RP-HPLC测定含银杏叶提取物的注射液中维生素C的含量

目的:建立含银杏叶提取物的注射液中维生素C的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.03 mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调节pH值4～5)(10∶90),流速0.8 mL·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为280 nm。结果:在上述色谱条件下,维生素C在0.149 1～4.472 6μg(r=0.999 8),Y=3 055.5X+63.415,线性关系良好。维生素C的平均加样回收率为99.65%,RSD为1.12%。结论:本方法可作为含银杏叶提取物的注射液中维生素C的质量控制方法。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析刺果番荔枝叶的化学成分

目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。经Reaxys数据库检索番荔枝属类化合物信息,通过质谱信息比对各化合物的m/z值、保留时间、质谱特征碎片等,并结合文献数据对鉴定的化合物进行验证。结果根据各化合物的特征裂解规律,从刺果番荔枝叶中共鉴定出45个化合物,包括16个生物碱类,14个番荔枝内酯类,7个黄酮类和8个其他类化合物,其中以番荔枝内酯类和生物碱类成分居多,与文献报道番荔枝内酯与生物碱类化合物是发挥抗癌的主要活性成分一致。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶中的化学成分进行了快速、准确的定性分析,为刺果番荔枝叶的提取分离与药效物质基础的研究提供依据。     

柔筋胶囊HPLC指纹图谱及指标性成分含量测定

目的:建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为柔筋胶囊的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对10批柔筋胶囊进行分析评价,建立柔筋胶囊的HPLC指纹图谱,并测定主要成分含量。结果:确定了15个共有峰,通过对照品比对指认了其中3个色谱峰,分别为没食子酸、大黄素和大黄酚,10批样品的相似度均大于0.99。定量测定的3种成分在各自线性范围内线性关系良好(r0.999,6),平均加样回收率99.54%～101.94%,RSD为0.92%～1.86%。结论:所建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法为柔筋胶囊的质量评价提供了科学依据。     

16个产地地乌药材的系统鉴定及质量评价

目的:构建地乌药材基原物种系统鉴定体系,并对全国16个产地的地乌药材进行综合品质评价,为地乌药材产地选择及临床用药安全奠定基础。方法:使用传统鉴别方法结合DNA条形码核糖体DNA第二内部转录间隔区(ITS2)序列分子鉴定技术快速鉴别地乌药材真伪,并基于HPLC-UV对地乌药材中5个有效成分进行含量测定,采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%三氟乙酸溶液(30∶70),检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:传统鉴别及DNA条形码快速鉴别技术均能准确鉴别地乌药材真伪。BLAST比对分析发现,16个产地地乌药材均与林荫银莲花Anemone flaccida具有最大相似度;基于多指标成分含量测定表明湖北恩施板桥镇的地乌药材中5个三萜皂苷类成分含量之和最高(10.59%),其次为贵州毕节赫章(6.28%)和湖北长阳都镇湾(5.64%)。结论:DNA条形码技术可作为地乌药材传统鉴定技术的有效补充,该鉴别体系可保障地乌药材基原准确及临床用药安全。HPLC多指标成分综合评价及聚类分析结果表明在本研究所涉及的产地中,湖北恩施、长阳、五峰,贵州毕节和重庆金佛山的地乌药材质量较优,可作为地乌药材的重要产地。     

养心汤加减辨治对肺心病缓解期心肺气虚证疾病的进展

目的:探讨养心汤加减辨治对缓解期肺心病(CPHD)心肺气虚证患者的控制效果及对免疫功能和炎症因子的影响。方法:128例患者按随机数字表法分为对照组和观察组各64例。对照组采用西医综合康复治疗,气流受限采用沙美特罗替卡松粉吸入剂,每次1吸,1～2次/d;咳嗽痰多口服盐酸氨溴索片,1～2片/次,3次/d,连用1～2周。观察组在对照组治疗的基础上,给予养心汤加减辨治内服,1剂/d,5 d/周。记录48周的观察期间的急性加重次数、感冒次数;记录治疗前后肺动脉收缩压(PASP),肺动脉平均压(MPAP),左室射血分数(LVEF),每搏输出量(SV)和心输出量(CO);进行治疗前后改良版英国医学硏究委员会呼吸问卷(mMRC问卷)评分、明尼苏达心力衰竭生活质量量表(MLHFQ)评分、心肺气虚证评分和6 min步行试验(6 MWT);检测治疗前后N末端B型利钠肽原(NT-proBNP),肿瘤坏死因子-α(TNF-α),白细胞介素-6(IL-6),一氧化氮(NO)和内皮素-1(ET-1)和T淋巴细胞亚群(CD3+,CD4+,CD8+,CD4+/CD8+)水平。结果:观察组临床疗效优于对照组(Z=2. 108,P0. 05);在48周期间观察期间,观察组急性加重次数、感冒次数均少于对照组(P0. 01);观察组患者PASP,MPAP水平均低于对照组(P0. 01);观察组NT-proBNP水平低于对照组(P0. 01),LVEF,SV,CO均高于对照组(P0. 01);观察组患者mMRC问卷,MLHFQ,心肺气虚证评分均低于对照组(P0. 01),治疗后观察组6 MWT多于对照组(P0. 01);观察组CD3+,CD4+水平和CD4+/CD8+均高于对照组(P0. 05),CD8+水平低于对照组(P0. 05);治疗后观察组TNF-α,IL-6,ET-1均低于对照组(P0. 01),NO高于对照组(P0. 01)。结论:在抗炎、平喘、止咳等综合康复治疗的基础上,采用养心汤加减辨证内服治疗缓解期CPHD心肺气虚证患者,可提高免疫功能,可减轻心、肺症状,提高心肺功能和生活质量,还能抑制炎症反应,改善血管内皮功能,降低肺动脉高压,改善了病情的进展,临床疗效优于单纯西医康复治疗。