气相色谱法测定尿中4—氨基—2,6—二硝基甲苯的研究

本文建立了气相色谱法(GC)测定尿中4-氨基-2,6-二硝基甲苯(4-A或DNAT)的方法,尿样加HCl于100℃加热1h,使4-A水解,在pH7～8用甲苯萃取尿样中4-A,然后进行GC分析。采用1.5％OV-17/Shimalite W(AW—DMCS)201D(80—100目)玻璃柱,电子捕获检测器(Ni~(63)源)2 6-二硝基甲苯为内标。本方法的检测限为7.2×10~(-12)g,尿样的最低检测浓度为4μg/L,批内精密度2.2～1.3％,批间精密度4.1～3.4％。回收率为85～100％,本方法已用于78名职业接触TNT工人的尿样分析。     

酸解萃取—气相色谱法测定尿酚之研究

用酸解萃取法处理尿样,经PBOB液晶柱分离,氢焰检测器定量,能分别测定尿中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚。尿酚浓度在0～60mg/L范围内为直线相关,r=0.999。本法回收率为79.1％,最低检出限0.1mg/L尿.     

气相色谱法测定化妆品中α—萘酚

气相色谱法测定化妆品中α萘酚辽宁省卫生防疫站（沈阳１１０００５）周桦张晓炜α萘酚是化妆品中限用品，最大允许量为０５％。α萘酚的测定方法有紫外分光光度法、荧光光谱法、高效液相色谱法。α萘酚虽然在紫外区有吸收，但吸收光谱受化妆品中其它物质干扰互...     

气相色谱—质谱联用仪（GC—MS）测定乳粉中的亚硝酸盐

通常亚硝酸盐的测定采用ＧＢ5 0 0 9 33 85测定方法。但该方法繁琐 ,并受一些物质的干扰。本文根据环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯的原理〔1〕,用气相色谱 质谱联用仪测定乳粉中的亚硝酸盐的含量 ,操作简便 ,快速 ,灵敏度高 ,结果满意。现介绍如下。主要仪器与试剂　ＧＣＱ气相色谱质谱联用仪 (美国Ｆｉｎｎｉ ｇａｎＭＡＴ公司 ) ;色谱柱Ｊ＆ＷＤＢ 5 (30ｍ× 0 2 5ｍｍ×0 2 5 μｍ) ;ＷＸ 80型旋涡混合器 (上海第一医学院仪器厂 ) ;正己烷 (ＡＲ) ;氯化钠 (ＡＲ) ;环己基氨基磺酸钠 (>98% ) :用蒸馏水配成 1 0 %浓度…     

硅胶管—气相色谱法测定空气中偏二甲肼

本文选用涂有硫酸的硅胶采集空气中偏二甲肼，经水解吸，糠醛衍生，乙酸乙酯萃取后进行色相色谱测定，该法采样效率高，样品稳定时间长，室温下放置七天未发生丢失，水对偏二甲肼的解吸效率大于90％， 气相色谱测定偏二甲肼的最低检出浓度为0．08mg/m2。     

空气中醋酸甲酯的活性炭采集—气相色谱分析方法

以0.2L/min速度采集空气中醋酸甲酯于炭管中。用1ml二硫化碳解吸1h,所得解吸液经气相色谱法测定。色谱条件为:2m不锈钢柱,充填10％FFAP/chromosorb W-AW(60～80目),柱温60℃,载气(N_2)30ml/min,检测器FID。醋酸甲酯的检测限为4×10~(-4)μg,方法的变异系数低于2.7％。通过现场测试,本法可用于工业卫生监测。     

气相色谱法测定空气中硝基氯苯2,4—二硝基氯苯,2,6—二硝基氯苯

硝基氯苯，2，4-二硝基氯苯，2，6-二硝基氯苯在空气中以蒸气状态存在，可经呼吸道和皮肤进入人体，对皮肤有强烈的刺激，并有高度的致敏性，主要应用在染料、制药以及炸药等行业[1]。以往监测空气中硝基氯苯采取盐酸菜乙二胺比色法。我们采用气相色谱法。简便，抗干扰，灵敏度高，重复性好。1测定方法：1.1原理：用三氯甲烷的吸收管采集空气中硝基氯苯，2，4－二硝基氯苯，2．6-二硝基氯苯经0．2％H3PO4＋5％FFAP涂于经磷酸洗过的ChromosorbW－AWDMCS（60—80目）内径3mm，长2m的不锈钢色谱柱上，柱温220℃，检测室温250℃，载气氮气…     

气相色谱法测定饮料中的d—1,8—萜二烯

采用３％ＳＥ－３０、１．５ｍ长的色谱柱，建立了测定饮料中ｄ－１，８－萜二烯的方法，样品经环已烷３次提取，浓缩处理，然后进入气相色谱测定。回收率８５．５％～９７．０％，最低检出量及最低检出浓度分别为９．２ｎｇ和０．０４６ｍｇ／ｋｇ，建立的方法已用于鉴别饮料的真伪和食物中毒样品的处理     

气相色谱法测定空气中1,4—丁内酯

空气中１，４－丁内酯可用活性炭管采样，丙酮解吸，聚二乙二醇己二酸酯色谱柱分离，氢焰检测器检测，在给定条件下，方法变异系数小于５．２５，线性关系好，解吸收率大于９０％检测限为５×１０＾－３μｇ，最小检出浓度１．６７ｍｇ／ｍ＾３（采气３升），穿透容量为１．２ｍｇ／１００ｍｇ活性炭。     

水中毒鼠强的气相色谱—质谱检测法

目的　研究应用GC -MS法 (气相色谱 -质谱检测法 )测定水中的毒鼠强。方法　用苯萃取 ,过无水硫酸钠柱脱水 ,活性碳脱色净化 ,GC -MS测定。结果　该方法的精密度变异系数 (CV )为 3 9%～ 5 4% ,平均回收率为 92 2 %～ 94 8% ,最低检测限为 1 0ng/L。结论　该法具有操作方使、灵敏度高、准确性好等优点 ,不但完全能满足快速准确检定水中的毒鼠强 ,还能达到分析中毒患者血液、尿液、胃液样品中痕量毒鼠强鉴定的要求     

气相色谱—质谱法测定食品中矿物油

矿物油是不同馏分的液态烃类混合物〔1〕,如液体石蜡、煤油、柴油、机油等等。过量摄入矿物油会对机体产生不良影响。但是 ,不法商贩 ,为改变食品表观性状 ,不惜损害群众健康 ,向多种食品中添加矿物油。目前 ,食用植物油中矿物油的测定采用皂化法〔2〕、重量法〔3〕、荧光法〔4〕,上述方法操作繁杂 ,灵敏度较低 ,定性准确度不高。气相色谱 质谱法是最为准确的定性方法之一。可以简便检测样品中是否含有烃类。本文报道了以气相色谱 质谱法为分离鉴别手段 ,辅以简便可靠的样品前处理方式 ,测定食品中矿物油的定性分析方法。本法灵敏度较高 ,…