宽筋藤脂溶性部位的化学成分分离鉴定

目的:对藏族药宽筋藤脂溶性部位的化学成分进行分离,并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。方法:宽筋藤干燥根茎80 kg,用生药量5倍80%乙醇浸泡1 h,然后沸水回流1 h,滤过,再重复上述步骤,合并2次提取液,回收溶剂得到总浸膏。将所得浸膏用传统溶剂萃取、回收溶液,分别得到石油醚浸膏,二氯甲烷浸膏,乙酸乙酯浸膏,正丁醇浸膏,水浸膏。对其中二氯甲烷萃取部位采用硅胶柱色谱、半制备液相色谱和LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)色谱,重结晶等方法进行分离纯化,综合质谱(ESI-MS),核磁共振谱(1H-NMR和13C-NMR)等波谱数据并结合文献鉴定化学结构。结果:从二氯甲烷萃取部位中分离得到15个化合物,分别鉴定为正十二烷醇(1),正二十六烷醇(2),棕榈酸(3),邻苯二甲酸二丁酯(4),香草酸(5),香草醛(6),夹竹桃素(7),tinocordifolioside(8),杜仲树脂酚(9),异落叶松脂素(10),橙黄胡椒酰胺(11),橙黄胡椒乙酰胺(12),小檗碱(13),胡萝卜苷(14),β-谷甾醇(15)。结论:其中,化合物除3,4,6,14,15外,其他10个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC测定小金丸中乌头碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定小金丸中乌头碱的含量.方法:采用ultimate C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.03 mol·L-磷酸二氢钾溶液-三乙胺(45∶55∶0.04)为流动相,流速1.0 mL·min-,检测波长240 nm,柱温25℃.结果:乌头碱在0.114 ～2.28 μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.79％,RSD 2.31％.结论:该方法准确、灵敏,重复性好,可用于小金丸中乌头碱的含量测定.     

多花黄精化学成分分离鉴定

目的:对多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷部位的化学成分进行分离,并对所得化合物进行结构鉴定。方法:多花黄精的干燥根茎经江西建昌帮传统炮制方法—炆法炮制,60℃烘干,粉碎,70%乙醇浸泡1 h,加热回流提取2次,滤过,提取液合并浓缩,依次用两倍体积的二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇溶液分别萃取3次,萃取液分别减压浓缩至干,得二氯甲烷萃取部分、乙酸乙酯萃取部分和正丁醇萃取部分。用大孔吸附树脂,反复硅胶柱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),YMC-HPLC制备柱等技术对多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷部位进行分离纯化,根据化合物的理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果:从多花黄精根茎的正丁醇和二氯甲烷萃取部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为(25S)spirostan-5-en-12-one-3-O-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-[β-D-xylopyranosyl(1→3)]-O-β-D-glucopyranosyl(1→4)-β-Dgalactopyranoside(1),(25S)spirostan-5-en-12-one-3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-O-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)]-O-β-Dglucopyranosyl-(1→4)-β-D-galactopyranoside(2),邻苯二甲酸二丁酯(3),胡萝卜苷(4),β-谷甾醇(5),hypofuran B(6),(25R)-3-β-hydroxyspirost-5-en-12-one(7),(+)-medioresinol(8),黄精碱A(9),5-羟甲基糠醛(10),5-羟基麦芽酚(11),2-(4-羟苯基)乙醇(12),1H-吲哚-3-甲醛(13),黄精碱B(14)。结论:化合物4,5,9,14为首次从多花黄精中分离得到,化合物6,8,12,13为首次从黄精属植物中分离得到。该研究为多花黄精综合开发及天然植物药理活性研究提供化学依据和物质参考。     

制何首乌中四个有效成分含量的高效液相色谱法测定

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定制何首乌中二苯乙烯苷、黄豆苷元、大黄素、大黄素甲醚的方法。方法采用高效液相色谱法;色谱柱为Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm);柱温35℃;流速1.2 ml/min;检测波长280nm;流动相为甲醇∶0.5%醋酸溶液(42∶58)。结果被测定峰与其他组分峰完全分离。二苯乙烯苷、黄豆苷元、大黄素甲醚和大黄素的线性范围分别为0.908 4～9.084μg(R2=0.999 8),0.1236～1.236μg(R2=0.999 7),0.6048～6.048μg(R2=0.999 9),0.3648～3.648μg(R2=0.999 2);平均回收率(n=6)分别为100.2%,(RSD=1.9%),98.53%(RSD=2.0%),100.7%(RSD=2.8%)和99.95%(RSD=2.0%)。结论该方法准确、简便、重复性好,可作为制何首乌中二苯乙烯苷、黄豆苷元、大黄素、大黄素甲醚的含量测定方法,并易于推广。     

HPLC同时测定败酱草中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同步测定败酱草败酱药材中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.2％乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果:常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸在0.026～0.26,0.082～0.82,0.079～0.79 g·L-1具有良好线性关系(r ＞0.9998),平均回收率分别为100.62％( RSD 2.01％,n=6),96.71％( RSD1.89％,n=6),97.85％( RSD 2.17％,n=6).结论:该方法灵敏度高,快速,简便,专属性强,准确和重复性好,为败酱草药材质量控制标准的建立提供科学依据.     

高效液相色谱-荧光衍生法在体内药物分析中的应用

体内药物分析是在大量复杂组分中进行微量或超微量药物及代谢产物的测定.体内药物分析最常用的检品是血样(血浆、血清、全血)、尿样、唾液及组织液,特殊情况下也采用乳汁、泪液、胆汁、羊水、粪便等[1].     

HPLC测定芒萁中槲皮素和山柰素的含量

目的:建立HPLC测定芒萁中槲皮素和山柰素含量的方法,并测定不同产地芒萁中槲皮素和山柰素含量。方法:分别用不同体积分数的甲醇和乙醇做为槲皮素和山柰素的提取溶剂,采用超声、回流两种方法提取槲皮素和山柰素,采用高效液相色谱法,Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水(54:46),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长366 nm。结果:槲皮素和山柰素用80%甲醇回流提取率较高,江西鹰潭的芒萁中槲皮素和山柰素含量较高。芒萁中槲皮素、山柰素分离效果良好,线性范围分别为1.051~16.24,0.505~8.08 μg。结论:该法准确灵敏、稳定可靠,可用于芒萁的质量控制,不同产地芒萁中槲皮素及山柰素含量差别较大。     

藏药宽筋藤HPLC指纹图谱研究

目的:建立宽筋藤HPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法。方法:采用HPLC色谱法,Spursil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长为272nm,柱温25℃,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果:8批宽筋藤药材的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3%。通过相似度评价软件计算出8批药材的相似度均大于0.8。结论:该法精密度、重复性、稳定性良好,符合指纹图谱技术要求,可为藏药宽筋藤质量控制提供科学的监测方法。     

高效液相色谱-荧光衍生法在体内药物分析中的应用

体内药物分析是在大量复杂组分中进行微量或超微量药物及代谢产物的测定。体内药物分析最常用的检品是血样(血浆、血清、全血)、尿样、唾液及组织液,特殊情况下也采用乳汁、泪液、胆汁、羊水、粪便等[1]。随着药物的开发研究,药物的服用剂量越来越小,体内药物的浓度越来越低,这对分析方法灵敏度和选择性等都提出很高的要求[2]。高效液相色谱法具有准确、灵敏度、专一性强等特点,一直是体内药物分析的主要手段[3]。而高效液相色谱的荧光检测器比紫外吸收检测器灵敏度高。具有强紫外吸收的化合物检测灵敏度可达ng水平,而荧光衍生物一般的检测…     

覆盆子的薄层色谱鉴别研究

目的研究覆盆子的薄层色谱鉴别方法。方法采用硅胶G作为固定相,展开剂选用醋酸乙酯∶甲醇∶水(22∶1∶1),用薄层色谱法对覆盆子进行鉴别试验。结果能检测出椴树苷的特征斑点。结论所采用的方法简便快速,重现性好,为覆盆子质量控制提供了方法。