HPLC-DAD法同时测定消积化虫散中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法同时测定消积化虫散(白术、茯苓、使君子仁等)中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的含有量。方法分析采用依利特C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇(1∶1)(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.1 m L/min;柱温25℃;检测波长210 nm(去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)、220 nm(白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ)、276 nm(白术内酯Ⅱ)。结果 6个成分均呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)为96.8%~99.4%,RSD值为0.66%~1.48%。结论该方法简便、准确、快速,可用于消积化虫散的质量控制。     

HPLC法同时测定宝儿康散中9种成分

目的建立HPLC法同时测定宝儿康散(太子参、白术、茯苓等)中太子参环肽B、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、β-细辛醚、α-细辛醚的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;检测波长203、210、220、257 nm;体积流量0.9 mL/min;柱温35℃。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.94%～100.05%,RSD 0.59%～1.34%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于宝儿康散的质量控制。     

HPLC法同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸

目的建立高效液相同时测定补益资生丸中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸成分的分析方法。方法补益资生丸甲醇提取,分析采用Hypersil C18色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;白术内酯Ⅲ和白术内酯Ⅰ的检测波长为220 nm,去氢土莫酸、猪苓酸C检测波长为241 nm,茯苓酸为210 nm。结果白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、去氢土莫酸、猪苓酸C和茯苓酸质量浓度分别在4.12~82.40μg/m L(r=0.999 8)、6.55~131.00μg/m L(r=0.999 4)、4.30~86.00μg/m L(r=0.999 9)、5.35~107.00μg/m L(r=0.999 2)、4.40~88.00μg/m L(r=0.999 7)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.0%、97.6%、99.1%、97.0%、97.9%,RSD分别为1.2%、1.6%、1.2%、0.91%、1.5%。结论暂定本品标准为每丸中含白术内酯Ⅲ不得低于0.26 mg,白术内酯Ⅰ不得低于0.15 mg,去氢土莫酸不得低于0.40 mg,猪苓酸C不得低于0.14 mg,茯苓酸不得低于0.20 mg。     

HPLC波长切换法同时测定养心宁神丸中7种成分的含量

目的:建立高效液相波长切换法同时测定养心宁神丸中党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸含量的方法。方法:采用HPLC法,以Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长分别为266 nm(检测党参炔苷和丁香苷)和210 nm(检测酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)。结果:党参炔苷、丁香苷、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸分别在4.06~101.50μg/mL(r=0.9991)、1.27~31.75μg/mL(r=0.9996)、1.69~42.25μg/mL(r=0.9998)、0.96~24.00μg/mL(r=0.9995)、0.73~18.25μg/mL(r=0.9999)、0.59~14.75μg/mL(r=0.9994)、1.76~44.00μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为99.58%(0.68%)、98.80%(1.51%)、97.98%(0.96%)、98.15%(1.48%)、96.69%(1.13%)、97.92%(1.34%)和100.07%(0.71%)。结论:所建立的方法结果准确,可用于养心宁神丸的质量控制。     

HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中4种茯苓三萜酸成分

目的建立HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊(GFC)中4种茯苓三萜酸成分(去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢茯苓酸、去氢茯苓酸)的方法。方法色谱柱为Diamonsic C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液;梯度洗脱:0~70 min,50%~85%乙腈;70~80 min,85%~100%乙腈;80~90 min,100%乙腈;检测波长242 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃。结果去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢茯苓酸、去氢茯苓酸在HPLC中达到基线分离,线性范围分别为0.408~2.04(r=0.999 9)、0.192~0.96(r=0.999 5)、0.078~0.39(r=0.999 5)、0.075 6~0.378(r=0.999 5)μg/m L;平均加样回收率分别为97.5%、98.5%、97.2%、102.3%,RSD分别为1.4%、1.6%、1.2%、1.8%;测定了6批GFC,结果显示去氢土莫酸平均量为0.070 mg/粒,猪苓酸C平均量为0.015 mg/粒,3-表去氢茯苓酸平均量为0.030 mg/粒,去氢茯苓酸平均量为0.061 mg/粒。结论该方法可行、重现性好,可用于GFC的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定茯苓中去氢土莫酸等6种活性成分的含量

 目的 建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法 采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用210 nm。结果 去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸质量浓度与峰面积分别在5.400～108.0,2.040～40.80,5.020～100.4,2.120～42.40,5.060～101.2和5.100～102.0 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均回收率去氢土莫酸为98.0%,RSD为2.9%;土莫酸为99.0%,RSD为2.8%;猪苓酸C为101.5%,RSD为2.5%;3-表去氢土莫酸为97.7%,RSD为2.7%;去氢茯苓酸为101.5%,RSD为2.1%;茯苓酸为99.6%,RSD为1.1%。结论 该方法快速、准确,分离度好,可用于同时测定茯苓中多种三萜酸的含量。     

HPLC法同时测定牛黄抱龙片中7种成分

目的建立HPLC法同时测定牛黄抱龙片(牛黄、茯苓、麝香等)中7种成分的含有量。方法分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;夏佛托苷和异夏佛托苷的检测波长为270 nm,去氢土莫酸、土莫酸、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸为210 nm;进样量20μL。结果夏佛托苷、异夏佛托苷、去氢土莫酸、土莫酸、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在2.88~57.60μg/m L(r=0.999 4)、2.42~48.40μg/m L(r=0.999 1)、3.17~63.40μg/m L(r=0.999 9)、2.36~47.20μg/m L(r=0.999 6)、2.18~43.60μg/m L(r=0.999 7)、3.12~62.40μg/m L(r=0.999 9)、3.46~69.20μg/m L(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为98.89%(1.30%)、97.74%(1.16%)、99.33%(1.15%)、98.57%(1.25%)、97.08%(0.58%)、99.44%(1.12%)、98.09%(1.66%)。结论该方法简便、快速、准确,可用于牛黄抱龙片的质量控制。     

HPLC测定不同产地茯苓中猪苓酸C和去氢土莫酸

目的 建立一种测定茯苓中猪苓酸C和去氢土莫酸的方法,并比较不同产地茯苓中猪苓酸C和去氢土莫酸量的差异.方法 应用HPLC法测定猪苓酸C、去氢土莫酸的量,色谱柱为Ailtima-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸(70 : 29.85 : 0.15);体积流量为1 mL/min;检测波长为244 nm;进样量为20 μL;柱温为30℃.结果 测得8个产地茯苓中猪苓酸C、去氢土莫酸的量分别为0.188 6～0.575 6、0.113 7～0.216 7 mg/g,其中以浙江产茯苓药材中猪苓酸C、去氢土莫酸量最高,四川次之,其他几个产地的量相对较低;猪苓酸C定量测定的线性范围为0.179 2～2.240 0 μg(r2=0.999 9).平均加样回收率为98.88%,RSD为1.77%;去氢土莫酸测定的线性范围为0.137 2～1.715 0(r2=1),平均加样回收率为97.76%,RSD为0.62%.结论 所建立的色谱方法可以简便、准确测定茯苓中猪苓酸C、去氢土莫酸的量,重现性好;各产地茯苓中的猪苓酸C、去氢土莫酸的量差别较大,有必要建立猪苓酸C、去氢土莫酸的定量控制方法.     

茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸含量的高效液相色谱波长切换法同时测定

目的建立茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸含量的测定方法。方法采用紫外波长转换检测的RP-HPLC法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(75∶25),检测波长为0~5 min,241 nm(去氢土莫酸),5~16 min,210 nm(茯苓酸),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。结果去氢土莫酸和茯苓酸分别在25.5~255.0μg·ml-1(r=0.9999)和11.16~111.6μg·ml-1(r=0.9999),浓度与峰面积呈良好的线性关系;方法回收率分别为100.4%(RSD=2.8%)、99.1%(RSD=2.9%)。结论 HPLC法快速、准确、选择性好、灵敏度高,适合茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸的含量测定。     

HPLC梯度洗脱法测定咳喘顺丸金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量

目的:建立咳喘顺丸中金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量的测定方法。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量:0.8 mL/min;流动相A为甲醇-乙腈(3:2),流动相B为0.1%磷酸溶液;检测波长λ1=350nm(检测金丝桃苷和槲皮苷),检测波长λ2=210 nm(检测去氢土莫酸和茯苓酸)。结果:金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸分别在0.0612~1.2240(r=0.9997)、0.0978~1.9560μg(r=0.9992)、0.0148~0.2960μg(r=0.9996)、0.0216~0.4320μg(r=0.9995)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.81%、98.36%、96.79%、97.16%,RSD(n=6)分别为1.20%、1.62%、1.03%、1.12%。结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为咳喘顺丸的含量控制方法。     

HPLC梯度洗脱法测定咳喘顺丸金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量

目的:建立咳喘顺丸中金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量的测定方法。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量:0.8 m L/min;流动相A为甲醇-乙腈(3:2),流动相B为0.1%磷酸溶液;检测波长λ1=350nm(检测金丝桃苷和槲皮苷),检测波长λ2=210 nm(检测去氢土莫酸和茯苓酸)。结果:金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸分别在0.0612~1.2240(r=0.9997)、0.0978~1.9560μg(r=0.9992)、0.0148~0.2960μg(r=0.9996)、0.0216~0.4320μg(r=0.9995)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.81%、98.36%、96.79%、97.16%,RSD(n=6)分别为1.20%、1.62%、1.03%、1.12%。结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为咳喘顺丸的含量控制方法。     

UPLC-MS/MS法同时测定归脾丸中14种成分

目的 建立UPLC-ESI-MS/MS法同时测定归脾丸中斯皮诺素、远志口山酮Ⅲ、党参炔苷、甘草苷、甘草素、黄芪甲苷、细叶远志皂苷、异甘草素、木香烃内酯、去氢木香内酯、藁本内酯、白术内酯Ⅰ、甘草次酸、茯苓酸的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用ACQUITY UPLC^?BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。再进行系统聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析。结果 14种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 5),平均加样回收率93.0%～103.9%,RSD 0.51%～1.9%。19批样品聚为3类,藁本内酯、去氢木香内酯、木香烃内酯、细叶远志皂苷为差异性成分。结论 该方法稳定可靠,可用于归脾丸的质量控制。     

HPLC法同时测定金嗓利咽胶囊中8种成分

目的建立HPLC法同时测定金嗓利咽胶囊(厚朴、茯苓、枳实等)中和厚朴酚、厚朴酚、去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm);以乙腈-0.05%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.9 m L/min;检测波长294、241、210 nm;柱温35℃。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率均大于96.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法快速简便,重复性好,可用于金嗓利咽胶囊的质量控制。     

UPLC-MS/MS快速测定茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸的含量

目的:建立一种测定茯苓药材中茯苓酸和去氢土莫酸含量的UPLC-MS/MS方法。方法:采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-1.0 mmol·L-1乙酸铵(80∶20),流速0.3 m L·min-1,柱温40℃,进样量5.0μL。ESI离子源,负离子模式,多反应监测模式(MRM),检测离子对分别为茯苓酸m/z 527.40/465.30,去氢土莫酸m/z 483.20/421.20。结果:茯苓酸和去氢土莫酸分别在26.2~524μg·L-1(r=0.999 8)和24.2~488μg·L-1(r=0.999 9)线性良好,分析时间为6 min,平均回收率分别为101.4%(RSD 1.2%)和99.8%(RSD 1.2%)。结论:该方法准确、快速、可靠、灵敏,可作为茯苓酸和去氢土莫酸的一种快速定量分析方法。     

一测多评法同时测定安神补气丸中8种成分

目的建立一测多评法同时测定安神补气丸(黄芪、茯苓、党参等)中细叶远志皂苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、远志口山酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Hyperisl ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 m L/min;柱温30℃;检测波长210、260、320 nm。以细叶远志皂苷为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.98%~100.05%,RSD 0.67%~1.38%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于安神补气丸的质量控制。     

HPLC法同时测定二陈合剂中8种成分

目的建立HPLC同时测定二陈合剂(陈皮、茯苓、半夏等)中柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、橘红素、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.9 m L/min;柱温35℃。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率96.94%~99.69%,RSD0.88%~1.76%。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于二陈合剂的质量控制。     

一测多评法同时测定肾舒颗粒中9种成分

目的建立一测多评法同时测定肾舒颗粒(淡竹叶、大青叶、茯苓等)中鸡屎藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Thermo ODS BP C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、238、340 nm。以牡荆苷为内标,建立其他8种成分的相对校正因子,测定含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.98%～99.96%,RSD 0.76%～1.65%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法稳定可靠,可用于肾舒颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定保儿宁颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定保儿宁颗粒(炙黄芪、防风、茯苓等)中毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Extend XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相[乙腈-甲醇(9∶1)]-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、254 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.91%～100.01%,RSD 0.66%～1.65%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于保儿宁颗粒的质量控制。     

一测多评法同时测定宁神定志丸中8种成分

目的建立一测多评法同时测定宁神定志丸(远志、党参、石菖蒲等)中远志口山酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、党参炔苷、β-细辛醚、α-细辛醚、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、257、269、320 nm。以3,6′-二芥子酰基蔗糖为内标,计算其他7种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.93%～100.04%,RSD 0.59%～1.44%,一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便、准确、可靠,可用于宁神定志丸的质量控制。     

HPLC同时测定茯苓中4种三萜酸的含量

目的:建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸含量的HPLC方法。方法:色谱柱为Wonda Cract C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸溶液(76∶24)为流动相,检测波长222 nm,流速1.0 m L/min,柱温32℃。结果:4种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.9998);平均加样回收率分别为100.26%、88.71%、108.43%、101.70%。结论:该方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于茯苓药材的质量控制和体内活性评价。