一测多评法用于梅花多成分含量测定的适用性研究

目的:建立一测多评法同时测定梅花中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁4种成分含量的方法,并验证该法在梅花质量控制中应用的可行性与适应性。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为355 nm;以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子对绿原酸、异槲皮苷、芦丁进行含量测定。同时采用外标法测定11批梅花药材中4个指标成分的含量。结果:建立了梅花中金丝桃苷与绿原酸、异槲皮苷、芦丁的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于梅花中4种不同成分的同步测定。     

刘萍教授从“心主神明”辨治女性不寐的经验

随着时代的进步,工作生活的节奏增快,中青年罹患“不寐”的数量在增多。不寐即现代医学之“失眠症”“睡眠障碍”,现代医学往往归属于神经内科范畴。从中医学角度,心主神明功能异常,可致心神不宁、心神失养而致不寐。现代心血管病专家胡大一教授提出“双心医学”概念以来 [1] ,提示了心脏功能异常与睡眠障碍相互作用的密切关系,因此从心病学角度治疗“睡眠障碍”,符合中医学“心主神明”之要义,亦与现代“双心医学”理念相契合。刘萍是中西医结合临床专业博士,教授,主任医师,博士生导师,师从上海市名中医何立人教授,是世界中医药联合会睡眠医学专业委员会副会长,长期致力于内科杂病、心脑血管相关疾病的中西医结合诊疗,临床经验丰富,对不寐病证疗效显著。刘师尤其重视针对不同年龄段、不同性别、不同职业特点患者处方用药有所不同,在承经方基础上,结合新时代女性患者的生理心理特点,在中青年女性患者中关于“不寐”的辨证论治,以“健脾养血、清心除烦、理气化痰、养阴安神”为治疗原则,颇有疗效,兹通过其不同年龄女性不寐患者门诊验案介绍刘师的学术理念,以飨同道。     

不同产地当归藤HPLC指纹图谱

目的建立不同产地当归藤HPLC指纹图谱。方法当归藤85%甲醇提取物的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.1%磷酸水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长225 nm。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果12批样品指纹图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.940,并指认了没食子酸,儿茶素;聚类分析将12批样品分为2类。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于当归藤药材的质量控制。     

铜绿假单胞菌注射液膀胱灌注预防非肌层浸润性膀胱癌术后复发的有效性及对患者生活质量和血清VEGF的影响

目的:观察分析铜绿假单胞菌注射液膀胱灌注预防非肌层浸润性膀胱癌(NMIBC)术后复发的有效性及对患者生活质量和血清VEGF的影响。方法:选取我院2014年6月～2017年2月收治的124例行经尿道膀胱肿瘤电切术(TURBT)治疗且病理检查确诊为NMIBC的患者进行研究。按照膀胱灌注方式将其分为两组,将铜绿假单胞菌注射液膀胱灌注治疗的62例患者设为观察组,表柔比星膀胱灌注治疗的62例患者设为对照组。比较观察组和对照组患者复发率、不良反应、生活质量及血清VEGF水平。结果:观察组患者术后随访时间和对照组比较差异无统计学意义[(14.72±4.61)个月vs.(14.68±5.94)个月,P0.05];治疗后0.5、1年观察组患者复发率和对照组比较差异均无统计学意义(3.23%vs.4.84%,6.45%vs.11.29%,P0.05);治疗后1.5、2年观察组患者复发率均明显低于对照组(8.06%vs.20.97%,16.13%vs.30.65%,P0.05)。两组患者不良反应比较差异无统计学意义(P0.05)。治疗后1、2年观察组和对照组患者KPS评分均较治疗前明显升高,且治疗后2年观察组和对照组患者KPS评分较治疗后1年均明显升高,同时观察组患者治疗后1年及治疗后2年KPS评分均明显高于对照组(P0.05)。治疗后1、2年观察组和对照组患者血清VEGF均较治疗前明显降低,且治疗后2年观察组和对照组患者血清VEGF较治疗后1年明显降低,同时观察组患者治疗后1、2年血清VEGF均明显低于对照组(P0.05)。结论:应用铜绿假单胞菌注射液膀胱灌注治疗NMIBC患者,患者耐受性好,可以有效减少肿瘤的复发与进展,提高治疗的安全性及有效性,改善患者生存质量,降低血清VEGF,延长患者的生存时间。     

基于化学模式识别技术提升参威骨痹片的质量标准并监测其生产中质控指标的转移率变化

目的:提升参威骨痹片的质量标准,初步探索其质量控制指标成分在批间含量差异较大的原因。方法:采用HPLC建立参威骨痹片的指纹图谱,以Diamonsil C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈(A)-0. 1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～5 min,10%A;5～15 min,10%～12%A;15～30 min,12%～26%A;30～43 min,26%～31%A,43～50 min,31%～40%A,50～70 min,40%～55%A;70～84 min,55%～72. 5%A),检测波长230 nm。以共有峰为自变量绘制正交偏最小二乘法-判别分析-变量重要性投影(OPLS-DA-VIP)图,将共有峰对该制剂各批次间指纹图谱差异的贡献度量化,寻找差异较大的色谱峰,结合相关文献,筛选出与参威骨痹片临床适应症相关的成分并进行其含量测定的专属性试验,最终选定质控指标。通过HPLC-二极管阵列检测器(DAD)同时对本品及其生产过程中间体中质控指标进行测定,检测波长236,276,230,322 nm,其他条件同HPLC指纹图谱检测方法。结果:HPLC指纹图谱共标定了26个共有峰,各批次样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0. 950。优选出马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、蛇床子素为参威骨痹片的质控指标,四者的平均质量分数分别为161. 02,401. 80,255. 54,80. 68μg·g-1。结论:所建立的指纹图谱及多指标定量分析方法稳定、可靠,可用于参威骨痹片的质量控制。原料药批间质控指标成分含量差异和生产过程中间体的质控方法不够完善是引起该制剂批间质控指标成分含量差异较大的主要原因。