RP-HPLC测定含银杏叶提取物的注射液中维生素C的含量

目的:建立含银杏叶提取物的注射液中维生素C的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.03 mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(用磷酸调节pH值4～5)(10∶90),流速0.8 mL·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为280 nm。结果:在上述色谱条件下,维生素C在0.149 1～4.472 6μg(r=0.999 8),Y=3 055.5X+63.415,线性关系良好。维生素C的平均加样回收率为99.65%,RSD为1.12%。结论:本方法可作为含银杏叶提取物的注射液中维生素C的质量控制方法。     

山东产半夏药材的高效液相指纹图谱分析

目的 建立山东产半夏药材的HPLC指纹图谱,为半夏药材质量控制提供方法和依据。方法 采用C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长为260nm,对获得的HPLC指纹图谱采用相似度评价软件和SPSS13.0软件进行相似度评价和聚类分析。结果 建立了山东产半夏药材的HPLC指纹图谱,方法学考察符合指纹图谱技术要求。相似度计算及聚类分析表明,山东不同产区半夏药材指纹图谱之间相似度高,归为一大类,但与商品半夏药材相似度差异较大、与半夏炮制品、天南星等则不能聚为一类。结论 建立的半夏药材高效液相分析方法简单、准确、重现性好,峰分离度较好,可作为半夏药材鉴别和量化控制的依据。     

参麦注射液及其中间体相对分子质量研究

目的:研究参麦注射液及其中间体中大分子物质的测定。方法:采用高效凝胶渗透色谱法,选用TSK-Gel GPWXL4000,7.8 mm×300 mm凝胶柱,以10 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相,柱温40℃,流速为0.6 mL·min~(-1),蒸发光散射检测器(干燥气体流速3.0 L·min~(-1);漂移管温度115℃)。结果:参麦注射液中物质的分子量小于8 000,绝大多数物质的分子量不到400。结论:该方法可用于参麦注射液及其中间体中大分子物质相对分子质量及分布的测定,测定结果可作为提高参麦注射液质量标准的依据。     

丹绿补肾胶囊质量控制方法研究

目的:建立丹绿补肾胶囊质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对丹绿补肾胶囊中白花丹、绿包藤、射干及胡椒药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC),以次野鸢尾黄素作为指标成分进行定量测定。结果:薄层色谱法能清晰地鉴别丹绿补肾胶囊中的白花丹、绿包藤、射干及胡椒,阴性无干扰,专属性强;次野鸢尾黄素在1. 097～32. 91μg/m L (r2=0. 9999)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率(n=9)为100. 6%,RSD为1. 28%。结论:所建立的方法准确、可靠、专属性强,可作为丹绿补肾胶囊的质量控制方法。     

不同产地珍珠母药材HPLC特征图谱的建立

目的?建立珍珠母药材HPLC特征图谱,提高其质量控制水平。方法?采用HPLC法测定,Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速0.5?mL/min,检测波长254?nm,柱温为30?℃;以苯丙氨酸为参照物,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对测定的10批珍珠母药材数据进行处理分析。结果?建立了以5个特征峰为指标成分的珍珠母药材HPLC特征图谱,以苯丙氨酸色谱峰为参照,其他4个特征峰的相对保留时间分别为0.703±0.006、0.814±0.005、0.881±0.001、1.403±0.008。结论?该方法经过方法学验证,可用于珍珠母药材的质量控制。      

桔梗皂苷提取及桔梗质量控制新进展

本文对近10年来国内外有关桔梗的研究情况进行文献调研,综述桔梗皂苷的提取方法及桔梗质量控制的新进展,为桔梗的开发利用和质量研究提供参考。     

黄芩药材HPLC-ESI-MS总离子流色谱指纹图谱研究

目的建立黄芩药材高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）总离子流指纹图谱的评价方法。方法SHIMADZU VP-ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,乙腈与0.1%甲酸进行梯度洗脱;流速为0.8ml/min,检测波长276nm。结果得到分离度、重现性均较好的黄芩药材HPLC-ESI-MS总离子流色谱指纹图谱,标示了14个共有峰,以各峰的保留时间和相对峰面积作为数量化基础并借助SPSS13.0数据处理软件进行模糊聚类分析,结果表明山东产黄芩相似性较好,与外省样品有较明显区别。结论黄芩药材指纹图谱的构建,为控制其质量提供了依据。     

丹灯通脑软胶囊质量标准的提高

目的：提升丹灯通脑软胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法(TLC)对丹灯通脑软胶囊中丹参、灯盏细辛、川芎及粉葛药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC),以葛根素、野黄芩苷、丹酚酸作为指标成分进行定量测定。结果：薄层色谱法能清晰地鉴别丹灯通脑软胶囊中的丹参、灯盏细辛、川芎及粉葛,阴性无干扰;葛根素、野黄芩苷、丹酚酸B分别在3.85~115.5μg/mL(r₂=0.9998)、5.81～174.3μg/mL(r₂=0.9998)和12.28～368.4μg/mL(r₂=0.9998)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.8%、100.2%和99.7%。结论：所建立的方法准确、可靠、专属性强, 可作为丹灯通脑软胶囊的质量控制方法。     

中药新药异功散生产工艺研究

目的 确立异功散生产工艺路线，为其质量标准建立及生产稳定可控的临床样品提供数据支撑和研究基础。方法 采用单因素结合正交实验以及药效学研究，利用SPSS21.0软件进行数据分析，确定生产工艺；进行三批中试生产放大样品的指标成分转移率监测，验证生产工艺的可行性。结果 确定了异功散最优生产工艺路线，含量测定指标成分确定为甘草苷、橙皮苷、甘草酸、人参皂苷Rb₁,中试三批样品的转移率均值分别为63.5%、77.9%、72.7%、25.0%,所有数据均未出现离散。结论 建立了合理的、稳定的、适合大生产的工艺路线，并通过了三批中试放大验证，为后期异功散临床样品生产及上市提供参考。