龙胆碱的抑菌活性研究

目的 研究龙胆碱对细菌和真菌有无抑制作用,为开发中草药单体活性成分治疗由细菌或真菌引起的妇科常见疾病提供理论依据.方法 采用药物二倍稀释法和菌落计数法相结合的方法.结果 龙胆碱对以金黄色葡萄球菌为代表的革兰氏阳性菌和以大肠杆菌、铜绿假单胞菌为代表的革兰氏阴性菌,以及以白色念珠菌为代表的真菌均有不同程度的抑制作用.最低抑菌浓度:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及铜绿假单胞菌为0.875 0～1.750 mg/mL,白色念珠菌为0.903 7～1.807 mg/mL.结论 龙胆碱对革兰氏阴性菌及革兰氏阳性菌均有一定的抑制作用.     

基于UPLC-DAD指纹图谱结合化学计量学及6种成分含量测定的桑叶质量研究

[目的]建立超高效液相色谱法(UPLC)-DAD指纹图谱方法,结合化学计量学与多指标含量测定综合评价桑叶质量。[方法]采用Agilent EC-C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃;检测波长分别为290 nm(检测没食子酸甲酯、隐绿原酸)和360 nm(检测芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,进样体积2μL。建立22批桑叶药材的UPLC-DAD指纹图谱,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法,以没食子酸甲酯、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷对桑叶进行质量评价。[结果]22批桑叶UPLC-DAD指纹图谱指认了16个共有峰,不同批次的桑叶药材与对照指纹图谱相似度差异较大;通过对照品指认6个共有峰,6种指标性成分分离度良好,各成分均具有较宽的线性范围和良好的线性关系(r2>0.999),有良好的精密度、稳定性、重复性和加样回收率。[结论]采用UPLC-DAD技术所建立指纹图谱联合6种指标成分含量测定方法操作便捷、结果准确、重复性好,为桑叶的质量控制提供科学依据。     

五味子多糖的分离、纯化及结构表征

[目的] 通过对五味子多糖的分离纯化、结构表征,以期为五味子的进一步开发利用提供科学研究数据。[方法] 采用水提醇沉法得五味子粗多糖,通过分级醇沉及葡聚糖凝胶G-150进一步分离纯化得五味子多糖组分。采用苯酚-硫酸法测定多糖的含量,高效分子排阻色谱联用多角度激光光散射检测器和示差检测器(HPSEC-MALLS-RID)的方法测定多糖的分子量,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)试剂柱前衍生结合高效液相色谱(HPLC)法测定多糖的单糖组成,红外光谱(IR)和核磁共振波谱(NMR)分析多糖的结构。[结果] 分离纯化得五味子多糖组分SCP-3-1,其多糖含量为74.28%,分子量为84.9 kDa,主要由甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖(摩尔比为0.09:0.19:19.82:2.08:0.13)组成。IR及NMR数据分析表明是一种以α-糖苷键连接的吡喃型多糖。[结论] 本研究对于进一步解析多糖结构具有一定的借鉴意义和参考价值,也为五味子的进一步应用提供了科学依据。     

生、炒酸枣仁HPLC指纹图谱比较

目的:采用高效液相色谱法建立生、炒酸枣仁的指纹图谱,进行成分对比。方法:Hanbon C1(84.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%三氟乙酸(TFA)梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)与二极管阵列检测器(DAD)串联使用,建立酸枣仁指纹图谱的分析方法。结果:生、炒酸枣仁醇提物的中等极性部分的HPLC指纹图谱基本一致。结论:生、炒酸枣仁醇提物的中等极性部分的化学成分未见显著差异,推断其炮制前后成分的差别可能存在于极性强的水溶性部分或极性弱的脂溶性部分。     

甘草中化学成分研究进展

甘草作为一种常用的重要中药,被冠以"众药之王"称号,其药用价值倍受人们的广泛关注。作者通过查阅相关文献,综述了甘草中具有较好生物活性的黄酮类、三萜类以及多糖类化学成分的研究概况,为甘草的综合利用研究提供参考。     

UPLC-Q-TOF-MSE结合相对保留时间在线快速鉴定麦冬中甾体皂苷类成分

目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)表征并快速在线鉴定麦冬中甾体皂苷类成分;结合呋甾皂苷在反向色谱上的保留规律,鉴别同分异构体。方法:运用2种反相色谱柱(ACQUITY UPLC HSS T3和Agela Venusil XBP C18-2),在2种溶剂系统(0.1%甲酸/水-0.1%甲酸/乙腈,丙酮-水)和3个洗脱条件下对系列呋甾皂苷的色谱保留规律进行总结。利用UPLC-Q-TOF-MSE对麦冬成分进行分析,获得质谱数据。结果:3种色谱条件下呋甾皂苷的相对保留时间一致,呈现如下保留规律:甾体皂苷中糖链结构相同,苷元上羟基的数目越多保留时间越短;仅羟基位置不同时,保留时间为1位羟基17位羟基14位羟基;仅C-26位糖链糖基连接位置不同时,葡萄糖-(1→6)-葡萄糖葡萄糖-(1→2)-葡萄糖;从麦冬表征的图谱中共鉴定了21个色谱峰,其中14个呋甾皂苷,7个为螺甾皂苷。结论:色谱保留时间能为呋甾皂苷同分异构体的液质联用在线鉴定提供有益的数据支持。     

利用UHPLC/Q-TOF MS技术进行知母中7个甾体皂苷的含量测定(英文)

本文利用UHPL C/Q-TOFMS技术建立了知母中7个主要甾体皂苷的含量测定方法,它们分别为知母皂苷N,知母皂苷E1,知母皂苷BⅡ,知母皂苷B,知母皂苷Ⅰ,知母皂苷A2和知母皂苷AⅢ。色谱柱为ACQUITY UPLC HSST3柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相为乙腈–水(0.1%甲酸)梯度洗脱,分析时间为18分钟;LOQ和LOD分别为0.18–0.75ng/μL和0.05–0.22ng/μL;7个甾体皂苷分别在一定范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9902–0.9979,且日内及日间精密度均低于5%,回收率为97.13%–101.98%。该方法快速、准确、重现性好,适用于知母药材及知母配方颗粒中7个甾体皂苷的含量测定。     

芍药-甘草不同配伍比例提取物中有效成分溶出规律的研究

[目的]通过测定不同比例芍药-甘草药对提取液的pH值、密度、出膏率和6种有效成分的含量综合探讨相关指标随芍药-甘草药对配伍变化规律,探究芍药-甘草药对的质量标志物。[方法]分别测定出膏率、pH值、密度;采用Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸水溶液(A),梯度洗脱(0～8 min,14%～19%B;8～20 min,19%～28%B;20～25 min,28%～35%B;25～30 min,35%～45%B;30～40 min,45%～95%B,流速1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃。[结果]芍药-甘草不同比例(1∶0、10∶1、10∶2、10∶3、10∶4、10∶5、10∶6、10∶7、10∶8、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶6、1∶8、0∶1)提取液的密度和p H值与比例大小没有明显关系,密度变化范围为1.003±0.002,p H密度变化范围为4.94±0.11,出膏率变化范围为15.39±1.70。芍药-甘草不同比例组煎煮过程中,芍药中芍药内酯苷和芍药苷的变化趋势较为接近,甘草中甘草苷和甘草酸的变化趋势相近。[结论]综合不同比例芍药-甘草药对提取液的p H值、密度、出膏率和6种有效成分的含量结果,从化学成分层面上,选择芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷和甘草酸作为芍药-甘草药对的质量标志物科学合理。     

基于刃天青微平板法检测金黄色葡萄球菌对天然产物的敏感性

[目的] 以刃天青为检测试剂,评价大黄酸、棉子酚、盐酸小檗碱、兰雪醌、槲皮素5种天然产物对金黄色葡萄球菌的抑制作用。[方法] 比较刃天青浓度、菌悬液浓度、培养基种类和反应时间对吸光值的影响,优化刃天青的工作条件。刃天青法进行药敏性实验得到五种天然产物的最低抑菌浓度（MIC）,求得毒力回归方程、相关系数（R²）和半抑菌浓度（IC₅₀）。通过Z值判断刃天青显色法适用于高通量筛选药物的可行性。[结果] 当刃天青孔内终浓度为20μg/mL,培养基为LB,菌悬液浓度为5×10⁵CFU/mL,反应时间9h时适用于金黄色葡萄球菌的药敏性实验。刃天青显色法与微量肉汤法检测得到的五种天然产物的抑菌结果具有一致性。[结论] 五种天然产物均具有一定的抑菌活性。刃天青显色法具有准确性好、灵敏度高及高通量的特点,适用于天然产物抗菌活性的筛选。     

基于色谱指纹图谱与溶出性质的血府逐瘀胶囊批次一致性评价研究

目的 建立血府逐瘀胶囊(Xuefu Zhuyu Capsules,XZC)HPLC指纹图谱,利用指纹图谱与溶出度测试评价XZC质量一致性。方法 采用中药指纹图谱软件(2012A版)对10批XZC进行相似度分析。以没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷和新橙皮苷作为质量标志物(quality markers,Q-Marker),使用《中国药典》2020年版通则0931第三法小杯法,考察在不同转速(50、75、100 r/min)与不同pH值介质(纯水、盐酸溶液、醋酸缓冲液、磷酸缓冲液)下各成分的溶出度。结果 10批XZC指纹图谱相似度均大于0.990,没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷和新橙皮苷在50 r/min和纯水介质中溶出较好,且不同批次的XZC具有相似的溶出行为,6种指标成分最符合Weibull方程,证明溶出具有相似的释药特点。结论 建立的指纹图谱和溶出度方法稳定可行,可用于XZC的批次一致性评价。