HPLC法测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。应用INSTRU LLC Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.3 mol/m L三乙胺(65:35)为流动相;流速为0.8 m L·min-1;检测波长为235 nm;柱温为40℃。结果:新乌头碱在0.3515~2.1090μg(r=0.9998),乌头碱在0.1500~0.9000μg(r=0.9995),次乌头碱在0.0705~0.4230μg(r=0.9997)范围内,与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率为98.80%,97.84%,99.63%,RSD为1.54%,1.15%,1.60%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定。     

痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量

目的:建立痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的HPLC含量测定方法。方法:Agela Promosil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 moL.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。结果:新乌头碱在0.118 9～0.990 9μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.07%,RSD1.7%;次乌头碱在0.074 5～0.621 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.08%,RSD1.5%;乌头碱在0.009 4～0.078 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.32%,RSD 2.0%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于痹通药酒质量评价。     

HPLC-MS法测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的建立测定附桂骨痛胶囊中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的HPLC-MS分析方法。方法采用HPLC-MS,色谱柱为Polaris C18-A柱(50 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(90∶10),体积流量0.2 mL/min,质谱检测采用电喷雾电离源,正离子方式检测。结果新乌头碱、乌头碱和次乌头碱分别在0.464～3.944μg/mL(r=0.999 6)、81.6～816 ng/mL(r=0.999 4)、0.482～6.748μg/mL(r=0.999 7)线性关系良好,平均回收率分别为98.8%(RSD 3.1%)、98.1%(RSD 3.3%)、98.4%(RSD 3.3%)(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为附桂骨痛胶囊的质量控制提供科学依据。     

HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量

[目的]建立HPLC法测定草乌中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量的方法。[方法]采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%氨水(磷酸调pH9.0)梯度洗脱,检测波长235nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。[结果]三种生物碱得到有效分离,线性范围分别为新乌头碱0.1944～1.1664μg(r=0.9997)、乌头碱0.9920～5.9520μg(r=0.9998)、次乌头碱0.0792～0.4752μg(r=0.9994);平均加样回收率分别为98.3%(RSD=0.97%,n=6)、99.2%(RSD=0.84%,n=6)、98.1%(RSD=1.1%,n=6)。[结论]该方法重复性好,可操作性强,能够用于对草乌的质量控制。     

LC-MS-MS法检测附子水提液中新乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立检测附子水提液中新乌头碱、次乌头碱两种双酯型生物碱含量测定的LC-MS-MS方法。方法:应用液质联用技术,Agilent ZORBAX C18 SB(2.1 mm×100 mm 1.8μm)色谱柱系统,流动相:A水(0.05%FA),B乙腈;采用梯度洗脱方法,A-B(72∶28),0～2 min,28%～34%B;2～6 min,34%～35%B;6～10 min,35%～100%B;流速0.35 mL·min-1;柱温40℃,正离子模式,MRM,新乌头碱m/z 632.3～572.3,次乌头碱m/z 616.3～556.2。建立了附子水提液中新乌头碱和次乌头碱的含量测定方法并进行了方法学验证。结果:建立了同时检测附子水提液中新乌头碱、次乌头碱的含量测定的LC-MS-MS方法。结论:方法准确、简便、快速,可用于附子水提液的质量控制。     

HPLC法测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱

目的 建立癌痛巴布剂(草乌、生天南星、赤芍、乳香、生姜,等)中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的定量测定方法.方法 色谱柱Elipse CDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)键合硅胶柱;流动相乙腈-0.2％冰乙酸(加三乙胺调节pH值为6.25)(29∶71);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长235 nm.采用HPLC法测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱.结果 乌头碱、次乌头碱、新乌头碱分别在进样量53.6～321.6 ng、145.2～871.2 ng、326.4～1 598.4 ng范围内线性关系良好,r均为1,在8 h内稳定性良好.平均加样回收率分别为99.26％(RSD为1.83％)、99.71％(RSD为1.52％)、97.82％(RSD为1.15％)(n=6).结论 该方法准确、简便、快速,可以用于定量测定癌痛巴布剂中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱.     

HPLC法测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量

目的建立测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水-氯仿-冰醋酸-三乙胺(50∶50∶2∶1∶0.6);柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱在30～150 mg/L范围内呈良好的线性关系,RSD分别为0.73%,0.84%和0.92%。结论本方法简便、快速、准确,适应于嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定草乌叶中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草鸟叶中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的方法.方法 Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 经过方法学考察,本测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分别在1～5、0.35～1.75、0.5～2.5 μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.43%、98.98%、98.82%,RSD分别为1.38%、0.89%、1.03%.结论 本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.     

附子不同炮制品三种单酯型生物碱的含量差异研究

目的研究乌头碱、新乌头碱和次乌头碱在不同主产地不同附子炮制品中的含量变化,为附子中药的行业质量标准的建立提供依据。方法采用Alltimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以40 mmol·L-1醋酸铵(氨水调p H=10.00)-乙腈为流动相梯度洗脱;流速1.0 ml·min-1;检测波长240 nm。结果三种单酯型生物碱新乌头碱、乌头碱、次乌头碱均得到良好的分离,回归方程分别为:Y=15.952X-16.118 R2=0.9997;Y=15.906X-2.6445 R2=0.9998;Y=13.218X-23.044 R2=0.9999。三者线性范围是2.5~250μg,2.2~220μg,2.6~260μg。结论该方法的精密度、重复性和稳定性良好,可用于附子炮制品的鉴别和内在质量控制。     

HPLC测定乌头汤提取物中3种乌头类生物碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定乌头汤中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量,为处方质量控制提供依据。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100:50:3:0.12);流速:1ml·min-1;检测波长:235nm;柱温:30℃。结果:乌头碱、次乌头碱和新乌头碱分别在2.65～132.5μg/ml(r=0.9998)、2.55～127.5μg/ml(r=0.9997)和2.65～132.5μg/ml(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,回收率均在98.84%以上。结果:建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于乌头汤质量控制。     

HPLC法测定中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的含量

目的：建立中药饮片制草乌、制川乌中次乌头碱、乌头碱的含量测定方法。方法：采用KromasilC18（5μm,4.6mm×250mm）作为色谱柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺作为流动相,检测波长为230nm,柱温为室温。结果：乌头碱在9.63～96.26μg/mL范围内呈良好的线性关系,次乌头碱在24.2～242μg/mL范围内呈良好的线性关系,加样回收率大于96%（RSD〈2%）。结论：该法操作简便,结果可靠,可用于中药饮片制川乌、制草乌中乌头碱、次乌头碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定附子中次乌头碱的含量

目的建立附子中次乌头碱的含量测定方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2,5μm,4.6 mm×250 mm;流动相为0.2%冰醋酸(用三乙胺调pH 6.25)-乙腈(63∶37);流速:1.0 m l/m in。结果次乌头碱在0.151~1.208μg范围内线性关系良好,r=0.999 8,加样回收率为98.13%,RSD为1.14%。结论该法可作附子的质量控制指标之一。     

RP-HPLC同时测定四逆汤中3种双酯型乌头碱的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定四逆汤中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种成分的含量。方法:采用ThermoHypersil BDS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.2%三乙胺水溶液(冰乙酸调pH 5.2)(46∶54),流速1 mL·min-1,检测波长235 nm,柱温25℃。结果:在35 min内乌头碱、次乌头碱和新乌头碱分别达到良好分离;依次在0.875～28 mg·L-1(r=0.999 8),1.125～36 mg·L-1(r=0.999 9)和0.812～26 mg·L-1(r=0.999 8)呈良好的线性关系;3种成分的加样回收率分别为94.9%,100.2%,99.9%。结论:方法简单可行,适用于四逆汤中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱3种双酯型乌头碱成分的同时含量测定。     

RP-HPLC测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量

目的建立腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱含量,色谱柱SunFire C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%冰乙酸（用三乙胺调pH为6.30）,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长232 nm,柱温为30℃。结果次乌头碱和乌头碱分别在进样量0.0072～0.072μg、0.004 6～0.046μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 5、0.999 8,平均加样回收率分别为98.2%（RSD=1.6%）、97.4%（RSD=1.9%）。结论该方法准确、方便、快速,可以用来测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量。     

甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量分析

目的:分析甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量差异。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Gemini-Nx-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×250m m),以乙腈:0.2%碳酸氢铵溶液(55:45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温:30℃进行检测。结果:乌头碱线性范围为:19.20~57.55μg/m L,平均加样回收率为101.30%,(RSD=2.34%);3-乙酰乌头碱线性范围为:4.8~50μg/m L,平均加样回收率为100.67%(RSD=0.77%)。结论:该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量测定及差异分析。     

HPLC法测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量

目的:建立测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量。色谱条件:色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B(25∶75);流速为1.0 mL/min;检测波长为235 nm;柱温为室温。结果:乌头碱浓度在12.96⁷7.76μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),回归方程为Y=12466X+2383.9;加样回收率为103.09%,RSD为0.88%。理论塔板数按乌头碱峰计算不低于2000。结论:本方法具有简便、快速、准确的优点,可以作为蒙医烘制草乌乌头碱含量的测定方法。     

HPLC同时测定生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

 目的建立同时测定血液、肝组织中新乌头碱(mesaconitine)、乌头碱(aconitine)、次乌头碱(hypaconitine)含量的HPLC分析方法。方法采用Welchrom C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.03%四丁基氢氧化铵(用冰醋酸调至pH9.74)(58∶42)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为230nm。结果生物样品中新乌头碱在0.077～23mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),乌头碱在0.083～25mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9998),次乌头碱在0.08～24mg·L^-1内线性关系良好(r=0.9996)。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的回收率不低于83.6%。生物样品中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的日内精密度和日间精密度分别在5.1%和9.3%以内。结论本方法简便、灵敏、准确,适用于血液、肝组织中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的分析。     

HPLC法同时测定附子中6种单酯和双酯型生物碱

目的 建立附子中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱定量方法.方法 附子干燥粉末用氨水浸润后,以异丙醇一醋酸乙酯(1:1)超声提取30 min,提取液蒸干后溶于0.01%盐酸甲醇中,经微孔滤膜滤过后,20 pL进行HPLC分析,HPLC分析采用Zorbax Extend-C18柱(250 mmX 4.6 mm,5 μm),以乙腈-40 mmol/L醋酸铵缓冲液(氨水调pH 10.0)为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长230 nm.结果 6种被测生物碱成分,包括乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999),重现性好,6种成分的RSD(n=5)均小于1.50%;平均加样回收率(n=5)为98.20%～100.47%;最低检测限分别为0.26、0.36、0.92、0.30、0.52、0.82 ng.结论 本研究所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于附子类药材中单酯型和双酯型生物碱的同时定量分析,为附子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础.     

HPLC测定麝香乌龙丸中乌头碱含量

目的:建立麝香乌龙丸中乌头碱的含最测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法测定麝香乌龙丸中乌头碱的含量.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动卡甘为甲醇-水-乙腈(67:33:2)内含6 mmol/L十二烷基硫酸钠和20 mmol/L磷酸二氢钠;检测波长为235 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为室温.结果:麝香乌龙丸中乌头碱的含量线性范围为0.10～5.0 μg/mL,r=0.999 6,最低检测限为0.05 μg/mL,平均回收率为98.33%.结论:所建方法具有快速、简便、灵敏、准确的优点,适合麝香乌龙丸中乌头碱的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（PR-HPLC）法,使用Ulti-mateTM XB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（浓氨水调节pH值为7.29）;检测波长：230nm;流速1.0 ml.min-1;柱温为35℃。结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的回归方程分别为：Y=31.258X＋5.794,r=0.999 9;Y=17.418X＋5.236 9,r=0.999 8;Y=18.989X＋6.186 6,r=0.999 7。三者的线性范围分别为：3.3125～106μg/ml;0.735 7～23.541 9μg/ml;1.966 1～62.916 4μg/ml。结论该方法简便、准确、分离效果好、灵敏度高,可用于附子的质量控制。