RP-HPLC测定含银杏叶提取物的注射液中维生素C的含量

目的:建立含银杏叶提取物的注射液中维生素C的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.03 mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调节pH值4～5)(10∶90),流速0.8 mL·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为280 nm。结果:在上述色谱条件下,维生素C在0.149 1～4.472 6μg(r=0.999 8),Y=3 055.5X+63.415,线性关系良好。维生素C的平均加样回收率为99.65%,RSD为1.12%。结论:本方法可作为含银杏叶提取物的注射液中维生素C的质量控制方法。     

直接测压法测量腹内压正常值范围及腹水与腹内压波动关系的研究

目的 通过直接测压法寻找腹内压的正常范围，并探讨腹水量与腹内压的关系。 方法 采用前瞻性研究的方法，通过直接测压法测量腹内压，获得无腹水患者腹内压正常值范围。同时测定腹水组患者腹内压值，与无腹水组进行比较。取无腹水患者，在腹腔注入不同体积含化疗药物的生理盐水，动态监测腹水增加后腹内压的变化，并建立两者关系式。 结果 ①67例无腹水患者直接测压法测得腹内压的95%的可信区间(95%CI)为4.99~6.11 mm Hg (1 mm Hg=0.133 kPa)；②无腹水组的腹内压明显低于腹水组(t=-2.188，P=0.031)；③无腹水患者腹内灌注生理盐水体积与腹内压变化之间具有显著的相关性(R=0.113，t=5.206，P<0.01)。设定灌注药体积为自变量(X)，腹内压为因变量(Y)，一元回归方程式为:Y=7.651X+1.491(P<0.01)；④腹腔灌注生理盐水后获得腹内压测量值范围4~19 mm Hg。其中<12 mm Hg 48人次，12~15 mm Hg 52人次，16~20 mm Hg 5人次，21~25 mm Hg 0人次，>25 mm Hg 0人次，所有患者均未出现ACS。 结论 直接测压法腹内压的正常值范围是4.99~6.11 mm Hg，与Kron测量法正常值范围在数值上不同，需进一步研究确定两者之间的关系。腹水增多与腹内压的升高，存在正向线性关系，因此腹水增多时需警惕腹腔内高压(IAH)及腹腔间隔室综合征(ACS)的发生；腹水增多引起ACS可能与高压状态持续时间相关，早期缓解腹内高压，对预防和治疗ACS具有重要意义。      

液相色谱-电喷雾串联质谱分析人全血中环孢素的基质效应评估及其机理探究

目的： 评估液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）分析人全血中环孢素的基质效应，并探究其发生机理。方法： 全血裂解物的蛋白沉淀上清液用作全血基质。分别用乙腈水溶液和全血基质配制等浓度环孢素A（CyA）、环孢素C（CyC）的质控样品。分别在添加H⁺、NH₄⁺和Na⁺的流动相中，用LC-ESI-MS/MS的MRM模式检测质控样品中CyA，CyC的[M+H]⁺、[M+NH₄]⁺和[M+Na]⁺（M=CyA，CyC）峰面积，以其计算基质效应因子；用MS Scan模式检查质控样品中CyA、CyC色谱流出峰的质谱离子组成情况，用于判断基质效应原因。结果： 在添加H⁺、NH₄⁺和Na⁺的流动相中，全血基质中CyA、CyC基质效应因子分别为-76.6%~-54.0%、-86.0%~-55.3%和-42.8%~-34.1%。在加H⁺、加NH₄⁺流动相中，标准液加全血基质的CyA、CyC色谱峰的质谱中出现丰度很高的[M+Na]⁺和[M+K]⁺，在加Na⁺流动相中它们出现丰度很高的[M+K]⁺，而对应的定量离子[M+H]⁺、[M+NH₄]⁺或[M+Na]⁺的丰度显著降低。结论： 全血基质对环孢素的LC-ESI-MS/MS分析产生明显的基质效应，其原因与基质中Na⁺、K⁺同添加在流动相中用于辅助电离的H⁺、NH₄⁺或Na⁺竞争与环孢素加合，导致定量目标加合离子丰度显著降低有关。