一测多评法用于梅花多成分含量测定的适用性研究

目的:建立一测多评法同时测定梅花中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁4种成分含量的方法,并验证该法在梅花质量控制中应用的可行性与适应性。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为355 nm;以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子对绿原酸、异槲皮苷、芦丁进行含量测定。同时采用外标法测定11批梅花药材中4个指标成分的含量。结果:建立了梅花中金丝桃苷与绿原酸、异槲皮苷、芦丁的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于梅花中4种不同成分的同步测定。     

泽兰不同部位UPLC特征图谱和酚酸类成分含量测定研究

目的建立不同产地以及不同部位泽兰UPLC特征图谱,并同时测定泽兰不同部位中酚酸类成分(咖啡酸、迷迭香酸)的含量。方法采用UPLC,以Agilent SB C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为330 nm;柱温为40 ℃;流速为0.4 mL/min;进样量为1 μL。结果建立了泽兰不同部位UPLC特征图谱,确定了4个共有峰,指认了峰1、峰3分别为咖啡酸、迷迭香酸;相似度、聚类分析与主成分分析结果显示,泽兰茎、叶之间存在明显差异。同一泽兰样品中的咖啡酸、迷迭香酸含量均为叶>药材>茎。结论建立的方法简单、稳定、可靠,重复性好,可为泽兰药材的质量评价提供参考依据。     

HPLC-ELSD指纹图谱结合统计学评价不同产地苦楝皮药材质量

目的:建立苦楝皮药材HPLC-ELSD指纹图谱方法,并结合统计学方法对不同产地苦楝皮药材进行研究。方法:采用HPLC-ELSD法建立苦楝皮药材指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对12批苦楝皮药材进行HPLC-ELSD指纹图谱研究,并测定川楝素的含量。色谱柱为Thermo Acclaim C18(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,蒸发光散射检测器参数为漂移管温度为110.0℃,载气流量为2.7 L/min。结果:建立了苦楝皮药材的HPLC-ELSD指纹图谱,标定了8个共有峰;12批样品相似度在0.720~0.998,通过聚类分析和主成分分析将样品大致分为2类,广东、广西产地样品为一类,安徽、湖北产地样品为一类。含量测定结果表明川楝素在19.682~984.116μg范围内线性关系良好,平均回收率为103.65%。依据综合得分,安徽、湖北产地的苦楝皮药材质量较优;依据川楝素含量,广东、广西产地的苦楝皮药材质量较优。结论:所建立的苦楝皮药材指纹图谱方法准确可靠,重复性好,可为苦楝皮药材的质量评价提供参考。     

基于UPLC-MS/MS对木蝴蝶配方颗粒6种成分含量测定及特征图谱研究

目的:建立木蝴蝶配方颗粒的超高效液相色谱-三重四极质谱联用(UPLC-MS/MS)含量测定及特征图谱方法。方法:采用Agilent SB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),分别以乙腈-0.01%甲酸、乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.28 mL·min^-1;检测波长为276 nm,柱温为30℃。结果:16批木蝴蝶配方颗粒与共有模式间有良好的相似性,相似度均在0.90以上;6个成分浓度在测定范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率为95.6%~102.8%。结论:该方法为木蝴蝶配方颗粒的质量控制提供了较为全面、有效的快速评价方法。     

不同产地桑白皮饮片的UPLC指纹图谱及聚类分析研究

目的:建立桑白皮饮片的超高效液相指纹图谱的方法,为完善桑白皮饮片的质量控制提供参考。方法:采用Agilent SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.38 mL·min~(-1);检测波长320 nm;柱温30℃。结果:建立了桑白皮饮片的UPLC指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,各色谱峰有较好的分离。根据聚类分析结果,建立的特征图谱可以区分云南产的桑白皮饮片,但是无法区分四川和广西不同产区的样品,三大主产区的桑白皮饮片具有较高的相似性。结论:该法简单、高效,可用于桑白皮饮片的质量评价。     

不同产地矮地茶药材差异成分筛选及标准汤剂的质量研究

目的：建立矮地茶超高效液相色谱法特征图谱以筛选不同产地矮地茶药材差异成分,并同时建立岩白菜素和槲皮苷的含量测定方法以探索饮片及标准汤剂的量值传递。方法：制备矮地茶标准汤剂,同时建立超高效液相色谱法特征图谱及含量测定方法,对不同产地的17批矮地茶样品进行测定,采用判别分析及熵权Topsis法对不同产地矮地茶药材进行评价,筛选其差异化合物,并对其中2个成分进行含量测定。结果：通过建立矮地茶超高效液相色谱法特征图谱指认了4个成分;筛选得到不同产地间的矮地茶样品差异化合物为峰2、峰4（岩白菜素）、峰5（杨梅苷）。标准汤剂岩白菜素含量均值为4.53%,转移率均值为63.05%,槲皮苷含量均值为0.57%,转移率均值为57.31%,量值传递均较好。结论：本研究采用超高效液相色谱法特征图谱结合多指标含量测定评价不同产地矮地茶药材和标准汤剂量值传递规律,结果科学合理,为矮地茶药材和标准汤剂的质量控制及评价提供参考。     

西南地区有柄石韦UPLC指纹图谱的建立及酚酸类成分的测定

目的:建立西南地区有柄石韦的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并测定其中4种酚酸类成分(新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸)的含量。方法:采用Waters Cortecs T3 C1(8100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以UPLC法结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立有柄石韦的UPLC指纹图谱,采用SPSS 20.0软件对数据进行聚类分析和主成分分析,并利用外标法测定来自西南地区20批有柄石韦中4种酚酸类成分的含量。结果:有柄石韦的UPLC指纹图谱中确定了9个共有峰,指认出峰1、峰3、峰4、峰5、峰9分别为新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸C;不同批次有柄石韦中各色谱峰相对保留时间的RSD为0~0.68%,相对峰面积的RSD为0~62.35%;20批药材指纹图谱与对照图谱的相似度均不小于0.990。聚类分析结果显示,不同产地的有柄石韦可聚为3类;主成分分析结果表明,不同产地的有柄石韦质量存在一定差异。新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、隐绿原酸检测浓度的线性范围分别为0.61~61.41、0.18~17.60、2.00~200.11、0.62~61.51μg/mL(R2均大于0.9999),精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于2.00%,加样回收率为96.23%~98.17%(RSD为0.96%~2.28%,n=6);20批样品中,上述4种酚酸类成分的含量分别为0.3853~1.8919、0.0180~0.1295、2.5695~10.6760、0.5635~1.8605 mg/g。结论:所建UPLC指纹图谱较全面地反映了有柄石韦的主要化学成分。酚酸类成分可作为有柄石韦质量的主要评定指标;西南地区有柄石韦药材的质量高低排序为重庆产药材>四川产药材>贵州产药材。     

忍冬属药材川银花与金银花 山银花的鉴别研究

目的 通过性状和显微鉴别及超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱比较忍冬属药材川银花、金银花和山银花的异同,为这3种药材的鉴定提供参考。方法 利用性状和显微鉴别对川银花、金银花和山银花药材的特征进行研究;采用UPLC,Waters BEH Phenyl（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为240 nm;采用SPSS 20.0软件对数据进行分析。结果 3种忍冬属药材的性状和显微鉴别特征存在差异;UPLC指纹图谱结果显示,川银花共有峰为11个,金银花共有峰为14个,山银花共有峰为8个,3种药材共有峰为8个,且种内相似度很高,种间相似度较低;通过聚类分析可以将36批药材分为3类;采用主成分分析能区分3种药材。结论 性状和显微鉴别及UPLC指纹图谱均能鉴别3种忍冬属药材。     

不同基原忍冬属药材指纹图谱的建立

目的对比不同基原忍冬属药材的差异性。方法 UPLC建立忍冬属药材指纹图谱,采用Waters BEH Phenyl(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长240 nm,建立47批次不同基原忍冬属药材的指纹图谱,同时对10个指标成分进行同法测定,并采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)进行多变量统计分析。结果建立了忍冬属药材UPLC指纹图谱,其中忍冬确定15个共有峰、灰毡毛忍冬确定8个共有峰、黄褐毛忍冬确定9个共有峰,淡红忍冬确定11个共有峰,聚类分析可将47个样本按基原聚为4类;通过主成分分析可将不同基原的忍冬属药材进行区别;OPLS-DA分析可用于忍冬属的基原识别,并筛选出5个差异性成分。结论建立的方法简便、快捷、可靠,为不同基原忍冬属药材的质量控制和基原鉴别提供可靠的分析方法。