茯苓药材和饮片质量标准研究

完善茯苓药材和饮片的质量标准,为《中国药典》2020年版茯苓药材和饮片质量标准的修订提出建议。采用薄层色谱法,建立了以茯苓酸、去氢土莫酸对照品及茯苓对照药材同时对照的薄层鉴别方法;参照2015年版《中国药典》四部通则,对茯苓药材及饮片的水分、总灰分、农药残留、重金属及有害元素、真菌毒素、二氧化硫残留和醇溶性浸出物进行测定;采用高效液相色谱法,以茯苓酸和去氢茯苓酸为指标,建立了茯苓三萜的含量测定方法;采用分光光度法,以无水葡萄糖为指标,建立了茯苓多糖的含量测定方法。基于不同批次药材和饮片的测定结果,建立了茯苓药材和饮片的质量标准。该质量标准相比2015年版《中国药典》,新增了茯苓的【含量测定】项,修订了其【薄层鉴别】和【检查】项,方法简便、专属性强、重复性好,可有效用于茯苓药材和饮片的质量控制。     

关于《中国药典》2020年版泽泻质量标准修订的建议

完善泽泻药材和饮片的质量标准,为《中国药典》2020年版泽泻药材和饮片质量标准的修订提供参考和建议。参照《中国药典》2015年版四部通则,对泽泻药材和饮片的水分、总灰分、重金属及有害元素、农药残留及醇溶性浸出物进行测定;以硅胶GF254板为薄层板,以二氯甲烷-甲醇(15∶1)为展开剂,建立了以23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C及泽泻对照药材为对照的薄层鉴别方法;采用HPLC,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,在208 nm和246 nm波长下分别对23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C进行定量分析。采用建立的方法,对37批泽泻药材、30批泽泻饮片和19批盐泽泻的质量进行评价,根据实验结果,建立了泽泻药材和饮片的质量标准。该标准具有很好的专属性和重复性,可用于泽泻药材与饮片的质量控制。建议《中国药典》2020年版对泽泻的【来源】、【鉴别】(薄层)、【浸出物】(盐泽泻)、【含量测定】项进行相应的修订。     

大黄药材及饮片的土大黄苷新检查方法

目的：建立可靠的土大黄苷检查方法。方法：对传统方法、中国药典方法检查土大黄苷进行了研究,在此基础上建立了以土大黄苷为对照的薄层色谱法和高效液相色谱法检查大黄药材及饮片中土大黄苷。结果：土大黄苷薄层检查法对大黄药材及饮片的检查均适用。采用高效液相色谱法对番泻苷和土大黄苷在同一色谱条件下测定,不仅能鉴别正伪品大黄药材及饮片,还能检出掺伪土大黄的大黄药材及饮片。结论：该薄层色谱法和高效液相色谱法准确可靠,可用于大黄药材及饮片的质量控制。     

半边莲药材质量标准研究

依据《中国药典》2020年版四部通则,对半边莲进行系统研究,建立药材质量标准.采用硅胶GF254薄层板,以地奥司明、蒙花苷对照品及对照药材为对照,建立薄层色谱鉴别方法;按四部通则方法对半边莲药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分进行检查,测定醇溶性浸出物的含量;采用高效液相色谱法,建立半边莲药材的特征图谱,同时以地奥司明、党...     

酒地榆饮片质量标准研究

目的建立酒地榆质量标准,为该饮片的质量提供实验依据。方法采用经验、显微鉴别方法对该饮片性状、显微特征进行描述;参照《中国药典》2015年版附录相关方法,对该饮片水分、灰分、浸出物进行测定;采用薄层色谱法,以没食子酸为对照,对该饮片进行定性鉴别;鞣质含量测定采用《中国药典》2015年版附录鞣质测定法;采用HPLC对没食子酸进行定量分析。结果酒地榆水分平均为10.71%,总灰分平均为5.46%,酸不溶性灰分平均为0. 29%,醇溶性浸出物平均为48.44%,鞣质平均为19.69%,没食子酸平均为1.99%。结论根据实验结果建立了酒地榆质量标准,所建立的质量标准可用于酒地榆饮片的质量控制。     

皂角刺饮片与标准汤剂量值传递规律研究

目的:研究皂角刺饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法:采用18批皂角刺饮片制备标准汤剂,测定18批皂角刺标准汤剂的出膏率、浸出物含量,建立18批皂角刺饮片和标准汤剂超高效液相色谱特征图谱,采用高分辨质谱对特征峰进行成分鉴定,建立皂角刺饮片和标准汤剂中指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的含量测定方法,以出膏率、浸出物含量、指标性成分含量、转移率、特征图谱为指标,研究饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果:18批标准汤剂出膏率为3.66%~5.99%,浸出物质量分数为33.38%~47.62%,饮片特征图谱共标定8个特征峰,均能传递到标准汤剂中,并指认出其中6个成分,饮片与标准汤剂对照特征图谱的相似度>0.90,特征图谱可作为共性质量特征用于皂角刺的鉴别和质量控制。指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的平均转移率分别为67.32%、24.10%。结论:可为皂角刺药材及其制剂质量标准的提高、皂角刺配方颗粒国家标准的制定提供参考。     

郁金质量标准研究

目的:建立和完善郁金质量标准,为郁金药材的质量控制提供科学依据。方法:参照薄层色谱法(2005年版药典附录ⅥB),挥发油测定甲法(附录XD)。结果:建立24批郁金药材和饮片郁金薄层鉴别并测定其挥发油含量。结论:通过研究制定了郁金药材和饮片的质量控制标准。     

佛甲草的质量标准研究

目的:制定佛甲草饮片质量标准.方法:采用显微鉴别、薄层色谱法对佛甲草饮片进行鉴别,按2015年版《中国药典》(四部)通则进行水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定,采用高效液相色谱法测定其槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量.结果:样品的显微特征明显,薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强;7批样品水分含量为8.04％～9.73％...     

金牛草药材质量标准研究

提高金牛草药材质量标准,为评价和控制金牛草药材质量提供依据。修订金牛草的性状及显微鉴别特征,参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对金牛草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定。以粉背蕨素A和对照药材为对照,采用薄层色谱法进行定性鉴别;制备粉背蕨素A标准品,建立金牛草指标成分粉背蕨素A的含量测定方法。建立的性状、显微、薄层鉴别方法易于操作,具有较强的专属性;样品测定结果:水分8.8%~10.9%,总灰分7.6%~11.4%,酸不溶性灰分2.5%~4.2%,醇溶性浸出物9.3%~10.2%,粉背蕨素A质量分数0.56%~0.71%。通过完善金牛草的药材质量标准,能够更有效地评价其内在质量,保证用药品质。     

桔梗药材及饮片的质量标准研究

目的：研究并制定桔梗药材及饮片的质量标准。方法：采用薄层色谱法进行定性分析,对水分、总灰分及醇溶性浸出物进行测定,同时采用高效液相色谱法测定桔梗皂苷D的含量。结果：共测定了13批桔梗药材及饮片的水分、总灰分、浸出物;并以高效液相色谱法测定了药材及饮片中的桔梗皂苷D的含量。结论：制定了桔梗药材及饮片的质量控制标准,可用于桔梗药材及饮片的质量评价。     

苦参药材和饮片质量标准修订研究

苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens的干燥根。苦参药效物质基础的深入研究使其质量标准的完善和提高成为可能。该研究采用硅胶GF254薄层板,三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(4∶2∶1∶0.6)的下层溶液为展开剂以及不同的检视方法,建立了以苦参对照药材为对照的主要黄酮和生物碱共薄层的定性鉴别方法。修订【含量测定】分析方法,包括简化供试品溶液的制备方法,更改氨基柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;并将该方法与《中国药典》2015年版方法进行对比分析;在此基础上,测定了32批苦参饮片中4种生物碱的含量,结果表明32批样品全部符合《中国药典》2015年版苦参饮片标准,不同样品中含氧化苦参碱和苦参碱之和在1.08%~2.55%,氧化槐果碱和槐果碱之和在0.369%~0.860%,4种成分总量在1.67%~3.40%;统计学表明氧化苦参碱与氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱总量与氧化槐果碱+槐果碱总量分别呈显著性正相关。参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法测定了32批样品的水分和浸出物,12批样品中13种有机氯类农药残留量,结果表明所有测试样品水分和浸出物合格,未检出测定的13种农药。该研究为修订《中国药典》2020年版苦参药材和饮片的质量标准提供了参考。     

葎草药材的质量标准研究

为建立葎草药材的质量标准,参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对葎草药材的水分、灰分进行测定;以木犀草苷和大波斯菊苷为指标成分,采用薄层色谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果表明葎草的显微鉴别特征性强;薄层色谱斑点清晰,分离度好;葎草中含木犀草苷质量分数为0.015%~0.651%(平均值0.148%),含大波斯菊苷质量分数为0.003%~0.118%(平均值0.036%)。所建立的方法操作简便,准确可靠,重复性好,可用于葎草药材的质量控制。     

挂金灯药材质量标准研究

目的:建立和完善挂金灯药材的质量标准。方法:采用性状鉴别、显微鉴别及薄层色谱法对挂金灯药材进行定性鉴别;同时根据2010年版《中华人民共和国药典》规定的方法对其水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物进行测定。结果:挂金灯药材显微特征、薄层色谱斑点均清晰明显;5批挂金灯样品的水分测定结果为7.9%~10.1%,总灰分为8.8%~14.6%,酸不溶性灰分为0.3%~3.8%,浸出物测定结果为11.9%~17.4%。结论:本研究为挂金灯药材质量标准的提高提供参考。     

牡丹皮趁鲜切制饮片质量标准研究

目的建立牡丹皮趁鲜切制饮片质量标准。方法采用2010年版《中国药典》规定方法测定牡丹皮饮片的水分、灰分;采用高效液相色谱法测定丹皮酚和芍药苷。结果同一工艺条件下源自不同产地的10批牡丹皮药材趁鲜切制饮片质量存在差异,建议水分控制在9.0%¹3.0%,灰分不得过5.0%,丹皮酚含有量不得少于1.2%,芍药苷含有量不得少于1.5%。结论制定牡丹皮趁鲜切制饮片质量标准十分必要。     

石见穿药材质量标准研究

目的建立石见穿药材的质量标准。方法采用经验、显微鉴别法对石见穿性状、显微特征进行描述;照《中国药典》2015年版通则薄层色谱法对石见穿进行薄层色谱鉴别;照《中国药典》2015年版通则方法,测定样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物;采用HPLC法测定药材中迷迭香酸和丹酚酸B的含量。结果性状及鉴别方法专属性好,10批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、迷迭香酸和丹酚酸B含量的平均值分别为10.3%、7.4%、0.6%、20.8%、0.38%和0.21%。结论所建立的方法简便、准确,专属性强,可应用于石见穿药材的质量控制。     

瘤果紫玉盘的质量标准

目的:建立瘤果紫玉盘的质量标准,控制该药材质量。方法:参照《中国药典》方法,对10批瘤果紫玉盘药材中的水分、总灰分和浸出物进行测定;采用薄层色谱法分别以槲皮素、山奈酚和对照药材为对照,对该药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法建立药材中芦丁的含量测定方法。结果:瘤果紫玉盘药材的水分不得过15%,总灰分不得过9%,酸不溶性总灰分不得少于2%,80%乙醇浸出物不得少于15%,醚浸出物不得少于0.5%。TLC中槲皮素和山奈酚斑点清晰、分离度好,含量测定中芦丁的精密度、稳定性和重现性试验中RSD%均3%,瘤果紫玉盘10个产地药材芦丁含量在0.094%～0.583%,按干燥品计算,芦丁含量不得少于0.05%。结论:建立的瘤果紫玉盘药材质量标准可有效地控制药材质量,为临床合理、有效、安全用药提供参考。     

扶芳藤药材质量标准研究

建立扶芳藤药材质量标准,为控制该药材的质量提供实验依据。采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对该药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,分别以卫矛醇和对照药材为对照,对该药材进行定性鉴别;在成分分布和组成分析的基础上,以苷元槲皮素和山柰素为指标,通过系统的方法学考察,建立了药材总黄酮醇苷的含量测定方法。含量测定方法采用C₁₈色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(51:49)为流动相,在366 nm波长下对槲皮素和山柰素进行定量分析,再根据换算系数计算总黄酮醇苷的含量。该药材性状、显微、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分平均为8.76%,总灰分平均为6.48%,酸不溶性灰分平均为0.31%,醇溶性浸出物平均为17.48%,总黄酮醇苷含量平均为0.211%。根据实验结果建立了扶芳藤药材质量标准,所建立的质量标准可用于扶芳藤药材的质量控制。     

女萎质量标准研究

目的:完善女萎药材的质量标准。方法:采用性状鉴别、显微鉴别及薄层色谱法对女萎药材进行定性鉴别;同时根据2015年版《中华人民共和国药典》规定的方法对其水分、总灰分及浸出物进行测定。结果:女萎药材显微特征、薄层色谱斑点均清晰明显;5批女萎样品的水分测定结果为9.4%~10.7%,总灰分为5.6%~7.4%,浸出物测定结果为11.1%~20.5%。结论:本研究为女萎药材质量标准的完善提供参考。     

三叶青质量标准研究

目的:完善三叶青药材质量标准,为三叶青药材及制剂的质量控制提供科学依据。方法:参照2015年版《中国药典》及2009年版《湖南省中药材标准》等法定标准,对三叶青药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定,并制定合理的含量限度;修订了三叶青的性状及显微鉴别特征;以芦丁对照品和三叶青对照药材为对照,对三叶青进行了薄层色谱鉴别,并进行方法学考察。结果:建立的三叶青药材性状、显微特征、薄层鉴别方法具有较强的专属性,可用于药材的真伪鉴别;十批药材含水量为6.8%～11.7%,总灰分为4.2%～8.7%,酸不溶性灰分为0.16%～1.12%,醇溶性浸出物为14.7%～22.6%。结论:该研究拟定的质量标准检测方法简便、准确、专属性强,可应用于三叶青药材及制剂的质量控制。     

苗药水冬瓜根皮药材质量标准提升研究

目的:在苗药水冬瓜根皮地方标准基础上,提升其质量标准。方法:采用薄层色谱法,以紫丁香苷为指标性成分进行定性鉴别;通过溶剂筛选,以水及不同浓度乙醇作为浸出溶剂,并结合冷浸法、热浸法等方法考察,确定不同产地水冬瓜根皮药材浸出物检查方法并对浸出物含量进行检测;采用2015年版《中国药典》方法对水冬瓜根皮药材进行水分含量测定与灰分含量测定。结果:16批水冬瓜根皮药材,水分不得超过12.0%;总灰分不得超过7.0%;浸出物测定采用水为溶剂,以冷浸法进行测定,所得浸出物不得低于16.0%;建立的薄层色谱中紫丁香苷斑点清晰,分离度好,易于识别。结论:本研究建立的水冬瓜根皮药材质量标准研究方法可行,专属性强,重复性好,能有效控制该药材的质量。