皂角刺药材和饮片质量标准研究

针对皂角刺现行药典标准缺项问题,对皂角刺药材和饮片进行质量标准研究。采用薄层色谱法,建立以花旗松素对照品及皂角刺对照药材为对照的薄层鉴别方法;参照2020年版《中国药典》四部通则,对皂角刺药材和饮片的水分、总灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用高效液相色谱法,以花旗松素为质控指标,建立皂角刺药材和饮片的含量测定方法。基于不同产地皂角刺药材及饮片各30批次样品的测定结果,撰写了皂角刺的质量标准草案,为《中国药典》皂角刺质量标准的修订提出建议。     

汉桃叶药材质量标准研究

目的:建立汉桃叶药材的质量标准。方法:分别对不同产地汉桃叶药材进行显微鉴别、薄层色谱鉴别;参照《中国药典》2020年版四部通则方法对汉桃叶药材水分、总灰分、浸出物进行测定。结果:汉桃叶药材显微特征明显;薄层色谱鉴别中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;汉桃叶药材水分、总灰分、醇溶性浸出物范围分别为4.90%~6.15%,3.27%~4.95%,7.28%~8.55%。结论:该方法操作简单,结果稳定可靠,可为汉桃叶药材质量控制提供参考依据。     

茯苓药材和饮片质量标准研究

完善茯苓药材和饮片的质量标准,为《中国药典》2020年版茯苓药材和饮片质量标准的修订提出建议。采用薄层色谱法,建立了以茯苓酸、去氢土莫酸对照品及茯苓对照药材同时对照的薄层鉴别方法;参照2015年版《中国药典》四部通则,对茯苓药材及饮片的水分、总灰分、农药残留、重金属及有害元素、真菌毒素、二氧化硫残留和醇溶性浸出物进行测定;采用高效液相色谱法,以茯苓酸和去氢茯苓酸为指标,建立了茯苓三萜的含量测定方法;采用分光光度法,以无水葡萄糖为指标,建立了茯苓多糖的含量测定方法。基于不同批次药材和饮片的测定结果,建立了茯苓药材和饮片的质量标准。该质量标准相比2015年版《中国药典》,新增了茯苓的【含量测定】项,修订了其【薄层鉴别】和【检查】项,方法简便、专属性强、重复性好,可有效用于茯苓药材和饮片的质量控制。     

树舌药材的质量标准研究

目的:研究树舌药材的质量标准。方法:对树舌药材进行性状鉴别、显微鉴别,以麦角甾醇为对照品进行薄层色谱鉴别,按《中国药典》2015年版四部通则方法测定水溶性浸出物、水分、总灰分和酸不溶性灰分。结果:样品的性状和显微特征明显;薄层色谱斑点清晰;10批不同产地树舌的水溶性浸出物为3.7%～10.6%,水分为11.1%～17.1%,总灰分为0.9%～3.2%,酸不溶性灰分为0.0%～0.3%。结论:该研究所建方法简便、准确,为树舌药材的质量控制提供了依据。     

黔产苗药见血青药材质量标准初步研究

目的:建立黔产苗药见血青药材的质量标准。方法:对不同产地黔产见血青药材进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则方法对黔产见血青药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行测定。结果:薄层色谱斑点清晰,分离好,专属性强,无干扰;初步规定黔产见血青药材水分不得过15.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过6.0%,水溶性浸出物含量不得少于10.0%。结论:该方法操作简便、结果可靠,能够为黔产苗药见血青药材质量评价提供一定的实验数据。     

关于《中国药典》2020年版泽泻质量标准修订的建议

完善泽泻药材和饮片的质量标准,为《中国药典》2020年版泽泻药材和饮片质量标准的修订提供参考和建议。参照《中国药典》2015年版四部通则,对泽泻药材和饮片的水分、总灰分、重金属及有害元素、农药残留及醇溶性浸出物进行测定;以硅胶GF254板为薄层板,以二氯甲烷-甲醇(15∶1)为展开剂,建立了以23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C及泽泻对照药材为对照的薄层鉴别方法;采用HPLC,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,在208 nm和246 nm波长下分别对23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C进行定量分析。采用建立的方法,对37批泽泻药材、30批泽泻饮片和19批盐泽泻的质量进行评价,根据实验结果,建立了泽泻药材和饮片的质量标准。该标准具有很好的专属性和重复性,可用于泽泻药材与饮片的质量控制。建议《中国药典》2020年版对泽泻的【来源】、【鉴别】(薄层)、【浸出物】(盐泽泻)、【含量测定】项进行相应的修订。     

黔产红土茯苓药材质量标准初步研究

目的:建立黔产红土茯苓药材的质量标准。方法:对不同产地黔产红土茯苓药材进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则方法对黔产红土茯苓药材水分、总灰分、浸出物进行测定。结果:薄层色谱斑点清晰,分离好,专属性强,无干扰;初步规定黔产红土茯苓药材水分不得过15.0%,总灰分不得过5.0%,水溶性浸出物含量不得少于8.0%。结论:该方法操作简便、结果可靠,能够为黔产红土茯苓药材质量评价提供一定的参考。     

石见穿药材质量标准研究

目的建立石见穿药材的质量标准。方法采用经验、显微鉴别法对石见穿性状、显微特征进行描述;照《中国药典》2015年版通则薄层色谱法对石见穿进行薄层色谱鉴别;照《中国药典》2015年版通则方法,测定样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物;采用HPLC法测定药材中迷迭香酸和丹酚酸B的含量。结果性状及鉴别方法专属性好,10批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、迷迭香酸和丹酚酸B含量的平均值分别为10.3%、7.4%、0.6%、20.8%、0.38%和0.21%。结论所建立的方法简便、准确,专属性强,可应用于石见穿药材的质量控制。     

三氯化铝络合橙皮苷半合成地奥司明的方法

目的改进地奥司明的半合成路线。方法橙皮苷与三氯化铝络合,溶于甲醇中,以吡啶为除酸剂,碘为脱氢剂,生成地奥司明络合物,再经磷酸脱铝离子,即得到地奥司明。结果以橙皮苷计,地奥司明的收率为96.4%,纯度为93.7%,熔点为278.6℃,在254、266、345 nm处有最大吸收,与对照品在薄层色谱上的Rf值和显色情况一致。结论该合成路线中的吡啶用量减少80%,反应体系为溶液型,条件温和,后处理简单,收率较高,具有工业化生产能力。     

藏族药高原唐松草的质量标准

目的:对藏族药马尾连及高原唐松草的基原、资源分布进行本草及文献资料的考证,并建立高原唐松草药材的质量标准。方法:采用显微方法对高原唐松草药材粉末进行鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用TLC进行定性鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法对10批高原唐松草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用HPLC测定盐酸小檗碱的含量。结果:高原唐松草药材粉末的显微鉴别特征性强;TLC斑点清晰,分离度好;10批药材的水分9.8%~11.7%;总灰分2.9%~5.2%;酸不溶性灰分0.6%~2.2%;醇溶性浸出物25.4%~33.7%。盐酸小檗碱在1.572~47.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均回收率98.26%,RSD 2.2%,10批高原唐松草含盐酸小檗碱的质量分数0.01%~0.61%。结论:建立的方法操作简便、准确可靠、专属性及重复性均较好,可用于高原唐松草药材的质量控制。     

HPLC测定半边莲药材中2个多炔类成分的含量

目的:建立测定半边莲药材中2个多炔类成分lobetyolin和lobetyolinin的HPLC定量分析方法。方法:采用C₁₈柱,乙腈-水(0～25 min,10%~40%乙腈)梯度洗脱,流速1.0 mL.min^-1,检测波长267 nm。结果:半边莲药材中2个多炔类成分含量普遍较低,其中最高者含lobetyolin和lobetyolinin分别为0.461,0.436 mg.g^-1,总量接近1‰,而在有的样品中未检测到。结论:本方法简便可行,适用于半边莲药材中lobetyolin和lobetyolinin的含量测定。     

益母草饮片标准汤剂研究

建立益母草饮片标准汤剂质量评价标准。制备13批不同品质的益母草饮片标准汤剂,对盐酸益母草碱和盐酸水苏碱进行含量测定、计算其转移率、测定出膏率及pH、建立HPLC指纹图谱分析方法。结果 13批益母草饮片标准汤剂中盐酸益母草碱和盐酸水苏碱转移率分别为30.0%~53.4%,67.0%~82.6%,干膏得率12.1%~18.3%,pH 5.87~6.22,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了12个共有峰,对13批益母草饮片标准汤剂分别进行相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中益母草饮片制备方法规范,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为益母草配方颗粒质量控制提供参考。     

苦参提取物的质量标准研究

作为2015年版《中国药典》科研任务的一部分,拟建立新增品种苦参提取物的质量标准.参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对不同批次苦参提取物的水分、灰分进行测定;以三叶豆紫檀苷、槐属二氢黄酮G、氧化苦参碱和氧化槐果碱为指标,采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱与槐果碱的含量;以槐属二氢黄酮G为指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量.结果表明薄层色谱斑点清晰,分离度好;苦参提取物中含氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱和槐果碱的质量分数分别为3.87%~11.1%,0.970%~4.33%,1.30%~2.59%,0.260%~1.14%,含总黄酮的质量分数为3.88%~7.93%.首次建立的苦参提取物质量控制方法重复性好,起草的质量标准可行,能够用于苦参提取物及其制剂的质量控制.     

黄芩饮片质量控制方法研究

目的以产地炮制加工工艺制备的黄芩饮片为研究对象,对其质量标准的提高进行研究。方法采用HPLC法建立黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的测定方法,对10批样品的含量进行测定,并进一步测定水分、总灰分和浸出物的含量。结果所建立的含量测定方法简单、准确、重现性好,不同批次的样品在水分、浸出物和灰分含量方面略有差异。结论建立了较为完善的黄芩饮片质量标准,较《中华人民共和国药典(2015年版)》标准有了较大提高,可以有效地用于控制黄芩饮片的质量。     

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??OBJECTIVE To investigate the microbial contamination in Anemones Raddeanae Rhizoma and Taxilli Herba to provide a reference for microbiological examination of Chinese herbal medicines. METHODS Anemones Raddeanae Rhizoma and Taxilli Herba were analyzed according to the Chinese Pharmacopoeia 2015 Edition (publicity draft) and the methods of National Institutes for Food and Drug Control for thermoduric bacteria and specified microoganisms. RESULTS The microbial contamination in 23 batches samples of the two Chinese herbal medicines was serious. CONCLUSION There is an urgent need to control the microbial contamination of Chinese herbal medicines and Chinese medicines to improve their quality.     

佛甲草的质量标准研究

目的:制定佛甲草饮片质量标准.方法:采用显微鉴别、薄层色谱法对佛甲草饮片进行鉴别,按2015年版《中国药典》(四部)通则进行水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定,采用高效液相色谱法测定其槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量.结果:样品的显微特征明显,薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强;7批样品水分含量为8.04％～9.73％...     

指纹图谱结合一测多评模式在中药鱼腥草质量评价中的应用研究

研究中药质量评价中指纹图谱与一测多评结合的考察模式,以中药鱼腥草为研究对象,以绿原酸为参照物建立鱼腥草HPLC指纹图谱及其与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评。同时采用外标法测定该7个成分的含量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了鱼腥草HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,指认了其中7个共有峰,20批鱼腥草的相似度在0.912~0.991。20批鱼腥草中7个成分的计算值与实测值间无显著差异。结果表明一测多评结合指纹图谱的质量控制模式在鱼腥草中得到验证,有望成为适合中药特点的质量评价模式。     

盐益智仁饮片的质量控制研究

目的:建立盐益智仁饮片质量标准。方法:采用《中国药典》2010年版方法测定盐益智仁饮片水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及挥发油含量;采用高效液相色谱法测定盐益智仁饮片中圆柚酮含量、氯离子电极法测定辅料氯化钠含量。结果:得到7个不同产地10批盐益智仁饮片水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及挥发油含量;同时建立了盐益智仁饮片中圆柚酮和辅料含量测定方法。结论:建立了较完善的盐益智仁饮片质量标准。     

不同产地拳参资源调查与质量评价研究

目的 掌握拳参资源状况，综合评价我国市场流通拳参质量，为企业生产筛选优质原料提供科学依据。方法 对拳参的分布、产量、采收加工情况等进行实地调查；对18批样品进行药材质量评价，从外观性状、显微特征、水分含量、灰分含量、醇溶性浸出物含量及没食子酸含量等方面综合性考察其质量优劣。结果 拳参在山东威海、日照这两个地方的使用历史和认识度较高，在吉林延吉的使用历史及认识度较低，长期来源为野生，采收时间、加工方法未按药典进行；18批样品不同品种间外观形状区别大、显微特征相似，水分含量均符合药典标准，酸不溶性灰分含量最高为湖北黄冈18.0%，醇溶性浸出物平均含量为22.56%（> 15.0%），没食子酸符合药典规定的仅有3号湖北黄冈和9号安徽亳州。结论 18批拳参药材仅有9号安徽亳州的质量符合《中华人民共和国药典》规定。     

广藿香药材及饮片质量标准提升研究

目的 修订和完善广藿香药材和饮片质量标准,为合理控制广藿香药材和饮片质量提供科学依据。方法 分别收集23批广藿香药材和32批饮片代表性样品,参照《中华人民共和国药典》2020年版广藿香项下标准修订叶片粉末的显微鉴别方法;简化薄层色谱鉴别前处理方法,建立以广藿香对照药材和百秋李醇对照品为对照的薄层色谱鉴别方法;改进含量测定项下供试品制备方法,修订药材指标性成分限度;新增广藿香饮片标准检查、浸出物和含量测定项。结果 建议显微鉴别中腺鳞头部细胞描述为“细胞壁多破裂而呈裂隙状”;薄层色谱方法中用石油醚超声提取、乙酸乙酯复溶代替原标准中提取挥发油的前处理方式,以5%茴香醛浓硫酸溶液为显色剂,所有样品与广藿香对照药材和百秋李醇对照品在同一位置显相同颜色的斑点,改进后方法前处理简单、展开效果好、斑点清晰;建议适当提高药材醇溶性浸出物限度,用乙醇作溶剂时不低于4.0%;采用无水乙醇替换毒性较大的三氯甲烷作为含量测定提取溶剂,方法学考察符合要求,23批广藿香药材百秋李醇质量分数和平均值分别为0.34%~0.92%、0.58%,建议药材标准中提高百秋李醇质量分数限度为0.22%;新增饮片检查项目,其中水分不得过14.0%,总灰分不得过11.0%,酸不溶性灰分不得过4.0%;新增饮片浸出物项目,限度同药材标准;新增饮片含量测定项,32批饮片中百秋李醇质量分数和平均值分别为0.12%~0.46%、0.29%,建议饮片中百秋李醇质量分数不低于0.20%。结论 所建立的方法操作简便可行、准确可靠、重复性好,新增项目和制订的标准限度合理,可用于广藿香药材和饮片的质量控制。