据.方法:采集山西运城、山西平顺、河北承德、内蒙古赤峰生长年限分别为1年、2年、3年共12批黄芩样品,黄芩药材粉末经乙醇(每次20 min)超声提取2次,合并提取液.利用岛津C18色谱柱(250 mm×4.6μm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱的色谱条件;体积流量1.0 mL· min-1,检测波长为274 nm;柱温30℃.结果:所测6种主要有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,精密度、重复性和稳定性良好;平均回收率为97.85％～ 99.08％,RSD为0.96％～ 1.53％.其中野黄芩苷、黄芩苷、白杨素、千层纸素A含量随年限增长而增长,黄芩素、汉黄芩素随年限延长而下降;山西运城、山西平顺、河北承德产黄芩中黄芩苷平均含量远远高于内蒙古赤峰.结论:高效液相色谱法测定黄芩中6种化学成分的含量准确度高,灵敏度好,不同年限和产地黄芩主要有效成分含量不同,为黄芩质量评价提供依据.     

宁夏栽培秦艽的质量分析

目的对宁夏栽培秦艽进行质量评价。方法高效液相色谱法测定龙胆苦苷的含量,乙醇热浸法测定浸出物含量。结果龙胆苦苷含量为4.8%-11.9%,浸出物含量为29.6%-40.5%。结论宁夏栽培秦艽3-5年生与野生品比较龙胆苦苷与浸出物的含量基本一致,且均高于《中国药典》的规定。     

黄芩商品药材中黄酮类药效组分变化规律研究

目的：研究不同的黄芩商品药材中黄酮类药效组分的变化规律,为药效组分质量标准的建立提供科学数据。方法：选取黄芩清热燥湿的药效组分黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素为分析目标物,用HPLC的方法测定,数据用数理统计学方法处理。结果：不同的黄芩商品药材中黄酮类药效组分分别是：河北-1为黄芩苷∶汉黄芩苷∶黄芩素∶汉黄芩素比例为66.51-72.78∶11.82-12.82∶3.99-4.31∶1;河北-2为21.72-22.44∶4.42-4.52∶2.56-2.64∶1;甘肃为22.84-23.26∶4.68-4.95∶2.94∶1;山西-1为43.4-43.88∶17.30-17.87∶0.22-0.33∶1;山西-2为35.99-39.33∶6.94-7.61∶2.22-2.44∶1;山西-3为20.06-21.03∶5.98-6.60∶0.23-0.31∶1;内蒙-1（野生）为28.69-30.80∶5.66-6.21∶2.49-2.89∶1;内蒙-2（野生）为15.85-16.19∶3.53-3.55∶2.86-2.90∶1;内蒙-3（野生）为56.76-59.81∶11.98-12.53∶2.29-2.49∶1。结论：采用相同的样品处理方法,得出不同的黄芩商品药材其清热燥湿功能的黄酮类药效组分具有极显著性差异（P〈0.01）,差异有统计学意义。药效物质的不同必然导致药效的不同,而产生差异的本质原因是不同黄芩商品的产地有所不同。因此建议黄芩药材质量标准中的基原应包含产地信息,且临床应用黄芩时应根据其商品信息进行剂量调整,以确保用药的有效性和安全性。     

RP-HPLC法测定黄芩中3种黄酮

黄芩为唇形科植物黄芩S cutellaria ba ica lensisG eorg i的干燥根,为常用中药,具有清热泄火、解毒、止血、安胎等作用,其中黄酮类化合物为主要有效成分,含量较高的成分有黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素[1]。因此,研究制定此3种成分含量的药材标准,对提高黄芩的整体质量水平有很大的意义。目前《中华人民共和国药典》2000年版一部中[2],仅对黄芩中的黄芩苷进行含量测定。本实验利用RP-HPLC梯度洗脱法,建立了同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素含量的方法,该方法可为黄芩药材质量控制提供科学依据。1仪器、试药和材料W aters高效液相色…     

葛根芩连汤中葛根和甘草对黄芩有效成分在大鼠肝代谢的影响

目的 研究葛根芩连汤中葛根和甘草对黄芩有效成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素在大鼠肝微粒体代谢的影响,探讨该复方配伍机制。方法 采用在体诱导-体外肝微粒体温孵方法,分别考察葛根芩连汤中葛根、甘草对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素在大鼠肝微粒体中代谢的影响,利用超高效液相色谱（UPLC）法测定大鼠肝微粒体中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的量。结果 温孵时间黄芩苷在0～90 min,汉黄芩苷在0～60 min,黄芩素在0～10 min,汉黄芩素在0～40 min呈线性消除。对照组各成分代谢速率大小顺序为：黄芩素＞汉黄芩素＞汉黄芩苷＞黄芩苷。与对照组相比,葛根对汉黄芩苷、黄芩素的代谢具有抑制作用,对黄芩苷及汉黄芩素的代谢具有诱导作用;甘草对汉黄芩素的代谢具抑制作用,对黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的代谢则呈现诱导作用。结论 黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素可以被大鼠肝微粒体代谢,葛根芩连汤中葛根、甘草对黄芩有效成分的代谢过程有影响。     

野生与栽培黄芩的比较研究

[目的]黄芩为大宗常用中药,具有较高应用价值和良好开发前景。通过对野生黄芩与栽培黄芩进行生药学比较,对主要有效成分黄芩苷及微量元素的含量进行比较,旨在对黄芩的质量评价及GAP标准化种植提供一定的科学理论依据。[方法]对黄芩药材做性状比较、组织比较、粉末比较、理化鉴别比较;采用高效液相色谱法进行黄芩苷含量的测定,采用火焰原子吸收法进行了4种无机元素的含量测定。[结果]栽培黄芩和野生黄芩因为生长环境的差异在性状上产生了一定的变异;组织结构和化学成分基本一致;有效成分黄芩苷的含量,栽培黄芩大于野生黄芩;无机元素Mn、Zn、K的含量,野生黄芩大于栽培黄芩。[结论]栽培黄芩可作为黄芩商品的来源代替野生黄芩。     

宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的含量比较研究

目的建立测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的HPLC方法,分析宁夏栽培黄芩中4种黄酮类成分的差异。方法采用迪马Platisil（铂金）ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇：乙腈：醋酸-醋酸钠（PH4.5）为流动相,梯度洗脱,检测波长278 nm,流速1.0 ml/min,柱温：40℃。结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素线性范围分别是0.07-15.43μg（r=0.999 8）、0.02-3.73μg（r=1.000 0）、0.007-1.44μg（r=0.999 9）、0.003-0.51μg（r=1.000 0）,平均回收率分别为97.5%、98.7%、98.0%、95.5%;RSD分别为2.9%、1.9%、2.7%、1.3%。宁夏栽培黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量之和范围在14.59%-23.29%。结论宁夏不同产地、不同生长年限、不同月份的黄芩样品中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素的总含量存在一定差异,本法简便、准确、重复性好,可作为黄芩药材质量检测的方法。     

黄芩炮制前后6种黄酮类成分含量的比较

目的考察黄芩酒制、炒炭炮制前后6种黄酮类成分含量的变化并探讨其炮制机理。方法采用Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸为流动相梯度洗脱,检测波长275 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,进样量5μL。结果 6种黄酮类成分野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A分别在选定范围内线性关系良好,平均加样回收率介于97.8%～101.2%之间,RSD均小于3.0%。黄芩酒制后野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸素A的质量分数有所下降,黄芩素、汉黄芩素的质量分数则稍有增加;黄芩炒炭后野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷的质量分数明显下降,黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A的质量分数显著升高。结论本方法简便、重复性好,能准确测定黄芩及其炮制品中6种成分的含量,为评价黄芩炮制前后成分变化提供了分析方法。炮制后所得酒黄芩和黄芩炭6种成分的质量分数均发生了变化,也为黄芩炒炭后发生质变的进一步研究奠定了基础。     

加味香连丸的质量控制研究

[目的]对加味香连丸质量控制进行研究。[方法]采用薄层色谱法对加味香连丸中白芍、当归、黄芩进行定性鉴别,建立高效液相色谱法同时测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、厚朴酚的含量。[结果]白芍、当归、黄芩的薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱方法测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、黄芩苷、厚朴酚分别在0.011 68~0.116 8、0.022~0.22、0.255~0.025 5、0.004 1~0.041 g/L范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.75%、99.79%、99.22%、99.36%(n=6);RSD分别为1.63%、1.3%、1.57%、1.6%。[结论]本法简便易行、准确、重现性良好,为加味香连丸的质量控制提供了理论依据。     

同时测定黄芩提取液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量的高效液相色谱方法的建立

目的 建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法 采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定、稳定性考察等建立黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷同时测定的HPLC-紫外检测法,并采用该方法测定不同提取液中三种成分含量。结果 同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的HPLC条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(25∶75);流速1.00 mL/min;紫外检测波长275 nm;进样量10 μL;柱温30℃。不同溶剂对黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的溶出有很大影响。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷质量浓度在0.97～19.45,1.71～34.10,0.61～12.25 μg/mL内线性关系良好,仪器的精密度,方法的重复性、稳定性良好,RSD均在2.0%以内。结论 HPLC-紫外检测法灵敏度高,精密度好,专属性强,可用于黄芩不同提取液中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的测定。     

加速试验法研究黄芩药材的贮藏稳定性

目的：采用加速试验法研究黄芩药材的贮藏稳定性。方法：黄芩药材置于湿度为70%、温度为37℃的恒温箱内,分别于0、1、2、个月取样,以红外光谱法和高效液相色谱法分析黄芩药材的整体变化和局部变化。结果：加速试验条件下,红外光谱法显示在贮藏期内黄芩中有效成分黄酮类已酸变为其它成分,糖（苷）类物质的含量减少;高效液相色谱法显示,在贮藏期内黄芩苷和汉黄芩苷的含量明显下降,黄芩素和汉黄芩素的含量先增加后减少。结论：黄芩药材的质量在贮藏期内发生明显变化,提示应有效控制黄芩药材的贮藏期。     

基于模拟炮制法研究黄芩炒炭前后苷类成分的变化

目的:通过模拟炮制法探讨不同炒炭程度对黄芩饮片中苷类成分变化的影响。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;柱温箱温度25℃;进样量10μL;检测波长277 nm;流动相A为甲醇,B为0.4%磷酸,C为乙腈,使用梯度洗脱的方式,流速1 mL/min。通过模拟炮制的方法对黄芩苷与黄芩素、汉黄芩苷与汉黄芩素在炒炭温度下的转化进行初步研究。结果:黄芩炒炭后,黄芩苷以及汉黄芩苷的含量下降,而黄芩素以及汉黄芩素的含量均呈现先上升后下降的趋势。另外,在黄芩苷模拟样品中检出黄芩素,在汉黄芩苷模拟炮制品种检出汉黄芩素。结论:不同炒炭程度对黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量有显著影响,模拟炮制法可较为真实地反映黄芩苷类成分在炒炭过程中的变化情况。     

黄芩不同器官及愈伤组织中3种黄酮类成分和总黄酮的含量比较

目的?比较黄芩植株不同器官（根、茎、叶、花）及黄芩药材（子芩、枯芩、绿芩）和黄芩愈伤组织中野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷和总黄酮的含量。方法?采用SYMMETRY C₁₈（4.6?mm×250?mm,5?μm）柱,以乙腈（A）-0.22%乙酸水溶液（B）为流动相,柱温35?℃,波长335?nm,检测3种黄酮类成分的含量;采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,采用硝酸铝显色后于504?nm处测定其总黄酮含量。结果?野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷在质量浓度为6.0~192.0、30.0~960.0、12.0~384.0?μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系（R2≤0.998?9）,平均加样回收率为97.8%~103.1%,RSD≤4.0%。总黄酮在质量浓度为40.00~240.00?μg/mL范围内线性关系良好（R2≥0.999?8）,平均加样回收率为98.8%,RSD为1.0%。结论?黄芩地上部分（花、茎、叶）的野黄芩苷含量高于地下部分（根）,以花中的含量为最高,达到0.53%;地下部分的黄芩苷、汉黄芩苷含量高于地上部分,愈伤组织中黄芩苷达到0.60%。总黄酮含量以愈伤组织中含量最高,达到30.42%。为利用黄芩废弃部位花提取野黄芩苷和利用愈伤组织生产黄酮提供了依据。