头孢他定中间体α-溴代异丁酸叔丁酯的合成

目的探讨合成α-溴代异丁酸叔丁酯的最佳工艺条件。方法以异丁酸、氯化亚砜、叔丁醇和单质溴为原料，通过酰化、酯化、溴代三步反应合成α-溴代异丁酸叔丁酯。结果酰化，异丁酸与氯化亚砜的摩尔比1：1．3，不加溶剂，反应时间1．5h，收率86．8％；酯化，碳酸钾为催化剂，异丁酰氯与叔丁醇的摩尔比1：1．3，异丁酰氯与溶剂苯的摩尔比1：250，反应时间3h，收率63．2％；溴代，溴与异丁酸叔丁酯的摩尔比1：1．2，反应时间2．5h，收率81．2％。结论本法简便、稳定、污染小、产品纯度和收率高，对工业化放大应作进一步探讨。     

环戊烯水合制备环戊醇

以耐高温强酸性阳离子交换树脂为催化剂，进行环戊烯水合制备环戊醇的反应，在高压釜内考察了反应工艺条件。结果表明：在催化剂用量为30g、反应温度130～140℃、水：环戊烯=5．5～6．5：1(mol：mol)、搅拌速度600r／min、反应时间为4h、苯酚：环戊烯=1：1(m：m)的条件下，环戊烯的转化率达到25．7％，环戊醇的选择性在93%左右。     

新型绿色室温离子液体催化合成monastrol及其衍生物

目的探索操作简便的monastrol及其衍生物的绿色合成方法。方法以(取代)苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和硫脲(或尿素)作为起始原料,在微波加热、无溶剂条件下,采用自行设计的绿色室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐催化Biginelli反应合成monastrol及其衍生物。结果该离子液体在微波加热、无溶剂条件下可催化Biginelli反应合成monastrol及其衍生物,且操作过程简单、反应时间短、环境友好。结论以新型绿色室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐作为催化剂,经微波、无溶剂Biginelli反应合成monastrol及其衍生物是一种方法简单、操作方便、反应温和的绿色合成方法。     

微波辐射加热法合成乙亚胺

[目的]探讨微波辐射加热法合成乙亚胺的优越性。[方法]通过调整原料比例、微波功率和反应时间,确定最佳反应条件。然后,以传统方法合成乙亚胺,并将其结果与微波合成的结果相比较。[结果]微波辐射加热合成产物、传统方法合成产物、及标准品进行红外鉴定,确定它们为同一物质。在420 W的功率下,以甲酰胺∶乙二胺四乙酸（EDTA）=10.5∶1的比例反应12.5 min有最高产率,为75.6%。传统方法合成乙亚胺的产率为69.3%。相对于传统方法将反应时间缩短至原来的3.8%,并节约了46%的甲酰胺。[结论]微波合成乙亚胺相对于传统合成方法产率有所提高,并且大大缩短了反应时间,提高了原料甲酰胺的利用率。     

KCl和Iso对培养乳鼠单个心肌细胞游离钙浓度影响的研究

目的　测定培养大鼠乳鼠心肌细胞内游离钙离子浓度 ([Ca2 + ]i) ,观察KCl、异丙肾上腺素 (Iso)对心肌细胞 [Ca2 + ]i的影响 ,初步探讨其作用机制。方法　采用Fura - 2作为细胞内钙离子的荧光探针负载培养的心肌细胞 ,结合阳离子测定系统检测心肌细胞 [Ca2 + ]i。结果　静息时 ,心肌细胞 [Ca2 + ]i为 83 3±11 6 7nmol/L ,30mmol/L、 5 0mmol/L、 70mmol/LKCl使心肌细胞 [Ca2 + ]i升高 ,且呈剂量依赖性 ;同时10 μmol/L异丙肾上腺素使心肌细胞 [Ca2 + ]i升高。结论　Fura - 2 /AM结合阳离子测定系统可以精确的反映细胞内游离钙离子浓度 ,KCl、异丙肾上腺素升高心肌细胞 [Ca2 + ]i的作用机制不同。     

微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮

目的用微波辐射法合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,研究微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响。方法以2-氨基4-硝基苯甲酸、甲酰胺为原料,采用微波辐射合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮,并通过正交设计实验优化反应条件。结果最佳条件为：微波功率95W,辐射时间9min,酸胺摩尔比1：12,收率可高达96．8％,与常规加热法比较提高了约35％。结论微波辐射法对合成7-硝基-4（3H）-喹唑啉酮具有非常好的效果,与传统加热方法及文献方法相比,缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。     

稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-CeO2催化合成冰片

目的：研究一种合成冰片的新方法。方法：在纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-CeO2催化下,通过α-蒎烯与无水草酸酯化-皂化法合成冰片。结果：酯化反应能顺利进行生成草酸冰片酯,草酸冰片酯并口NaOH发生皂化反应后得到冰片。当酯化反应的温度为80℃,反应时间为6h,催化剂的用量为α-蒎烯质量的6％时,冰片的产率为68．7％,产品中正、异冰片含量比约为5：1。结论：该合成方法具有反应条件温和,污染小,产率高,产品质量好等优点。     

植物生长调节剂DA-6的合成研究

目的:采用改性硫酸钛作催化剂合成DA-6。方法:通过正交试验确定了合成的最佳工艺条件。结果:醇酸摩尔比1.1∶1,反应时间10h,催化剂用量0.033mol/mol己酸,产品酯化率可达95%以上。结论:此优化条件合理可行,为工业生产提供了科学依据。     

微波消毒加热兼容柜消毒效果观察

目的 观察微波消毒加热兼容柜消毒效果。方法 制作指示菌片放入载体瓷碗内,按仪器设定消毒方式消毒,观察指示菌杀灭率及HBsAg阴转率。结果 以1个或3个碗重叠为载体时,4种指示菌平均杀灭率达99.999％、99.738％以上,HBsAg阴转率为100％、91.7％。结论 微波消毒加热兼容柜柜内微波幅射均匀,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌黑色变种芽孢、HBsAg消毒效果较好,随负载增加对部分病菌消毒效果有所下降。     

胶束电动毛细管电泳法同时测定人血浆中5种苯二氮(艹卓)类药物的浓度

目的建立测定人血浆中地西泮、硝西泮、氯硝西泮、三唑仑、艾司唑仑的浓度的胶束电动毛细管色谱（MECC）法。方法采用MECC法，最佳测定条件为：电泳缓冲液为10mmol／L的硼砂缓冲液（pH=7．5），含75mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）及25％甲醇，分离电压为20kV，温度为22℃，检测波长为200nm，采用压力进样，进样时间10秒。苯巴比妥为内标，内标法定量。结果5种药物在其线性范围内线性关系良好，r值均大于0．99，日内和日间RSD均小于7％（n=3）。结论本方法操作简便、准确、灵敏度高，适用于临床人血浆中5种苯二氮[艹卓]类药物同时定性及定量检测。     

对甲氧基肉桂酸乙酯的合成研究

目的与方法 以对甲氧基苯甲醛为原料,醋酸铵为催化剂,经Knoevenagel反应,采用微波辐射技术合成了中间体对甲氧基肉桂酸,再以对甲苯磺酸为催化剂,经酯化反应得对甲氧基肉桂酸乙酯,结果与结论 两步反应的产率分别为87．8％和91．0％,产品结构经IR和^1H-NMR(CDCl3)确证。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成苯佐卡因

目的:探讨一种合成苯佐卡因的新方法。方法:以固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂,催化对氨基苯甲酸和乙醇发生酯化反应,合成苯佐卡因。结果:在固体超强酸SO42-/ZrO2催化作用下,对氨基苯甲酸和乙醇发生酯化反应生成苯佐卡因。当酯化反应反应时间为40min,催化剂质量为对氨基苯甲酸质量的6%时,酸质量和醇体积比值为2∶25时,苯佐卡因产率达91.2%。而且催化剂重复使用效果好。结论:该合成方法比传统方法具有产率高,反应平稳快速,催化剂容易分离,环境污染少等优点。     

优化合成苄氧基苯甲醛的反应条件

目的 研究微波合成苄氧基苯甲醛的最佳反应条件。方法 利用微波加热研究微波输出功率，辐射时间及不同溶剂对反应速度及收率的影响，同时与常规加热反应的时间、收率做对比。结果 目标物结构经IR，MS，1HNMR确证，合成了苄氧基苯甲醛类化合物。结论 与常规加热法相比较，反应速度快，收率高，操作简便。微波辐射对合成苄氧基苯甲醛有显著的催化作用，选择适当的微波辐射条件是获得较高收率的主要原因之一。     

（E）—3—[3—烷氧基—4—（芳烯酰基）氧基]苯丙烯酸酯的合成

报道了以肉桂酸（１）为起始原料，经混酐化、酰化、Ｄｏｅｂｎｅｒ等三步反应制得关键中间体３－［３－甲氧基－４－（３－苯丙烯酰基）氧基］苯基丙烯酸（４）。其与对甲基苯磺酰氯形成混酐或在ＤＣＣ和ＤＭＡＰ系统催化下分别与苯甲醇、肉桂醇、２－萘酚、对羟基苯乙酸反应成酯。所合成的标题化合物均经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确证结构与构型。     

氨基磺酸催化绿色合成3，4-二氢嘧啶-2-酮

目的使用氨基磺酸（H2NSO3H,SA）为催化剂,在水相中绿色合成一系列新的Biginelli反应产物——3,4-二氢嘧啶-2-酮类化合物。方法以醛、酮酯和尿素为原料,SA为催化剂,微波辐射,水相中合成目标化合物。结果反应8～17min完成,产率81％-92％,所有产物均通过熔点、红外光谱和氢核磁共振谱等表征检测确认结构。结论提供了一种氨基磺酸催化,水相中清洁合成二氢嘧啶酮的方法。催化剂使用方便、经济,环境友好。     

天然产物4-羟基香豆素的微波辐射法合成研究

目的:通过微波反应的方式对4-羟基香豆素进行人工全合成。方法:在微波辐射和氢化钠的催化下,以2-羟基苯乙酮为原料,DMSO作溶剂,碳酸二乙酯作酰化试剂,经一步反应合成得到4-羟基香豆素。结果:当反应电流为30 mA、反应时间为6 min时反应收率。结构经1H NMR确证。结论:微波辐射法合成目标化合物较普通合成法操作简便,节约时间,为中药资源可持续发展提供了有效的途径。     

4-[（1H-1,2,4-三氮唑基）甲基]-苯腈的合成

目的：改进4-[（1H-1,2,4-三氮唑基）甲基]-苯腈的合成方法。方法：以4-氨基-1,2,4-三氮唑代替1H-1,2,4-三氮唑与4-溴甲基苯甲腈经N-烃基化反应合成4-[（1H-1,2,4-三氮唑基）甲基]-苯腈。结果：目标化合物的收率为79%。结论：。该工艺反应条件温和,收率较高,操作简便。     

微波辅助合成芳烃钌（Ⅱ）配合物[（η^6-C6H5）Ru（PIP）Cl]Cl·2H2O

目的探讨应用微波辅助合成技术制备芳烃钌（Ⅱ）化合物[（η6-C6H6）Ru（PIP）Cl]Cl.2H2O（3）。方法首先以RuCl3.nH2O、1,3-环己二烯和1,10-邻菲啰啉为原料微波辐射下制备得到芳烃钌前体[（η6-C6H6）RuCl2]2（1）和2-苯基-咪唑并[4,5f][1,10]菲啰啉（PIP,2）,然后,在二氯甲烷溶液中,微波辐射1与2制备芳烃钌（Ⅱ）配合物3;采用ESI-MS、IR、1H-NMR、13C-NMR对目标配合物进行表征。结果 60℃条件下,化合物1与2在二氯甲烷溶液微波辐射30 min,制备得到了芳烃钌配合物3,反应产率为90.3%;目标产物经ESI-MS、IR、1H-NMR和13C-NMR表征,实验值与理论值基本一致。结论与传统加热方法相比,微波辅助合成芳烃钌配合物明显缩短了反应时间,提高了反应产率。     

杏黄汤配合微波照射治疗小儿咳嗽的疗效观察

【目的】探讨中药杏黄汤配合微波治疗小儿咳嗽的临床疗效。【方法】选取2005年9月-2008年9月,符合纳入标准的门诊咳嗽患儿96例,依据就诊顺序随机分为两组,中药组给予中药杏黄汤治疗,治疗组在中药治疗基础上加用微波照射双侧肺俞穴治疗。【结果】治疗组有效率为100％,平均治疗时间：（8．5±0．79）d。对照组为有效率为95．83％,平均治疗时间：（12．6±0．51）d。两组疗效比较无明显差异,但治疗组治疗时间与中药组比,差异有统计学意义（P〈0．01）。【结论】中药杏黄汤配合微波治疗小儿咳嗽可明显缩短病程,疗效较佳,患儿易接受,同时又避免了持久使用抗生素引起的不良反应,值得临床推广。