一测多评法用于梅花多成分含量测定的适用性研究

目的:建立一测多评法同时测定梅花中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁4种成分含量的方法,并验证该法在梅花质量控制中应用的可行性与适应性。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为355 nm;以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子对绿原酸、异槲皮苷、芦丁进行含量测定。同时采用外标法测定11批梅花药材中4个指标成分的含量。结果:建立了梅花中金丝桃苷与绿原酸、异槲皮苷、芦丁的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于梅花中4种不同成分的同步测定。     

不同产地罗布麻叶UPLC特征图谱及黄酮类成分含量测定

目的:建立不同产地罗布麻叶药材超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱,并测定2个黄酮类成分的含量。方法:采用Waters CORTECS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.6μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),进样量为1μL,柱温为35℃,检测波长为360 nm,建立16批罗布麻叶UPLC特征图谱,并进行相似度、聚类分析和主成分分析;同法测定药材中2种黄酮类成分(金丝桃苷、异槲皮苷)的含量。结果:建立的16批罗布麻叶药材特征图谱共标定16个共有峰,相似度为0.986～0.999;聚类分析结合主成分分析结果表明,不同产地药材整体质量不太稳定;对金丝桃苷和异槲皮苷进行了含量测定,结果16批药材中2个成分的总含量差异不大,以安徽省阜阳市和河南省驻马店市产罗布麻叶药材黄酮类成分含量较高。结论:建立的UPLC特征图谱结合含量测定及相似度评价、聚类分析和主成分分析评价方法,能全面地用于罗布麻叶药材的质量评价。     

泽兰不同部位UPLC特征图谱和酚酸类成分含量测定研究

目的建立不同产地以及不同部位泽兰UPLC特征图谱,并同时测定泽兰不同部位中酚酸类成分(咖啡酸、迷迭香酸)的含量。方法采用UPLC,以Agilent SB C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为330 nm;柱温为40 ℃;流速为0.4 mL/min;进样量为1 μL。结果建立了泽兰不同部位UPLC特征图谱,确定了4个共有峰,指认了峰1、峰3分别为咖啡酸、迷迭香酸;相似度、聚类分析与主成分分析结果显示,泽兰茎、叶之间存在明显差异。同一泽兰样品中的咖啡酸、迷迭香酸含量均为叶>药材>茎。结论建立的方法简单、稳定、可靠,重复性好,可为泽兰药材的质量评价提供参考依据。     

皂角刺饮片与标准汤剂量值传递规律研究

目的:研究皂角刺饮片到标准汤剂的量值传递规律。方法:采用18批皂角刺饮片制备标准汤剂,测定18批皂角刺标准汤剂的出膏率、浸出物含量,建立18批皂角刺饮片和标准汤剂超高效液相色谱特征图谱,采用高分辨质谱对特征峰进行成分鉴定,建立皂角刺饮片和标准汤剂中指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的含量测定方法,以出膏率、浸出物含量、指标性成分含量、转移率、特征图谱为指标,研究饮片到标准汤剂的量值传递规律。结果:18批标准汤剂出膏率为3.66%~5.99%,浸出物质量分数为33.38%~47.62%,饮片特征图谱共标定8个特征峰,均能传递到标准汤剂中,并指认出其中6个成分,饮片与标准汤剂对照特征图谱的相似度>0.90,特征图谱可作为共性质量特征用于皂角刺的鉴别和质量控制。指标性成分东莨菪内酯和花旗松素的平均转移率分别为67.32%、24.10%。结论:可为皂角刺药材及其制剂质量标准的提高、皂角刺配方颗粒国家标准的制定提供参考。     

基于UPLC-MS/MS对木蝴蝶配方颗粒6种成分含量测定及特征图谱研究

目的:建立木蝴蝶配方颗粒的超高效液相色谱-三重四极质谱联用(UPLC-MS/MS)含量测定及特征图谱方法。方法:采用Agilent SB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),分别以乙腈-0.01%甲酸、乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.28 mL·min^-1;检测波长为276 nm,柱温为30℃。结果:16批木蝴蝶配方颗粒与共有模式间有良好的相似性,相似度均在0.90以上;6个成分浓度在测定范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率为95.6%~102.8%。结论:该方法为木蝴蝶配方颗粒的质量控制提供了较为全面、有效的快速评价方法。     

栀子不同炮制品标准汤剂的对比研究

目的 研究栀子不同炮制品标准汤剂质量指标的差异。方法 测定19批栀子、炒栀子和焦栀子标准汤剂出膏率、指标成分栀子苷的含量和转移率,并建立标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,采用对照品比对的方式对共有峰进行确证,以指纹图谱共有峰的峰面积为变量,进行正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,寻找差异性标志物。结果 标准汤剂的出膏率排序焦栀子>栀子>炒栀子;栀子苷的含量排序栀子>炒栀子>焦栀子;栀子苷的转移率排序焦栀子>栀子>炒栀子。栀子、炒栀子和焦栀子指纹图谱均标识出7个共有峰,指认出其中5个成分,栀子不同炮制品标准汤剂指纹图谱的相似度均大于0.95;OPLS-DA将栀子、炒栀子和焦栀子分为两类,并找到5个差异性成分,分别为峰6、峰5、峰7、峰3和峰2,表明随着炒制程度的加深,上述化学成分在标准汤剂中的含量逐渐降低。结论 可为栀子、炒栀子和焦栀子配方颗粒及其经典名方复方制剂的研究与开发提供参考。     

西南地区有柄石韦UPLC指纹图谱的建立及酚酸类成分的测定

目的:建立西南地区有柄石韦的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其中4种酚酸类成分(新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸)的含量。方法:采用Waters Cortecs T3 C1(8100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以UPLC法结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立有柄石韦的UPLC指纹图谱,采用SPSS 20.0软件对数据进行聚类分析和主成分分析,并利用外标法测定来自西南地区20批有柄石韦中4种酚酸类成分的含量。结果:有柄石韦的UPLC指纹图谱中确定了9个共有峰,指认出峰1、峰3、峰4、峰5、峰9分别为新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸C;不同批次有柄石韦中各色谱峰相对保留时间的RSD为0~0.68%,相对峰面积的RSD为0~62.35%;20批药材指纹图谱与对照图谱的相似度均不小于0.990。聚类分析结果显示,不同产地的有柄石韦可聚为3类;主成分分析结果表明,不同产地的有柄石韦质量存在一定差异。新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸检测浓度的线性范围分别为0.61~61.41、0.18~17.60、2.00~200.11、0.62~61.51μg/mL(R2均大于0.9999),精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.00%,加样回收率为96.23%~98.17%(RSD为0.96%~2.28%,n=6);20批样品中,上述4种酚酸类成分的含量分别为0.3853~1.8919、0.0180~0.1295、2.5695~10.6760、0.5635~1.8605 mg/g。结论:所建UPLC指纹图谱较全面地反映了有柄石韦的主要化学成分。酚酸类成分可作为有柄石韦质量的主要评定指标;西南地区有柄石韦药材的质量高低排序为重庆产药材>四川产药材>贵州产药材。     

中药配方颗粒国家标准研究技术关注点探讨

2021年4月29日国家药典委员会颁布首批160个中药配方颗粒国家药品标准,历时5年的第一批中药配方颗粒国家药品标准研究工作正式落地。为了更好地推动后续中药配方颗粒新品种国家标准的研究,加快中药配方颗粒国家标准的制定,总结第一批中药配方颗粒国家药品标准研究的经验,从药材基原、产地代表性、饮片炮制、标准汤剂制备和成品工艺研究5个方面探讨中药配方颗粒国家标准研究过程中的技术关注点,为更合理地制定中药配方颗粒国家标准提供参考。