反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱和多索茶碱的浓度

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定人血清中茶碱和多索茶碱浓度的分析方法.方法 血清样品加入咖啡因为内标,三氯醋酸沉淀蛋白,采用Ultimate XB-C18(250 mm× 4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇:水=30∶70,流速为1.0mL/min,检测波长为273 nm,柱温为30℃.结果 荼碱在0.97～48.40mg/L范围内,线性关系良好,r=0.9999;多索茶碱在1.10～54.80 mg/L范围内,线性关系良好,r=0.9998.日内精密度和日间精密度良好,荼碱、多索茶碱的低、中、高3种浓度方法回收率分别为6.01%、2.25%、0.86%和5.71%、2.02%、1.07%.结论 该法操作简便,结果准确可靠,可满足临床快速监测的需要.     

HPLC法同时测定人血清中氯硝西泮、硝西泮、三唑仑浓度

目的建立单步萃取-HPLC法同时测定人血清中硝西泮、氯硝西泮、三唑仑浓度。方法血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用Ultimate XB-C18色谱柱（250.0mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇∶水∶乙腈=10∶56∶34,流速为1mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃,卡马西平为内标物。结果硝西泮、氯硝西泮、三唑仑的线性范围分别为32.5～650.0μg/L（r=0.9997）、31.5～630.0μg/L（r=0.9999）、74～1480μg/L（r=0.9997）,最低检测限分别为8.13μg/L、7.88μg/L、18.5mg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高。结论本法操作简便,结果准确可靠。可满足临床快速监测的需要。     

单步萃取-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑及阿普唑仑浓度

目的 建立RP-HPLC法同时测定人血清中艾司唑仑、阿普唑仑浓度.方法 血清样品采用二氯甲烷单步萃取,采用U1timate XB-C18(250.0 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=66∶34,流速为1.0 mL/min,检测波长为223 nm,柱温为30℃,2-氨基-2氯-5硝基二苯酮为内标物.结果 艾司唑仑、阿普唑仑的线性范围分别为62.5 ～3 130.0μg/L(r =0.9995)和30.5 ～3 050.0μg/L(r =0.9998),最低检测限分别为20.8μg/L和20.3μg/L,日内精密度和日间精密度良好,回收率较高.结论 该法操作简便,结果准确可靠.可满足临床快速检测的需要.     

新型二维高效液相色谱测定人血清伏立康唑浓度方法的建立与应用

目的建立全自动二维高效色谱法(2D-HPLC)测定血清中伏立康唑的浓度并应用于临床。方法第一维色谱柱为ASTON SC2柱(4.6mm×25mm,5μm),流动相为20mmol/L磷酸铵∶乙腈∶甲醇=3∶1∶1(V∶V∶V,磷酸调pH=5.4),流速1.2mL/min;第二维色谱柱为SHIMADZU C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为10mmol/L醋酸铵(三乙胺调pH7.0)∶10mmol/L醋酸铵(三氟乙酸调pH3.0)∶甲醇∶乙腈=30∶10∶10∶50(V∶V∶V∶V),流速1.0mL/min;中间柱为ASTON SH柱(3mm×10mm,5μm),辅助流动相为纯水。样品由一维色谱柱萃取,经中间柱捕获并转移至第二维色谱柱分析,检测波长256nm,柱温40℃,进样量200μL。结果伏立康唑在0.28～22.56μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9,最低定量限为0.28μg/mL,方法回收率为99.01%～104.62%,提取回收率为85.81%～89.82%,日内、日间精密度RSD均小于9%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,符合血清样品的测定要求,适用于伏立康唑临床血药浓度测定。     

2,4-二叔丁基苯酚为内标高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度

目的建立以2,4-二叔丁基苯酚为内标的高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度方法。方法血清样品用乙腈-甲醇(75:25)混合液蛋白沉淀后取上清液进样分析,以2,4-二叔丁基苯酚为内标,采用Ultimate~XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(H_3PO_4调pH=1.8)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.5 mL/min,检测激发波长270 nm。结果该法专属性高,回收率高,日内日间RSD低。丙泊酚血药浓度在0.2~10.0 mg/L范围内线性关系良好(r~2=0.9998),最低检测浓度0.2970 mg/L。结论本方法测定丙泊酚浓度方便、快捷、准确度好、精密度高,为开展血药浓度检测、药动学研究提供方法学依据。     

高效液相色谱法测定血清茶碱

介绍高效液相色谱测定血清茶碱浓度的方法。血清内茶碱用氯仿/异丙醇(95/5,含内标剂β—羟乙基茶碱)提取,蒸干,用甲醇重溶后在Shim—pack CLC-ODS柱(6mm×15cm)上,以醋酸盐缓冲液(10mmol/L,pH4.0)/乙腈/甲醇(83/9/8)作流动相,流速1ml/分进行分析。从茶碱和内标剂峰面积比定量。本法的分析回收率平均为100.1%(范围95,8%～106.8%)。批内CV分别为2.6%(x=4.125mg/L)、1.7%(x=8.73mg/L)和1.0%(x=19.967mg/L),批间CV2.8%(x=8.91mg/L)。血清茶碱浓度在0～40mg/L范围内呈线性,回归方程y=0.0483x-0.0053。检测下限为0.3mg/L(信号/噪声=3)。常用解热镇痛药和常用镇静药无干扰。     

反相高效液相色谱法同时测定血清中多索茶碱和茶碱的浓度

目的：建立同时测定人血清中茶碱和多索茶碱浓度的反相高效液相色谱方法。方法：采用内标法,咖啡因为内标,分析柱为WondaSilCl8,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（35：65：0.01：0.01）,流速为1.0mL/min,柱温：30℃,检测波长为273nm;血清样品经12%高氯酸直接沉淀蛋白离心后取样进行色谱分析。结果：样品与内标的峰面积比（R）同样品浓度（C）间线性均良好,线性范围均在2.5-40mg/L,回归方程分别为：茶碱C=3.746R＋0.4436,r=0.9997,多索茶碱C=10.24R-4.506,r=0.9999;平均回收率为：茶碱99.89%（RSD=1.07%,n=5）,多索茶碱99.60%（RSD=0.81%,n=5）。结论：该方法简单方便,快速,准确     

高效液相色谱法测定血清叶黄素和玉米黄素

目的:建立C30-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)内标法测定血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素。方法:应用Develosil C30-UG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈∶甲醇(体积比60∶40),流动相B为甲基叔丁基醚,梯度洗脱。流速1 mL/min,检测波长450 nm,进样量20μL,柱温25℃。内标物为全反式-β-阿扑-8'-胡萝卜醛。结果:血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离效果良好,保留时间分别为9.9min、10.3 min和21.2 min,日内相对标准差分别为3.22%、3.81%和1.60%。血清叶黄素、β-胡萝卜素在0.012 5～12.5 mg/L(r=0.999 5、r=0.999 7),玉米黄素在0.005～5.0 mg/L(r=1)范围内呈良好线性关系。58名正常老年人(年龄50岁)血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的平均浓度分别为0.410μmol/L、0.054μmol/L和0.128μmol/L。结论:该C30-HPLC内标法是定量分析血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的可靠方法之一。     

HPLC法测定血清中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺浓度

目的建立同时测定血清中异烟肼(INH)、利福平(RFP)、吡嗪酰胺(PZA)浓度的反相高效液相色谱法.方法 RFP检测条件:Symmetry C8色谱柱(5 μm,150 mm×3.9 mm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH 5.5)∶甲醇=30∶70,流速0.45 ml/min,测定波长340 nm;INH、PZA检测条件:Symmetry C18色谱柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH 6.0)∶乙腈=91∶9,流速0.8 ml/min,测定波长254 nm.结果以峰高外标法定量,线性范围:利福平为0.5～32 mg/L,INH为0.5～20 mg/L,PZA为1.0～60.0 mg/L,均具有良好的线性关系.3种药物的日内、日间变异均<10%.回收率>80%.结论该方法简便、快速,灵敏度和准确度较高,无干扰,用于上述3种药物复合制剂卫非特片的药代动力学研究,证明能满足人体血药浓度监测及药代动力学研究的需要.     

高效液相色谱法测定血清中氟康唑的药物浓度

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定血清中氟康唑药物浓度的方法。方法:采用HPLC法,血清样品采用乙酸乙酯进行提取,用氨苯蝶啶做内标,Lichrospher-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶水∶磷酸(22∶78∶0.28,加乙二胺调pH为4),流速1.0 ml/min,柱温20℃,检测波长295 nm。结果:HPLC法在0.1~6.0μg/ml之间线性良好(r=0.999 9),日间精密度和日内精密度相对标准差均10%,低、中、高三个浓度样品平均提取回收率85.93%~100.60%。结论:本方法快速、准确、重现性好,为氟康唑临床血药浓度监测和药代动力学研究提供参考。     

基于反相液相色谱的人血中茶碱浓度临床检测与分析

目的：建立快速、简便、准确、重现性好的人血中茶碱的测定方法。方法：采用HypersilODSCls（4．6mm×250mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-水（25：75）,内标物为咖啡因,检测波长为274nm,血清用甲醇沉淀蛋白后进行分析。结果：茶碱标准曲线回归方程为Y=0．0539X＋0．038,r=0．9994（n=8）,1-40斗咖l浓度范围线性关系良好。对36例患者作血清茶碱浓度监测,临床效果良好。结论：本测定方法为临床药师指导临床有效、安全的个体化药物的使用提供了保障。     

HPLC法测定氨茶碱注射液中茶碱的含量

目的：建立HPLC法测定氨茶碱注射液中茶碱的含量。方法：采用Kromonsil C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0.01mol/LKH2PO4（30：70）（三乙胺调节pH=6.5）;流速：1.0ml/min;检测波长：271nm;结果：茶碱在9.98～199.68μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,高、中、低3种浓度平均加样回收率为98.93%,RSD=1.47%（n=9）。结论：本法简便、准确,分离效果佳,可用于测定氨茶碱注射液中茶碱的含量。     

高效液相色谱法测定人血清中氨苄西林、丙磺舒的浓度研究

目的:建立测定人血清中氨苄西林、丙磺舒浓度的高效液相色谱法。方法:(1)氨苄西林,以诺氟沙星为内标,血清样品用0.6%的高氯酸沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈-异丙醇,100∶2∶5,v/v):水相(0.01 mol/L磷酸二氢钾,pH3.5)=23∶77;检测波长210 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。(2)丙磺舒,以缬沙坦为内标,血清样品用乙腈沉淀蛋白后进行测定;色谱柱为HigginsTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为有机相(甲醇-乙腈,400∶275,v/v):水相(乙酸-水,1∶60,v/v)=77∶23;检测波长280 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃。结果:氨苄西林在0.14~11.2μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为0.14μg/ml;丙磺舒在0.20~16.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为0.20μg/ml。结论:高效液相色谱法操作简便、灵敏、专一性好,适用于人体药动学研究。     

固相萃取-高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的 采用固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）联用技术建立珍菊降压片中盐酸可乐定的含量测定方法。方法 以Cleanert SCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（10∶90）,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为220 nm。结果 珍菊降压片中盐酸可乐定含量测定的回归方程为y=2.9662x＋0.0485（r=0.99999）,在1.234～123.4 ng 的测定范围内线性关系良好;低、中、高3个剂量的平均回收率为98.56%,RSD为0.68%,方法的重复性、中间精密度和准确度良好,符合含量测定对方法的要求。结论 该方法有效地消除了阴性干扰,专属性、灵敏度、重现性和准确度良好,为珍菊降压片中盐酸可乐定的检测提供了可靠的技术手段。     

HPLC测定吴茱萸醇提物中吴茱萸次碱方法

目的:建立高效液相色谱法测定吴茱萸醇提物中吴茱萸次碱的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:水(31∶69);流速:1 mL/min;检测波长:344 nm;柱温:30℃。结果:吴茱萸次碱的平均回收率为95.9%,RSD=1.3%。结论:该方法准确稳定,重现性好,操作简单。     

反相高效液相色谱法测定中华神威胶囊中肉桂酸的含量

目的测定中华神威胶囊中肉桂酸的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱条件：色谱柱Diamon-silCl8柱（250mm×4.6mm,5μm）,检测波长278nm,柱温30℃;流动相：甲醇：1%醋酸水溶液（55：45）,流速0.8ml/min。结果线性范围：11.6-58mg/ml,胶囊内容物超声提取30min后测定肉桂酸含量最高,为73.35mg/100g,RSD为1.38%,回收率为98.75%,RSD=1.67%。结论该方法样品处理简便,结果可靠,重现性好,可供本品质量控制。     

HPLC法测定不同产地肉苁蓉中松果菊苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定不同产地肉苁蓉中松果菊苷含量的方法。方法色谱柱为Hypersil-ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为1％醋酸溶液,B相为乙腈-甲醇（2：3）;流速1．2mL／min,检测波长334nm,柱温30℃。结果松果菊苷在0．22～2．2μg范围内线性关系良好,r=0．9997,平均加样回收率为96．35％,RSD=2．03％。不同产地肉苁蓉中松果菊苷的含量不同（0．42％～1．52％）。结论此法简便、准确、重现性好,可用于该药材的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺片的含量

目的提高盐酸金刚烷胺片的质量。方法以HPLC-ELSD法测定盐酸金刚烷胺片的含量,色谱柱为C18（4.6 mm×250 mm5,μm）,流动相为乙腈-0.06%的三氟乙酸（20∶80）,柱温为30℃,进样量为10μl,流速为1.0 ml/min;检测器为ELSD,漂移管温度为55℃,雾化气体为空气,流速为2.0 L/min。结果盐酸金刚烷胺的线性范围为80.48-281.68μg（r=0.999 1）,平均回收率为100.1%（RSD=1.3%）。结论 HPLC-ELSD法样品处理简便,准确度高,专属性强,适合盐酸金刚烷胺片的质量控制。     

妇康宁胶囊的质量标准研究

目的:建立妇康宁胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对妇康宁胶囊中赤芍、黄柏、枸杞子、淫羊藿进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷进行含量测定研究。色谱柱:Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70);检测波长:230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在浓度为11.56～115.60μg/ml范围内呈良好的线性关系r,=0.999 9,平均加样回收率为97.69%,RSD=1.43%(n=9)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为妇康宁胶囊的质量控制方法。