基于有效成分及味觉变化规律的吴茱萸“汤洗”炮制工艺研究北大核心CSCD

为建立汤洗吴茱萸的规范化炮制工艺,该研究以古代著作及现代中药饮片炮制规范中记载的“汤洗”吴茱萸传统炮制方法为基础,以饮片收率和主要成分含量为指标,基于单因素考察结果进而采用正交试验优选最佳工艺条件。同时,采用电子舌技术分析汤洗过程中吴茱萸味觉指标变化规律。单因素考察结果表明,吴茱萸中主要成分含量在汤洗炮制过程中呈现一定的规律性变化:绿原酸、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-半乳糖苷、去氢吴茱萸碱含量显著降低,平均降幅分别达-23.75%、-27.80%、-14.04%、-14.03%、-13.11%;柠檬苦素含量显著升高,平均增幅达19.83%;吴茱萸碱、吴茱萸次碱、吴茱萸卡品碱、二氢吴茱萸卡品碱的含量呈波动性变化,总体以升高为主,平均变幅分别为0.54%、-3.78%、2.69%、5.13%。正交试验结果表明,汤洗吴茱萸最佳炮制工艺参数:汤洗时间2 min,料液比1∶10 g·mL^(-1),汤洗温度80℃,汤洗次数1次,干燥方式50℃烘干。经汤洗炮制后,吴茱萸饮片收率平均值为94.80%;主要有效成分柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量均较生品升高,平均转移率分别为102.56%、103.15%、105.16%;去氢吴茱萸碱的含量较生品降低,平均转移率为83.04%。味觉分析结果表明,汤洗炮制能显著降低吴茱萸的咸味、涩味和苦味。该研究揭示了汤洗对吴茱萸主要成分含量及味觉的影响,建立的汤洗吴茱萸炮制工艺稳定、可行,适用于工业化生产,为阐明其炮制原理,提升饮片的质量标准及临床应用价值奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的吴茱萸化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术分析吴茱萸药材中的化学成分。方法 色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~3 min,6%A;3~4 min,6%~10%A;4~7 min,10%~12%A;7~8 min,12%~14%A;8~13 min,14%~15%A;13~15 min,15%~20%A;15~18 min,20%~30%A;18~21 min,30%~49%A;21~25 min,49%~51%A;25~27 min,51%~73%A;27~30 min,73%~80%A;30~31 min,80%~100%A;31~32 min,100%A）,流速0.4 mL·min^-1,柱温35 ℃。质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z 100~1 200。通过高分辨质谱数据分析、参考文献数据及对照品确认,对吴茱萸药材的化学成分进行快速、全面的定性分析。结果 从吴茱萸70%甲醇提取物中共鉴定出92个化合物,包括生物碱类39个、黄酮类19个、柠檬苦素类12个、酚酸类20个和有机酸类2个;通过与对照品比对,准确归属了26个化合物。结论 吴茱萸药材化学成分类型多样,极性差异大,但不同产地、不同品种的药材样品中化学成分基本一致。该研究建立的方法能快速、准确地对吴茱萸的化学成分进行全面解析,为该药材药效成分和毒性成分的进一步阐明提供了实验依据。     

酒制龙胆的最佳炮制工艺研究

目的：探讨酒炙龙胆的炮制工艺。方法：以水浸出物的含量及水浸出物中龙胆苦苷的量为指标，采用正交设计筛选炮制工艺。结果：龙胆切短段（5～10mm）、加入药材质量1／5的白酒、闷润2h，文火炒制的炮制品中水浸出物的含量及其中龙胆苦苷的量最高。结论：酒的种类、酒加入量、闷润时间能够影响龙胆苦苷的量，炮制火候也是影响酒制龙胆中龙胆苦苷含量的非常重要的因素。     

冠心Ⅱ号方水煎液纯化工艺方法比较

目的：探讨冠心Ⅱ号方水煎液纯化工艺方法。方法：以除杂率、丹酚酸B等4种指标成分的含量为指标,对水煎液分别采用离心、醇沉、超滤膜过滤、澄清剂沉淀、大孔吸附树脂分离5种纯化工艺进行了比较研究。结果与结论：大孔吸附树脂分离法除杂率明显优于其它4种纯化方法,并可保留绝大部分有效成分。     

黄连须根提取物生物碱类成分及抑菌活性研究

目的:在黄连的采收加工过程中,大量的黄连须作为农业废弃物而丢弃,为探索其在植物源农药方面的应用价值和前景,对黄连须根的化学成分及其含量进行测定,并对其提取物和单体成分进行活性筛选。方法:采用酸水提取,制备黄连须根提取物,采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对其生物碱类成分进行定性分析,指认黄连须根中的主要化学成分;采用一测多评方法,对其中的盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸表小檗碱、盐酸巴马汀等5个成分进行定量研究;采用抑菌圈法,评价须根提取物及部分单体成分对农业病原菌的抑制活性。结果:通过质谱指认了黄连须根酸水提取物中14种生物碱类成分,其中5种主要生物碱含量总和是6.9%～9.1%,其含量约为主根提取物的26%,具有开发利用价值。通过对黄连、须根2种提取物以及黄连须根中的主要成分盐酸黄连碱的活性筛选,发现黄连须根提取物在1、10、50、100 mg/L 4个浓度下对农业中常见病原菌(小麦赤霉菌、番茄灰霉菌、辣椒疫霉菌、小麦纹枯病、番茄早疫病、苹果斑点落叶病、辣椒炭疽菌、水稻稻瘟病)抑制活性较弱,仅有黄连提取物在高浓度(100 mg/L)时对辣椒疫霉菌的抑制活性达50%,其余抑菌活性均低于50%。须根中的盐酸黄连碱在50 mg/L对辣椒疫霉菌、小麦纹枯病均具有较强的抑制活性(>80%),对水稻稻瘟病、辣椒炭疽菌也有较强的抑制活性,分别达71.43%和63.64%。结论:黄连须根中的生物碱成分含量较高,且对农业中常见病原菌有一定的抑制活性,尤其是盐酸黄连碱对辣椒疫霉菌、小麦纹枯病均具有较强的抑制活性,具备开发利用潜力,可以为黄连须根的综合利用提供依据。     

3种检测方法比较忍冬药用和非药用部位的抗氧化活性

目的:分析和比较忍冬药用部位(金银花和忍冬藤)和非药用部位(忍冬叶)的体外抗氧化活性,为忍冬非药用部位——忍冬叶的综合利用和产品开发提供科学依据。方法:分别采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)法、2,2''-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)法和铁离子还原能力(FRAP)微量法测定45份金银花、忍冬叶和忍冬藤样品的抗氧化活性,并分别采用描述性统计、直观分析、系统聚类分析(HCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)等统计学方法进行数据处理和挖掘。结果:3种方法测定的抗氧化活性结果基本相似,测定结果具有较高的可信度。不同产地的金银花、忍冬叶和忍冬藤抗氧化活性大小:连云港≥河南＞山东(金银花);连云港＞河南＞山东(忍冬叶);河南≥山东≥连云港(忍冬藤)。忍冬藤的抗氧化活性较弱,金银花和忍冬叶的抗氧化活性较强。金银花和忍冬叶的抗氧化活性大小因其产地不同而存在差异:忍冬叶≈金银花(河南),忍冬叶＞金银花(连云港),忍冬叶＜金银花(山东)。HCA和PLS-DA分析将45份样品分为2个组别,其中忍冬藤为一组,金银花和忍冬叶为另一组。忍冬藤的抗氧化活性明显不同于金银花和忍冬叶,而金银花和忍冬叶的抗氧化活性则较为相近。结论:忍冬植物的非药用部位——忍冬叶资源丰富,其抗氧化活性比忍冬藤强,与金银花相当,极具综合利用价值和产品开发潜能。     

8-乙酰哈巴苷在大鼠体内组织分布及排泄

目的:研究8-乙酰哈巴苷在大鼠体内各组织分布及代谢情况。方法:采用高效液相色谱法测定大鼠尾静脉注射给药后不同时间点各组织及排泄物中8-乙酰哈巴苷的含量,分析药物的分布特征。结果:大鼠注射给药后,心、脾、肺、肾、子宫在给药后10 min质量浓度即达到峰值,其中肾中含量最高;肝脏在给药后30 min质量浓度达峰值;60 min后肝、肺、肾中药物均降至较低水平,心、脾、子宫中基本检测不出;8-乙酰哈巴苷注射给药后通过粪便排泄较少,大部分通过尿液排出。结论:8-乙酰哈巴苷注射途径给药主要以药物原型排出体外。     

HPLC测定市售丹参饮片中丹参酮ⅡA

目的:建立用HPLC法测定市售丹参饮片中丹参酮ⅡA含量的方法,制定丹参饮片的含量限度。方法:色谱柱采用Kromasil C18,以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm。结果:丹参酮ⅡA在0.016～0.16μg线性良好(r=0.999 9),回收率为101.1%(RSD 0.869%,n=6)。结论:方法简便,结果准确。     

运用近红外光谱建立延胡索中5种生物碱成分同步测定的定量模型

该文建立了同步测定延胡索中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素5种生物碱成分的近红外光谱定量模型。首先采用高效液相色谱结合紫外检测法测定延胡索中上述5种成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法(PLS) 建立、优化模型,采用校正模型的相关系数(r) 、校正均方根误差(RMSEC)、内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测模型的相关系数(r)和预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行评价。所建立的定量校正模型中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素的r分别为0.941 0,0.972 7,0.964 3, 0.978 1,0.979 9; RMSEC分别为0.006 7,0.003 5,0.005 9,0.002 8,0.005 9; RMSECV 分别为0.015,0.011,0.020,0.010,0.022。预测模型中上述5种成分的相关系数r分别为0.916 6, 0.942 9,0.943 6,0.916 7,0.914 5; RMSEP 分别为0.009,0.006 6,0.007 5,0.006 9,0.011。该研究所建立的近红外定量模型稳定性较好,预测结果较准确,可望用于延胡索药材中5种主要生物碱成分的同步快速测定。     

藏族药榜嘎质量标准分析

目的:建立榜嘎药材的质量控制方法和标准,为有效控制该药材的质量提供参考。方法:参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法,对榜嘎药材的水分、总灰分、醇溶性浸出物进行测定;以盐酸阿替新为指标,采用紫外-可见分光光度法测定榜嘎中总生物碱的含量,检测波长408 nm。以槲皮素和山柰酚为检测指标,利用HPLC测定榜嘎中总黄酮醇苷的含量,流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液(51∶49),检测波长366 nm。结果:17批榜嘎药材测定结果显示榜嘎药材中水分、灰分、醇溶性浸出物、总生物碱和总黄酮醇苷质量分数分别为7.23%~10.20%,5.94%~18.60%,11.30%~29.40%,0.39%~1.99%,0.42%~3.09%。结论:建立的方法简便可行、重复性好,可用于榜嘎药材的质量控制。