UPLC法同时测定淫羊藿中5种黄酮类成分的含量

目的建立同步测定中药材淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷I 5种黄酮类成分含量的UPLC-DAD法。方法采用Aglientl290型超高效液相色谱仪,色谱柱为Aglient Zorlbax EclipsePlus C_(18)柱(50mm×2.1mm,1.8μm),柱温为40℃。流动相为乙腈和0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,进样量为1μL,检测波长为270nm。结果淫羊藿药材中5种黄酮类成分分别在2.02~202μg/mL、2.12~212μg/mL、2.14~214μg/mL、2.52~252μg/mL和1.12~112μg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检测限分别为2.82、3.03、2.72、3.09、1.23ng/mL。重复性、稳定性试验结果的RSD值均小于3%,各成分平均回收率分别为99.76%、98.96%、98.76%、98.67%和98.65%。同时对14批不同药房或产地的药材中5种黄酮类成分的含量进行了检测。结论该方法快速简便、准确可靠,各主要化学成分均能达到基线分离,适用于淫羊藿药材的多成分分析,进而为淫羊藿药材质量控制的全面评价提供科学依据。     

超高效液相色谱法检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法同时测定二仙汤中淫羊藿主要黄酮类成分的检测方法。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,3.5μm);以体积分数0.1%甲酸和浓度5 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液(A相)和甲醇(B相)为流动相进行线性梯度洗脱;梯度洗脱程序:0.0~0.5 min,A相的比例保持95%,0.5~1.5 min,A相的比例由95%降到70%,1.5~3.5 min,A相的比例由70%降到50%,3.5~6.0 min,A相的比例由50%降到30%,6~12 min,A相的比例由30%降到10%,12~15 min,A相的比例由10%降到5%;流速为0.45 mL·min~(-1);进样量:1μl;柱温:40℃;检测波长为270 nm。测定对照品混合液、二仙汤水提取液和体积分数50%乙醇提取液中朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷以及淫羊藿次苷Ⅱ的含量。结果:超高效液相色谱法检测朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷以及淫羊藿次苷Ⅱ的日间精密度RSD为0.21%~0.40%,日内精密度RSD为0.54%~0.89%,稳定性RSD为0.26%~0.90%,回收率为104.8%~116.7%。同一提取剂的二仙汤提取液中,不同主要黄酮类成分存在明显的差异,表现为朝藿定C淫羊藿苷朝藿定B淫羊藿次苷Ⅱ含量;二仙汤体积分数50%乙醇提取液中检测的主要黄酮类成分均显著高于二仙汤水提取液,差异均有统计学意义(P0.01)。结论:超高效液相色谱法具有十分良好的精密度、稳定性以及回收率,符合方法学的要求,可用于二仙汤中淫羊藿主要黄酮类成分的含量测定,为二仙汤的质量控制提供依据。     

淫羊藿茎叶中5种黄酮类成分分析及质量评价

目的 测定不同品种和产地淫羊藿茎叶中朝藿定A、B、C、宝藿苷I、淫羊藿苷5个黄酮类成分的量,分析结果差异,并依照《中国药典》2010年版进行质量评价。方法 建立HPLC方法,色谱条件为Hedera^TM ODS-2 C₁₈柱（300 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈（A）-水（B）梯度洗脱,0～8 min,17% A;8～32 min,27% A;60～70 min,85% A;70～80 min,90% A。检测波长270 nm。结果 5种黄酮类化合物在48.0～2 197.5 μg线性关系良好,r值均大于0.999 0（n＝8）;平均回收率为97.8%～100.35%,RSD为1.37%～2.48%（n＝6）。27批淫羊藿叶中有20批淫羊藿苷的量低于《中国药典》规定,16批淫羊藿茎中只有4批检出淫羊藿苷。结论 淫羊藿中各黄酮量随品种、部位和产地不同而不同,药用部位叶中的量是茎的10倍至数10倍,品种差异是各黄酮量变化的主要因素。     

淫羊藿饮片中6种成分含量测定

目的:建立同时测定淫羊藿饮片中朝藿定A、朝藿定A1、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ6种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流速为1.0m L·min~(-1),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长268 nm,柱温30℃。结果:6种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r0.999 7),回收率为97.8%~101.5%。结论:本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,应建立多种黄酮类成分作为测定指标,以全面控制淫羊藿药材的整体质量。     

生长期巫山淫羊藿不同部位5种黄酮类成分的动态积累研究

目的 研究生长期巫山淫羊藿根、茎、叶中5种黄酮类成分朝藿定C、双藿苷A、淫羊藿苷、淫羊藿属苷A和淫羊藿属苷C的量,揭示几种活性成分的动态积累规律。方法 采用RP-HPLC方法,以美国Waters Sunfire TM-18为色谱柱(带预柱),检测波长270 nm,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min。结果 在20 min内分离测定了5种异戊烯基黄酮,得到了这5种异戊烯基黄酮在生长期巫山淫羊藿不同部位中的分布积累规律。发现巫山淫羊藿不同部位中双藿苷A的量分别为：根1.090%～3.661%,茎0.001%～0.033%,叶0.095%～0.217%;淫羊藿属苷A的量分别为：根0.177%～0.971%,茎0.010%～0.089%,叶0.089%～0.323%;朝藿定C的量分别为：根0.223%～0.748%,茎0.024%～0.147%,叶0.905%～2.228%;淫羊藿苷的量分别为：根0.009%～0.128%,茎0.003%～0.044%,叶0.258%～0.929%;淫羊藿属苷C的量分别为：根0.080%～1.857%,茎0.002%～0.022%^{,叶0.004%～ 0.058%。结论 巫山淫羊藿叶中淫羊藿苷除4、5、7月份外,其余月份的量都低于0.5%,而朝藿定C的量平均在1.586%。巫山淫羊藿叶在其生长的任何月份都是朝藿定C的量远大于淫羊藿苷的量,积累高峰期有3个,朝藿定C是巫山淫羊藿叶中的主要成分。巫山淫羊藿根在其生长的任何月份都是双藿苷A的量远大于朝藿定C的量,质量分数平均在2.763%,双藿苷A为巫山淫羊藿根中的主要成分。}     

快速液相-高分辨飞行时间质谱技术鉴别大鼠血中淫羊藿及其代谢产物

目的 运用快速液相-高分辨飞行时间质谱(RRLC-TOF/MS)技术鉴别淫羊藿大鼠给药后的入血成分及代谢产物,以探索淫羊藿可能的药效成分及体内代谢过程。 方法 色谱分离采用SHISEIDO MG C₁₈ (3.0 mm×100 mm,3 μm) 色谱柱;流动相为乙腈(A相)和0.1％甲酸水溶液(B相),梯度洗脱:0～3 min(5%～19%A),3～13 min(19%～32%A),13～25 min(32%～52%A),25～30 min(52%～70%A);柱温25℃;流速0.6 mL/min,柱后分流比为31。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质量数扫描范围m/z 100～1 000。 结果 鉴别出淫羊藿中3种入血成分及4种代谢物。结论 所建方法快捷、有效,可用于淫羊藿体内成分鉴别,为进一步的药效试验提供了参考和依据。     

基于淫羊藿苷测定及HPLC指纹图谱分析的淫羊藿药材质量差异评价

目的 建立客观评价淫羊藿药材质量差异的方法。方法 采用高效液相色谱法,Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(23∶77),体积流量1 mL/min,检测波长270 nm,进样量10 μL,建立不同产地、不同品种淫羊藿药材不同生长部位(茎与叶)的HPLC指纹图谱,并测定其不同生长部位中淫羊藿苷的量。结果 淫羊藿药材不同生长部位(茎与叶)的HPLC指纹图谱和淫羊藿苷的量存在差异,从其叶和茎的特征指纹图谱中分别提取出19和10个共有峰,且叶中淫羊藿苷的量是茎中的4～8倍;叶与叶、茎与茎之间的化学特征存在差异,叶与茎化学特征差异最显著。结论 建立的淫羊藿苷测定方法和指纹图谱的精密度、稳定性、重现性好,可表征淫羊藿药材质量的差异性,为淫羊藿药材的质量研究和建立淫羊藿药材的商品规格提供参考依据。     

高效液相色谱法测定化瘀通冠颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立化瘀通冠颗粒中主要有效成分淫羊藿苷的高效液相含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(26:74),流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为室温.结果:淫羊藿苷进样量在0.019 49～0.389 80 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.03%.RSD为0.92%.结论:本方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中有效成分淫羊藿苷的含量测定.     

HPLC测定前列舒乐胶囊中淫羊藿苷的含量

目的 建立HPLC测定淫羊藿中淫羊藿苷含量的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(4.6mm×25mm,5 μm);流动相:乙腈-水(30:70);检测波长:270nm;流速:1.0mL/min.结果 淫羊藿苷在0.506～2.024μg范围呈良好的线性关系,r=0.9996(n=5),平均回收率99.4%,RSD=1.08%(n=5).结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为控制前列舒乐胶囊质量的方法.     

光叶淫羊藿的化学成分研究

目的 研究光叶淫羊藿全草的化学成分,为阐明其有效成分提供依据。方法 利用硅胶柱色谱进行分离,根据化合物的光谱数据鉴定其结构。结果 从光叶淫羊藿根、茎中分离得到了8个化合物,其中1个木脂素类成分,1个甾体类成分,6个黄酮类成分,分别为( 7S,8R,8′R)-3,3′-二甲氧基-4,4′,8′-三羟基-9-乙酰氧基-7,9-环氧木脂素(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、淫羊藿次苷C(Ⅲ)、2″-鼠李糖大花淫羊藿苷A(Ⅳ)、淫羊藿苷(Ⅴ)、淫羊藿次苷A(Ⅵ)、朝藿定C(Ⅶ)和柔藿苷(Ⅷ);从光叶淫羊藿叶中分离得到了4个化合物,其中2个黄酮类成分,2个苯乙醇苷类成分,分别鉴定为thalictoside(Ⅸ)、sutchuenoside A(Ⅹ)、icariside D2(Ⅺ)和山柰苷(ⅩⅡ)。结论 所有12个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

2005年汕头市登革热定点监测结果分析

目的 通过定点监测为汕头市登革热流行趋势的预测、预警和制定防治对策、措施提供科学依据。方法收集监测点的登革热疫情、人群抗体水平和媒介伊蚊等监测资料，用EPI2002软件统计分析。结果2005年汕头市无登革热疫情，抗登革热病毒IgG、IgM阳性率低，伊蚊幼虫孳生密度高峰在6、8、9、10月份，低谷在4、7、11月份，孳生情况随着月平均降水量、平均气温变化而变化；孳生场所以农村、暂时性容器为主。结论汕头市有登革热流行的自然、社会环境条件，人群普遍对登革热易感，8～10月是发动爱国卫生运动，清除伊蚊孳生地，预防、控制登革热流行的适当时机。     

2007～2009年铜陵市人民医院产科抗生素应用分析

目的了解产科抗生素的应用情况并评价其合理性以加强临床使用的管理。方法随机抽查铜陵市人民医院2007～2009年产科出院患者病历中的抗生素使用情况,进行回顾性的调查统计分析。结果抗生素使用率达67%,头孢类药物是主要种类,以单独用药情况最多;多数品种DUI接近1。结论该院产科抗生素使用基本合理,但尚须建立有效的监管制度,控制过度使用。     

湛江市2007年登革热监测结果

目的分析湛江市2007年登革热监测结果,为登革热流行趋势的预测、预警和制定防治对策提供科学依据。方法收集监测点的登革热疫情、布雷图指数、人群抗体水平和媒介伊蚊等监测资料,用EPI2002软件统计分析。结果2007年湛江市暴发2起登革热疫情,发病205例,男97例,女108例;抗登革热病毒IgG阳性率低,伊蚊幼虫孳生密度高峰在9月份,低谷在6-8月份,阳性容器以永久性容器为主。结论湛江市有登革热流行的自然、社会环境条件,人群普遍对登革热易感,8-9月是发动爱国卫生运动,清除伊蚊孳生地,预防、控制登革热流行的适当时机。     

广东高州市2005年医疗机构消毒质量监测分析

目的评价辖区内医疗机构消毒灭菌质量，督促各医疗单位提高消毒灭菌效果，防止医源性感染的发生。方法对辖区内的医疗单位已消毒或灭菌的用品进行抽样检测，将检测结果进行统计学分析。结果这次采集使用中消毒液、无菌器械、物体表面、手术室空气和医务人员手共3556份，检测达卫生标准2955份，符合率为83、10％，不同样品检测达卫生标准百分率依次为97．37％、95．56％、86．25％、75．41％和62、49％。结论高州市医疗机构消毒灭菌质量用卫生指标评价，卫生站的符合卫生标准率低于医院，手术室空气和医务人员手的监测合格率低于使用中消毒液和无菌器械。     

惠州市车间空气中有毒物检测结果分析

目的 了解惠州市电子、五金、电镀等企业生产车间中有毒物污染情况，以便提出有效的预防措施。方法根据中华人民共和国国家标准中气相色谱法、原子吸收分光光度法、分光光度法对车间空气中有毒物质进行检测。结果2003～2004年共检测车间空气样品3625份，舍格3511份，总合格率为96．8％。其中锰尘舍格率最低，为82．2％；其次是三氯乙烯91．0％，氰化氢93．4％，甲苯97．1％，硫酸97．2％，铅烟98．2％，正己烷99．2％。苯99．3％，二甲苯99．6％，其他合格率为100％。结论惠州市部分电子、五金、电镀企业车间空气中有毒物的浓度较高，应改善生产车间的通风设施，做好工人的个人防护。     

2005年广西流动人口疟疾监测结果分析

目的了解广西流动人员疟疾流行现状,进而提出针对性防治措施。方法收集全区网络直报疫情资料和各级疾病预防控制机构疟疾监测数据进行分析。结果2005年广西流动人口发热病人平均疟原虫阳性率为0·33%。80·62%的病人为本地居民外出到疟疾流行区务工感染所致。以从事护林/砍伐比例最高,占44·19%。结论加强返乡流动人口疟疾监测是巩固广西疟疾防治的关键所在。     

食品中氯霉素测定方法的应用研究

目的探讨ELISA检测法检测食品中氯霉素的可行性。方法采用国际上先进的ELISA检测法和酶标读数仪定量检测，并与高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（HPLC—MS／MS）比较。结果氯霉素含量为0．05～0．20ug／kg之间，CV％为2．5％～5％，回收率为85．0％～110．0％，标准曲线r=-0．992～-0．999。结论ELISA法具有灵敏度高，干扰少，测定步骤简便、快速。操作安全，设备投资少，测定结果准确可靠。     

广东省2007年部分地区儿童麻疹免疫水平监测结果分析

目的了解广东地区儿童麻疹免疫水平,客观评价人群麻疹免疫状况,为调整策略并改进工作提供依据。方法采取分层整群抽样法抽取南海、盐田、饶平、乳源、德庆、遂溪6个县4个年龄组1376名儿童,对其麻疹抗体水平进行检测。结果6个地区麻疹IgG抗体总阳性率为96．9％,麻疹IgG抗体总保护率为80．2％,总抗体几何平均浓度（GMC）为1515mIU／ml;不同地区儿童麻疹抗体阳性率、保护率和抗体几何平均浓度（GMC）均有显著性差异;年龄别儿童麻疹抗体阳性率差异无显著性,但麻疹保护率和抗体几何平均浓度（GMC）存在显著性差异;外地与本地儿童麻疹抗体阳性率、保护率和抗体几何平均浓度（GMC）均显示无显著性差异。结论结果显示调查地区抗体总阳性率维持高水平,但珠江三角洲经济发达地区常规免疫工作质量要好于非珠江三角洲经济欠发达地区;麻疹复种工作可有效减少免疫空白儿童,维持人群麻疹高免疫水平;居住时间较长的流动儿童可以获得高的麻疹免疫水平,结合麻疹发病情况,需重点关注居住时间较短的流动儿童免疫状况。     

湖南侗族嘴部活体观测

目的　探讨湖南侗族成年人嘴部的形态特征 ,为体质人类学研究积累资料。方法　用活体观测方法对 2 64例成年侗族人嘴部进行活体研究。结果　得出了湖南侗族嘴部 3项观察值和 6项测量值 ,以及口裂高、宽指数及其分型。结论　湖南侗族嘴部有其独特的特征。     

深圳市南山区2005年流感监测结果初步分析

目的探讨深圳市南山区2005年流感流行规律，为有效防制提供依据。方法通过流行病学、血清学和病原学监测，对深圳市南山区流感流行情况进行分析。结果2005年流感样病人数在全年各月有明显变化，4月、5月、9月份流感病人相对较多，10月份流感病人相对较少；0-岁组、5-岁组流感样病人明显较多，分别占总流感样病人数的43．4％、25．0％；2005年共分离到毒株56株，分离率为12．0％，其中H3N2亚型44株，占78．6％，H1N1亚型6株，占10．7％，B型毒株6株，占10．7％，其中5株B型毒株为9月分离。人群中A型、B型流感抗体的阳性率分别为92．9％、70．9％。结论2005年深圳市南山区流感疫情相对较为平静，H3N2型毒株为流感流行的优势毒株，B型流感病毒的流行有增强的趋势，监测结果显示流感病毒优势毒株如不发生大的变异，与目前深圳市使用的疫苗株型别基本相同，则近期不会发生流感较大规模的流行。