液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。     

基于化学模式识别技术提升参威骨痹片的质量标准并监测其生产中质控指标的转移率变化

目的:提升参威骨痹片的质量标准,初步探索其质量控制指标成分在批间含量差异较大的原因。方法:采用HPLC建立参威骨痹片的指纹图谱,以Diamonsil C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈(A)-0. 1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～5 min,10%A;5～15 min,10%～12%A;15～30 min,12%～26%A;30～43 min,26%～31%A,43～50 min,31%～40%A,50～70 min,40%～55%A;70～84 min,55%～72. 5%A),检测波长230 nm。以共有峰为自变量绘制正交偏最小二乘法-判别分析-变量重要性投影(OPLS-DA-VIP)图,将共有峰对该制剂各批次间指纹图谱差异的贡献度量化,寻找差异较大的色谱峰,结合相关文献,筛选出与参威骨痹片临床适应症相关的成分并进行其含量测定的专属性试验,最终选定质控指标。通过HPLC-二极管阵列检测器(DAD)同时对本品及其生产过程中间体中质控指标进行测定,检测波长236,276,230,322 nm,其他条件同HPLC指纹图谱检测方法。结果:HPLC指纹图谱共标定了26个共有峰,各批次样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0. 950。优选出马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、蛇床子素为参威骨痹片的质控指标,四者的平均质量分数分别为161. 02,401. 80,255. 54,80. 68μg·g-1。结论:所建立的指纹图谱及多指标定量分析方法稳定、可靠,可用于参威骨痹片的质量控制。原料药批间质控指标成分含量差异和生产过程中间体的质控方法不够完善是引起该制剂批间质控指标成分含量差异较大的主要原因。     

经典名方泽泻汤的HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立经典名方泽泻汤的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定泽泻汤中3种成分23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的含量,为泽泻汤质量控制提供科学依据。方法采用Waters WAT054275C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,建立15批泽泻汤的HPLC指纹图谱,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"、SPSS22.0及SIMCA14.1软件对15批泽泻汤的HPLC指纹图谱进行相似度评价及聚类分析(CA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等化学模式识别。同时测定23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的含量。结果建立了15批泽泻汤的HPLC指纹图谱,相似度均0.94,标定了18个共有峰,指认出3个色谱峰,分别为11号峰白术内酯Ⅲ、15号峰23-乙酰泽泻醇C、16号峰23-乙酰泽泻醇B,CA和PLS-DA将15批泽泻汤样品分为2类,同时15批泽泻汤中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的质量分数分别为0.321～0.569、0.075～0.139、0.106～0.142 mg/g。结论 HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,快速、简便、重复性好,为泽泻汤及其制剂的质量评价提供参考。     

HPLC法同时测定健儿膏中8种成分

目的建立HPLC法同时测定健儿膏(党参、山药、甘草等)中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、党参炔苷、紫丁香苷、去氢土莫酸、土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、220、266 nm。结果 8种成分在各组范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.99%~100.01%,RSD 0.83%~1.47%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于健儿膏的质量控制。     

不同氢溴酸右美沙芬口服固体制剂的溶出度考察

目的：对6个厂家不同氢溴酸右美沙芬口服固体制剂进行体外溶出度考察，比较体外溶出情况，为临床用药提供参考。方法：采用转篮法，转速100 r·min^-1，用高效液相色谱法测定氢溴酸右美沙芬口服固体制剂在0.1 mol·L^-1盐酸溶液中的溶出曲线；以威布尔方程拟合溶出参数T₅₀、T_d、m，并对参数进行方差分析。结果：氢溴酸右美沙普通片、分散片、胶囊以及软胶囊的平均累积溶出度分别为94.3%、101.3%、105.2%、93.4%。溶出参数T₅₀、T_d差异较大，其中T₅₀最大的是最小的13.4倍。结论：氢溴酸右美沙片、分散片、胶囊以及软胶囊体外溶出行为差别大，产品质量存在较大差异。     

四种大宗常用中药饮片中黄曲霉毒素污染状况分布比较研究

目的 测定不同来源的4种大宗常用中药饮片中黄曲霉毒素（AFB₁、AFB₂、AFG₁和AFG₂）的含量，比较不同基质中药饮片中黄曲霉毒素的分布状况。方法 基于免疫亲和柱净化-高效液相色谱分离-荧光检测器（IAC-HPLC-FLD）方法，分析不同产地共75批中药样品。结果 柏子仁、薏苡仁、决明子及党参共计75批中药饮片中，阳性检出：26批柏子仁（AFs 1.22-46.67 μg·kg^-1，AFB₁ 1.22-31.40 μg·kg^-1）、4批薏苡仁（AFs 1.97-41.13 μg·kg^-1，AFB₁ 1.97-36.40 μg·kg^-1）、1批决明子（AFs 13.65 μg·kg^-1，AFB₁ 12.60 μg·kg^-1），阳性率41%，超标率15%。阳性样品经 LC-MS/MS确证，排除假阳性。4种大宗常用中药饮片柏子仁、薏苡仁、决明子、党参中黄曲霉毒素的污染水平依次降低，阳性检出率分别为77%、29%、7%、0%，表明中药材中黄曲霉毒素的污染状况与药材基质密切相关。结论 针对易污染AFs的中药品种，需进一步加强其污染状况的全面检测分析，为黄曲霉毒素的有效防控以及完善中药的质量标准提供科学依据，从而保障中药用药安全。     

HPLC法同时测定小儿泄泻停颗粒中9种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿泄泻停颗粒(羌活、车前子、苍术等)中紫花前胡苷、羌活醇、异欧前胡素、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Kromasil Eternity C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254、270、315 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.98%~99.85%,RSD 0.87%~1.57%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于小儿泄泻停颗粒的质量控制。     

葡萄籽提取物(GSE)有效成分的分析

葡萄籽提取物（GSE）的多酚化合物包括原花青素和单体多酚，因此，采用Folin-Ciocalteu法测定葡萄籽提取物总多酚的质量分数，高效液相色谱法测定单体多酚质量分数，以总多酚质量分数减去单体多酚质量分数，即可代表样品中原花青素的质量分数。测定结果表明，自制GSE总多酚质量分数稍高于对照样品（天津尖峰天然产物研究开发公司产品），分别为90．5％和88．3％；没食子酸、儿茶素质量分数明显高于对照样品；而表儿茶素和表儿茶素没食子酸酯的质量分数稍低于对照样品。自制样品与对照样品的原花青素质量分数无显著差异，分别为74．6％和75．8％。