部分马兜铃科药材中马兜铃酸A的含量测定研究

目的：在已有文献报道的基础上，通过比较研究进一步优化了实验条件，建立灵敏度高、重现性好的马兜铃酸A含量测定方法，并对部分马兜铃科马兜铃属、细辛属的药材中马兜铃酸A的含量进行测定。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：0．3％碳酸铵（用稀盐酸调pH至7．5）-乙腈（75：25），流速：1mL·min^-1；检测波长：250nm；柱温：35℃。结果：马兜铃酸A进样量在1．02—511ng范围内线性关系良好，回归方程为：Y=5．734×10^3X＋1．239×10^3，r=0．9999（n=20）；方法的回收率（n=18）为102．3％。结论：建立的含量测定方法准确、灵敏，专属性强、重现性好，为含马兜铃酸A的药材及制剂的质量控制等研究，提供了可供借鉴的实验方法；同时，检测结果也为相关马兜铃科药材的合理使用提供了参考。     

金刚藤泡腾片的薄层鉴别及薯蓣皂苷元的含量测定

目的建立金刚藤泡腾片的质量标准。方法采用TLC法鉴别金刚藤泡腾片中的菝葜;HPLC法测定薯蓣皂苷元的含量。结果薯蓣皂苷元在1~32μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.7%,RSD=2.0%。结论薄层鉴别重复性好,专属性强;含量测定方法专属、简便、准确。     

HPLC法测定4种益母草制剂中盐酸水苏碱及其标准方法评价

目的针对4种不同剂型的益母草制剂,建立统一的盐酸水苏碱定量测定方法,快速有效的评价当前益母草制剂的质量情况。方法采用HPLC-UV法,色谱柱为强阳离子交换色谱柱(SCX柱),流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾-磷酸(15∶85∶0.15),检测波长192 nm。结果盐酸水苏碱在0.238～19.04μg的范围内,线性关系良好(r=0.999 7)。平均回收率分别为99.0%(益母草颗粒)、98.1%(益母草膏)、99.5%(益母草片)、102.0%(益母草胶囊),RSD均小于2%。结论建立的定量测定方法专属性强、重复性好,操作简便,可以有效地评价不同样品之间的质量差异。     

HPLC测定心元胶囊中大黄素与丹参Ⅱ_A的含量

目的 :用 HPL C法测定心元胶囊中大黄素与丹参酮 A 的含量。方法 :样品的甲醇提取物经酸水解用乙醚提取后 ,以 ODS柱分析 ,大黄素的测定 ,流动相为甲醇 -水 -磷酸 (80∶ 2 0∶ 0 .0 5 ) ,检测波长为 2 86 nm;丹参酮 A的测定 ,流动相为甲醇 -水 (80∶ 2 0 ) ,检测波长为 2 6 8nm。结果 :大黄素的线性范围为 0 .0 2 13～ 0 .2 13μg(r=0 .9999) ,样品加样回收率为 99.85 % ,RSD为 1.95 % (n=6 ) ;丹参酮 A 的线性范围为 0 .0 12～ 0 .0 5 9μg(r=0 .9993) ,样品加样回收率为 97.3% ,RSD为 1.3% (n=6 )。结论 :该法可供该制剂含量测定     

化瘤颗粒的薄层色谱鉴别

用薄层色谱法对处方中部分药物进行鉴别.采用二次展开,并控制展开时的相对湿度(40～60%)和温度(10℃以下),使三七中的三七皂苷R1与人参皂苷Re在普通硅胶G板上达到分离.该法操作简单,专属性强,重现性好.     

苦参提取物的质量标准研究

作为2015年版《中国药典》科研任务的一部分,拟建立新增品种苦参提取物的质量标准.参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对不同批次苦参提取物的水分、灰分进行测定;以三叶豆紫檀苷、槐属二氢黄酮G、氧化苦参碱和氧化槐果碱为指标,采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱与槐果碱的含量;以槐属二氢黄酮G为指标,采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量.结果表明薄层色谱斑点清晰,分离度好;苦参提取物中含氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱和槐果碱的质量分数分别为3.87%~11.1%,0.970%~4.33%,1.30%~2.59%,0.260%~1.14%,含总黄酮的质量分数为3.88%~7.93%.首次建立的苦参提取物质量控制方法重复性好,起草的质量标准可行,能够用于苦参提取物及其制剂的质量控制.     

薄层扫描法测定降糖颗粒中熊果酸的含量

用乙醚提取．薄层扫描法测定降糖颗粒中熊果酸的含量。薄层条件为含0．5％CMC－Na的硅胶G板，环己烷—氧仿—醋酸乙酯（20：5：8）为展开剂，10％硫酸乙醇加热显色。扫描测定λs=530nm，λk=700nm。平均回收率为95．5％．RSD为3．9％。     

HPLC测定沙棘膏中槲皮素和异鼠李素的含量

目的　建立沙棘膏中槲皮素、异鼠李素的含量测定方法。方法　采用Shim -packCLC -ODS色谱柱 (4 .6mm× 15 0mm ,5 μm) ;甲醇 - 0 .4%磷酸溶液 (3∶2 )为流动相 ;流速 1.0ml·min-1;检测波长 36 8nm。结果　槲皮素在0 .0 880～ 0 .44 0mg范围内 ,加样回收率 96 .48%,RSD =1.5 %(n =6 ) ;异鼠李素在 0 .0 986～ 0 .493mg范围内 ,加样回收率 97.6 6 %,RSD =1.4%(n =6 )。结论　该法操作简便、准确 ,重复性好。     

薄层扫描法测定痛消胶囊中延胡索乙素的含量

目的：建立痛消胶囊中延胡索乙素的质量控制方法。方法：采用TLCS法测定痛消胶囊中延胡索乙素的含量。展开剂为正己烷－醋酸乙酯－二乙胺（9：1：1）,双波长反射锯齿扫描,测定波长λS=350nm,参比波长λR=310nm。结果：延胡索乙素的线性范围为0．5－3．5μg（r=0.9974),加样回收率为95．4％,RSD＝2．3％（n=6)。结论：该方法可用于该制剂的质量控制。     

伪品人工牛黄中染色物质的鉴定

目的 建立伪品人工牛黄中染色物质鉴定方法.方法 采用TLC法对人工牛黄中非法添加染色物质的种类进行分析,并用HPLC-DAD法对染色物质进行确定,进一步用HPLC-MS法对染色物质进行验证.结果 伪品人工牛黄样品中检出金橙Ⅱ、金胺O和胭脂红.结论 伪品人工牛黄中掺有化工原料,且掺入的色素对人体有害.