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1.
陈蒙  林龙飞  刘宇灵  王春民  李慧  杨宇杰 《中草药》2019,50(17):4152-4157
目的建立经典名方苓桂术甘汤HPLC指纹图谱及3种成分含量测定方法,为经典名方苓桂术甘汤物质基准的研究提供参考。方法色谱柱为CNW Athena C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%~10%A;10~20 min,10%~15%A;20~50 min,15%~30%A;50~75 min,30%~40%A;75~95 min,40%~50%A;95~111 min,50%~95%A),体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL,柱温30℃。指纹图谱及甘草苷、甘草酸铵含量测定的检测波长为230 nm,桂皮醛为290 nm。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012年版),建立10批苓桂术甘汤指纹图谱,并使用HPLC法同时测定3种指标成分含量。结果对10批苓桂术甘汤进行研究,其指纹图谱相似度均大于0.9,标定了24个共有峰,各峰分离度较好。含量测定结果表明其甘草苷、甘草酸铵含量较高。经方法学考察,3种成分在一定浓度范围内呈良好的线性关系;精密度RSD值均小于1.0%;甘草苷、桂皮醛、甘草酸铵的平均加样回收率分别为98.35%、101.51%、102.59%,RSD均小于2.5%;样品在48 h内稳定;方法的重复性良好。结论建立的经典名方苓桂术甘汤指纹图谱及3个成分的含量测定方法简便、稳定、准确可靠,可用于苓桂术甘汤物质基准的质量控制。  相似文献   

2.
目的:建立茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱并测定苍术苷A含量,为该药材的质量控制与资源开发提供参考。方法:利用HPLC建立茅苍术的指纹图谱并测定苍术苷A含量,流动相乙腈(A)-0.25%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~17min,2%~5%A;17~25 min,5%~12%A;25~35 min,12%A;35~50 min,12%~17%A;50~70 min,17%~34%A;70~80min,34%~40%A),检测波长221 nm,流速0.6 m L·min-1。采用外标法测定苍术苷A在10批茅苍术药材中含量。结果:建立了茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱,检出共有峰18个,精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%。10批茅苍术水提物中苍术苷A含量较稳定,平均质量分数2.775 mg·g-1。结论:HPLC指纹图谱方法与苍术苷A的含量测定方法准确、稳定、简便,可有效控制茅苍术药材的内在质量。  相似文献   

3.
王彦帅  丁浩强  郑鑫杰  李想  张静泽  王苹  刘岱琳 《中草药》2020,51(11):2946-2953
目的建立经典名方泻白散物质基准HPLC指纹图谱以及3种指标成分桑皮苷A、甘草苷、甘草酸含量测定方法。方法指纹图谱色谱条件:检测波长254 nm/325 nm,柱温35℃;体积流量0.8 mL/min;进样量25μL;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,二元梯度洗脱:0~20 min,5%~10%乙腈;20~33 min,10%~15%乙腈;33~50 min,15%~20%乙腈;50~95 min,20%~58%乙腈。采集10批次泻白散物质基准指纹图谱,采用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012版"软件对其进行评价。含量测定色谱条件:检测波长237 nm,柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样量5μL;流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,二元梯度洗脱:0~10 min,5%~20%乙腈;10~18 min,20%~60%乙腈;18~26 min,60%~100%乙腈;26~38 min,100%乙腈;38~41 min,100%~5%乙腈;41~45 min,5%乙腈。结果根据匹配结果,在254 nm波长下确定了55个共有峰,在325 nm波长下确定了57个共有峰。在共有峰中共指认桑皮苷A(S)、甘草苷、甘草酸铵3种物质。经过方法学研究,其精密度、稳定性、重现性良好。对10批次泻白散物质基准指纹图谱进行评价,结果与对照指纹图谱之间相似度均大于0.9。桑皮苷A、甘草苷、甘草酸铵含量测定方法的平均加样回收率分别为97.82%、97.40%、105.81%,RSD分别为4.41%、2.51%、1.19%,均满足《中国药典》2015年版要求,3种成分分别在25.25~2525、25~2 500、8.5~850 ng线性关系良好,精密度、稳定性、重复性良好。对10批次泻白散物质基准进行含量测定,其中桑皮苷A质量分数为11.6~35.5 mg/g,甘草苷质量分数为0.1~1.6 mg/g,甘草酸质量分数为0.3~2.5 mg/g,3种成分含量差异较大,说明不同产地的桑白皮、甘草药材质量差异较大。结论建立经典名方泻白散物质基准HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定的方法,为泻白散物质基准质量标准研究提供依据。  相似文献   

4.
邱俊娜  张榆  张双  刘斌  姜艳艳  程发峰 《中草药》2020,51(10):2842-2850
目的建立夏枯草药材HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术筛选出不同批次夏枯草质量差异性标志物,并以其为指标建立夏枯草含量测定方法,为科学全面地评价夏枯草药材质量提供参考。方法采用HPLC法建立30批不同产地夏枯草的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度评价,确定共有峰;运用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,筛选出不同批次夏枯草质量差异性标志物,基于筛选出的质量差异性标志物建立含量测定方法,并对61批夏枯草药材进行含量测定。结果建立了夏枯草HPLC指纹图谱,共标定28个共有峰,其相似度均在0.970以上,表明30批夏枯草药材的整体质量相对稳定;采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析筛选出了不同批次夏枯草质量差异的5个标志物,分别为咖啡酸(5号峰)、金丝桃苷(9号峰)、异槲皮苷(10号峰)、异迷迭香酸苷(11号峰)和迷迭香酸(12号峰),以5个标志物为指标,对其进行含量测定,色谱峰分离度良好,且线性关系良好,平均加样回收率为95.0%~105.0%,RSD值均低于3%。结论该方法科学、准确、可靠,指纹图谱结合化学模式识别技术和含量测定构建了一个更加完善、合理、有效的夏枯草质量评价方法。  相似文献   

5.
目的:建立忘忧安神方标准煎液(WAPSD)高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱及4种指标性成分栀子苷、甘草苷、槲皮苷、甘草酸含量测定方法,为忘忧安神方(WAP)的质量控制提供参考。方法:制备10批WAPSD,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)对WAPSD样品进行含量测定,建立10批WAPSD的HPLC指纹图谱,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)”软件对其进行相似度评价,对共有峰进行归属及指认。结果:栀子苷质量分数为36.84~55.86 mg·g-1,甘草苷质量分数为3.96~6.57 mg·g-1,槲皮苷质量分数为4.59~13.76 mg·g-1,甘草酸质量分数为16.48~21.40 mg·g-1,不同批次4种成分含量差异较大,说明不同批次的栀子、甘草、合欢花质量差异较大。建立了WAP的HPLC指纹图谱,10批WAPSD指纹图谱与对照图谱相似度均大于0.94;标定了36个共有峰,多数峰来源于黄花菜、甘草、栀子;指认了4个共有峰,分别为17号峰栀子苷、24号峰苷草苷、26号峰槲皮苷、35号峰甘草酸。结论:所建立WAPSD多指标成分测定及指纹图谱方法灵敏度高、准确性好、有较高稳定性,能体现WAP组分的整体特征,可为WAP后续开发及其成品制剂的质量控制提供参考。  相似文献   

6.
目的建立多波长切换HPLC同时测定荆芥-防风药对中木犀草苷、橙皮苷、木犀草素、芹菜素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、印枳树皮苷、亥茅酚苷含量的方法,并建立HPLC指纹图谱。方法采用Agilent SB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇(1∶1,A)-0.03%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0→19 min,12%→13%A;19→25 min,13%→14%A;25→40 min,14%→25%A;40→53 min,25%→45%A;53→70 min,45%→60%A;70→90 min,60%→80%A),多波长切换检测(0~61 min为283 nm,61~90 min为254 nm),流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果测定了20批荆芥-防风药对中9种成分的含量,建立了HPLC指纹图谱。方法学考察表明,仪器精密度良好,RSD均小于2.24%;方法重复性良好,RSD均小于3.14%;供试品溶液在48 h内稳定;9种成分的加样回收率为97.05%~102.64%,RSD均小于3.27%;9种成分在各自线性范围内均有良好的线性关系,相关系数为0.999 7~1.000 0。所建立的指纹图谱与特征图谱的相似度均大于0.9,标定了24个共有峰,各色谱峰分离度较好。结论本研究建立的方法操作简便,准确度高,灵敏度及重复性好,可用于荆芥-防风药对中9种成分及指纹图谱的测定,实现多指标质量控制。  相似文献   

7.
目的:建立经典名方阳和汤基准样品的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学计量学方法对其质量进行评价,为阳和汤基准样品的质量控制提供参考。方法:采用HPLC建立阳和汤基准样品指纹图谱,使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选择乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(含0.05%三乙胺溶液)(B)梯度洗脱(0~5 min,2%~3%A;5~15 min,3%~5%A;15~65 min,5%~30%A;65~90 min,30%~70%A),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长210、260 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)并结合聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱结果进行分析,评价不同批次阳和汤基准样品的质量差异,并寻找造成质量差异的主要化学成分。结果:建立了阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰,并对各共有峰进行归属,其中2、8号峰来自熟地黄,10、11号峰来自肉桂,1、3~6号峰来自炒白芥子,13号峰来自麻黄,7、9、12号峰来自甘草。通过对照品指...  相似文献   

8.
建立银杏叶片合理质量控制的方法,评价市售不同厂家银杏叶片的质量.收集市售银杏叶片,采用HPLC对其进行总黄酮醇苷和萜类内酯含量测定,根据2010年版《中国药典》一部方法进行测定,2批银杏叶片总黄酮醇苷含量不合格,3批银杏叶片萜类内酯含量不合格;建立HPLC指纹图谱检测方法对其进行检测,不同厂家生产的16批银杏叶片HPLC指纹图谱标记出31个共有峰,与生成的对照指纹图谱相似度为0.763~0.989;采用LC-MS对指纹图谱色谱峰进行指认,鉴定出31个黄酮类成分.以总黄酮醇苷含量、萜类内酯含量和指纹图谱结合LC-MS技术整体评价银杏叶片的质量,为银杏叶片质量研究提供一些研究思路.  相似文献   

9.
目的 建立14批市售二至丸的指纹图谱,比较不同品牌二至丸的质量差异。方法 Waters HSS T3(100x1.0mm,1.8μm),流动相A:0.1%甲酸水溶液,流动相B:0.1%甲酸乙腈,波长270nm,柱温25℃,流速0.20ml/min,梯度洗脱(0~1min:80%A;1~20min 65%A;20~22.5min 30%A;22.5~28min 10%A;,28~30min 80%A;30~32min 80%A)。采用主成分分析(PCA)和最小二乘法-判别分析(PLS-DA),观察整体分布趋势和寻找不同品牌的差异峰。结果 14批次市售二至丸建立指纹图谱,共发现20个共有峰,相似度0.95~1.00。同一企业生产FH和HJY品牌样品接近,与另一企业企业LYS品牌距离较远。LYS与FH、HJY的二至丸PLS-DA模型合理,预测性强,二者差异主要体现在特女贞苷和蒙花苷。结论 指纹图谱方法稳定性、精密度和重复符合中药指纹图谱的技术要求,能客观反映市售二至丸的质量。  相似文献   

10.
目的:建立产地鲜切加工片姜黄的指纹图谱,并对片姜黄中莪术二酮、吉玛酮、呋喃二烯和β-榄香烯进行同时测定。方法:对10批产地鲜加工片姜黄进行分析,建立片姜黄的指纹图谱,用相似度软件建立指纹图谱共有模式,同时测定了莪术二酮、吉马酮、呋喃二烯和β-榄香烯4个成分的含量。结果:不同批次产地加工片姜黄中莪术二酮、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯含量有所差异,介于10.935~23.573、3.196~7.256、10.707~25.034、3.331~8.629mg/g之间;筛选得不同批次产地加工片姜黄HPLC指纹图谱26个共有峰,其中指认了莪术二酮、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯4个共有峰,22号峰(呋喃二烯)为参照峰,10个批次片姜黄HPLC指纹图谱与共有模式谱的相似性良好,相似度≥0.991。结论:整体看,片姜黄主要来源于温郁金的根茎,地域相对局限,故从化学成分组成上来看无明显差异,而指标性成分莪术二酮、吉马酮、呋喃二烯和β-榄香烯的含量有所差异。综合多成分含量测定和指纹图谱分析能较全面地反映片姜黄的整体和部分内在品质差异,可为片姜黄质量控制提供参考。  相似文献   

11.
目的:探讨采用多元统计方法进行不同产地黄芪质量评价的可行性。方法:采用超高效液相色谱-串联蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)测定黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷含量,对不同产地的黄芪皂苷成分进行逼近于理想值的排序方法(TOPSIS法)和聚类热图分析。结果:TOPSIS分析显示,山西、甘肃、内蒙古黄芪样品...  相似文献   

12.
 目的 建立指纹图谱及一测多评法同时测定8个成分含量的大黄质量控制方法。方法 高效液相色谱法,采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min-1;柱温30 ℃;检测波长254 nm。测定11批大黄样品的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式。以大黄酸为内参物,建立没食子酸、儿茶素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定11批大黄中8个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果 11批样品指纹图谱标定了共有峰35个,指认了其中8个成分分别为没食子酸、儿茶素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,这8个成分分别在0.062 4~1.56 μg(r=0.999 5)、0.18~4.5 μg(r=0.999 8)、0.028 8~0.72 μg(r=0.999 9)、0.019 8~0.495 μg(r=0.999 9)、0.050 5~1.262 5 μg(r=0.999 9)、0.063 7~1.592 5 μg(r=0.999 9)、0.098~2.45 μg(r=0.999 9)和0.163~4.075 μg(r=0.999 9)内线性关系良好。建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异。结论 所建立的方法准确、可行,可用于大黄质量控制。  相似文献   

13.
复方丹参注射液的质量考察   总被引:14,自引:1,他引:14       下载免费PDF全文
 目的建立RP-HPLC测定复方丹参注射液中丹参素及原儿茶醛的含量,比较不同厂家复方丹参注射液的质量。方法利用RP-HPLC对本品进行质量评价。共收集由11个厂家生产的14批样品。结果用HPLC测定2个活性成分丹参素和原儿茶醛分别在7.5~150.0 μg·mL-1和2.5~50.0 μg·mL-1内线性关系良好,相关系数达0.999 9。平均回收率丹参素为101.07%(RSD=1.26%,n=5)、原儿茶醛为101.84%(RSD=1.54%,n=5)。11厂家原儿茶醛的含量均符合部颁标准(WS-3-B-3289-98)规定,但厂间差异较大。结论测定方法灵敏、准确、可靠。厂家K的结果较稳定。  相似文献   

14.
目的基于电子鼻与多元统计分析判别三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的品质。方法在优化电子鼻检测条件基础上,对传感器响应信号进行多元统计与神经网络分析。结果电子鼻检测三七较佳条件为样品量1.5 g;顶空生成时间15 min;顶空体积250 mL;载气体积流量400 mL/min。多元统计表明主成分分析和典则判别分析均能区分三七主根与支根,但后者效果优于前者;利用三七主根和支根气味信息结合典则判别分析,可实现对三七产地的定性判别,其中主根气味信息的判别效果更好。多层感知器神经网络分析可以实现对三七主根、支根及产地的定量判别,主根与支根分类准确率达99.49%;主根产地判别准确率为99.49%;支根产地判别准确率为95.95%。结论电子鼻结合多元统计与神经网络分析可以实现对三七品质的判别,且该方法高效快速可用于实际生产。  相似文献   

15.
目的:建立苦楝皮药材HPLC-ELSD指纹图谱方法,并结合统计学方法对不同产地苦楝皮药材进行研究。方法:采用HPLC-ELSD法建立苦楝皮药材指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对12批苦楝皮药材进行HPLC-ELSD指纹图谱研究,并测定川楝素的含量。色谱柱为Thermo Acclaim C18(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,蒸发光散射检测器参数为漂移管温度为110.0℃,载气流量为2.7 L/min。结果:建立了苦楝皮药材的HPLC-ELSD指纹图谱,标定了8个共有峰;12批样品相似度在0.720~0.998,通过聚类分析和主成分分析将样品大致分为2类,广东、广西产地样品为一类,安徽、湖北产地样品为一类。含量测定结果表明川楝素在19.682~984.116μg范围内线性关系良好,平均回收率为103.65%。依据综合得分,安徽、湖北产地的苦楝皮药材质量较优;依据川楝素含量,广东、广西产地的苦楝皮药材质量较优。结论:所建立的苦楝皮药材指纹图谱方法准确可靠,重复性好,可为苦楝皮药材的质量评价提供参考。  相似文献   

16.
目的:通过全国中药资源普查开展益母草的质量评价研究,掌握全国范围的益母草质量问题并寻求对策,保障公众用药安全。方法:采用法定标准检验对益母草质量进行评价和分析。结果:共抽取82批次益母草,按法定标准检验,不合格率高达50.00%(41/82);不合格项目为性状、鉴别、浸出物及含量测定,不合格主要原因为混淆品的存在及采收季节不符合要求。经基原鉴定,混淆品主要为夏至草;针对益母草错过采收期问题,对检验结果进行相关性分析,建立合理采收方案。结论:益母草总体质量状况评价为品质欠佳,建议对益母草进行规范化采收,并加强监管。  相似文献   

17.
目的:建立多糖组分干法制粒前馈控制模型,用于指导关键工艺参数(CPPs)在设计空间内的调整优化,以减少原料性质波动对药品质量的影响.方法:以黄芪浸膏粉为模型药,通过Box-Behnken设计确定干法制粒CPPs的设计空间,采用混料设计制备具有不同粉体性质的黄芪混合粉,运用方差膨胀因子(VIF)对粉体性质进行多重共线性诊...  相似文献   

18.
不同施肥处理对百合品质的影响   总被引:8,自引:0,他引:8  
目的:确定百合的最佳施肥方案.方法:分别采用苯酚硫酸法和钼蓝比色法测定不同施肥处理的百合多糖及总磷脂含量.结果:钾肥对百合品质影响较大,后期施用叶面肥的百合,其多糖和总磷脂含量明显高于平均水平.结论:种植百合,前期要注意钾肥的施入,后期施用叶面肥,可提高百合的品质.  相似文献   

19.
一测多评法在舒肝健脾丸质量控制中的应用   总被引:2,自引:1,他引:2  
目的:建立舒肝健脾丸一测多评的测定方法,验证此方法在舒肝健脾丸质量评价中应用的准确性、适应性和可行性。方法:将舒肝健脾丸为研究对象,以橙皮苷为内参物,建立橙皮苷与柚皮苷、柑属苷B的相对校正因子,并将校正因子应用于橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定上述3种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果:线性考察Y橙皮苷=56 644X-2 272.9(r=0.999 8);Y柚皮苷=41 070X+779.59(r=0.999 9);Y柑属苷B=33 619X+2 289.8(r=0.999 9),线性关系良好;校正因子,柚皮苷RSD 0.286%,柑属苷B RSD 0.259%;阴性无干扰,专属性良好;精密度,橙皮苷RSD 0.48%,柚皮苷 RSD 1.02%,柑属苷B RSD 0.97%;重复性,橙皮苷 RSD 0.94%,柚皮苷 RSD 0.89%,柑属苷B RSD 1.27%;回收率,橙皮苷平均回收率99.26%,RSD 0.90%,柚皮苷平均回收率99.30%,RSD 0.92%,柑属苷B平均回收率 98.34%RSD 0.78%,该方法准确、可靠;一测多评法柚皮苷含量为6.11,6.09,6.13 mg·g-1,柑属苷B为 4.96,4.93,4.99 mg·g-1,外标法柚皮苷含量为6.12,6.08,6.17 mg·g-1,柑属苷B为 4.98,4.95,5.01 mg·g-1,两种方法含量测定结果差异不显著。结论:一测多评法可同时对疏肝健脾丸中的橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B进行含量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效提高疏肝健脾丸的质量水平。  相似文献   

20.
目的:评价腹泻型肠易激综合征(D-IBS)患者生存质量状态,并分析其影响因素。方法:采用肠易激综合征专用生存质量量表(IBS-QOL)对符合罗马Ⅲ标准的68例D-IBS患者进行生存质量测评,并与健康体检者对比,分布从性别、年龄、文化程度、病程、症状严重度、焦虑抑郁状态6个因素分析对生存质量的影响。结果:68例D-IBS患者生存质量8个维度的评分均低于健康体检者(P<0.01),特别是在挑食、健康忧虑、焦虑不安、行为障碍方面较正常人明显下降;男女之间无明显差异(P>0.05);除行为障碍、性行为、人际关系方面(P<0.05)外,各年龄组间无明显差异(P>0.05);不同文化程度患者之间存在差异(P<0.05);不同病程时间之间无明显差异(P>0.05);不同症状严重度之间存在显著差异(P<0.01);不同焦虑状态患者之间存在差异(P<0.01),除健康忧虑方面(P>0.05),不同抑郁状态患者之间存在差异(P<0.05);在行为障碍、挑食、社会功能及总体得分方面,不同情绪异常状态患者之间存在差异(P<0.05)。性别、病程与生存质量总分之间无相关关系;年龄、症状严重度、焦虑、抑郁亚表积分与生存质量总分之间存在负相关关系;文化程度与生存质量总分之间存在正相关关系。结论:D-IBS患者总体生存质量水平较健康人群降低。影响其生存质量的明显因素有文化程度、症状严重度、心理因素;性别、年龄因素对IBS生存质量的影响存在争议,病程并不影响患者生存质量。  相似文献   

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