基于HPLC中药指纹图谱技术延胡索药材及其制剂的质量控制探讨

中药指纹图谱是在中医药的基础理论指导下,针对中药的品种和质量,采用多种分析方法和技术,建立客观、整体和多指标的综合评价体系.综述了近年来延胡索原药材、饮片(醋炙)、止痛剂型、及其不同混淆品的指纹图谱技术和分析方法的研究进展,旨在为延胡索指纹图谱技术深入研究提供参考,以及为延胡索的质量控制提供科学依据.     

藏药奶制南寒水石X-射线衍射指纹图谱及其在微波炮制中的应用

利用粉末X-射线衍射分析法,在采用MATLAB软件计算共有峰相似度的基础上,建立了常规奶制南寒水石的特征指纹图谱,并通过X-射线衍射分析和人工胃液钙溶出率的比较,探索微波奶制新工艺的可行性。结果表明,常规奶制南寒水石X-射线衍射指纹图谱相似度均达到95%以上,建立的X-射线衍射特征指纹图谱专属性强,可为其质量评价提供依据;此外,微波奶制品与常规奶制品相似度良好,其中微波处理15 min效果最好,微波奶制法可以代替传统方法。     

裸花紫珠指纹图谱研究及10种成分的含量测定

建立裸花紫珠叶的HPLC指纹图谱,并同时测定其中10种成分的含量,为其质量控制及鉴定提供科学依据.采用Waters Sunfire C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,检测波长330 nm,柱温30 ℃.运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012) 进行分析.各批次裸花紫珠叶的指纹图谱相似度较高,10种成分分离度良好.裸花紫珠枝及同属4种紫珠与裸花紫珠叶对照图谱存在明显差异,定量分析条件通过方法学验证,平均加样回收率在96.0%~105.0%.所建立的定性、定量分析方法简便,准确度高,专属性强,可作为裸花紫珠鉴定及质量控制的依据.     

藏药沙棘膏HPLC指纹图谱研究

通过对不同产地藏药沙棘膏的HPLC指纹图谱分析,为沙棘膏的品种鉴定和制备工艺的研究奠定基础.实验使用Agilent zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长360 nm.建立了15个批次沙棘膏的共有图谱,提取了7个色谱峰作为指纹图谱共有峰,结合对照品对其中的3个色谱峰进行了指认,分别为槲皮素、山柰素、异鼠李素;15批药材中第14批次与对照指纹图谱比较相似度小于0.9,其他批次的相似度均大于0.9.该研究首次采用HPLC建立藏药沙棘膏的指纹图谱,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为沙棘膏质量控制和评价提供依据.     

黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律研究

研究黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律及特征图谱,为黑顺片的炮制原理研究奠定基础.采用Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-40 mmol·L-1醋酸铵(浓氨调pH 10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,检测波长235 nm,进样量10 ～ 20 μL,测定6种酯型生物碱含量的变化以及建立炮制过程的特征图谱.随着炮制过程的进行,双酯型生物碱含量降低,单酯型生物碱变化规律不明显,各炮制过程环节的7种附子“状态”特征图谱差异明显.特征图谱中共标记13个峰,除6种已知单双酯型生物碱外,其余7个峰峰面积变化趋势与双酯型生物碱的变化趋势一致.该方法准确可靠,重复性好,可为揭示黑顺片炮制过程中指标成分的变化规律以及阐明炮制原理提供参考.     

不同产地天麻药材薄层色谱指纹图谱分析

目的:建立天麻药材TLC指纹图谱的鉴别方法,比较不同产地天麻药材的指纹图谱。方法:利用TLC建立天麻药材的鉴别方法,硅胶GF254薄层板,加甲醇预展开,挥干甲醇,110℃活化30 min,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2.5∶1∶1∶0.1)为展开剂,展开环境为温度20~25℃,相对湿度60%~70%,喷以10%硫酸乙醇溶液于105℃显色,置紫外光灯(366 nm)下检识并成像,利用指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式。通过聚类分析和主成分分析30批天麻药材的差异性。结果:建立的天麻TLC斑点显色清晰。30批天麻药材聚类分析可分为5类,主成分分析分为6类,可区分不同产地的天麻药材。结论:不同地理居群、环境气候的天麻样品可能会因地理、空间距离和温度、湿度差异造成多样性分化,在化学成分含量方面呈现出一定差异。建立的TLC指纹图谱可用于控制不同来源天麻药材的质量。     

茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱分析

目的:建立茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱并测定苍术苷A含量,为该药材的质量控制与资源开发提供参考。方法:利用HPLC建立茅苍术的指纹图谱并测定苍术苷A含量,流动相乙腈(A)-0.25%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~17min,2%~5%A;17~25 min,5%~12%A;25~35 min,12%A;35~50 min,12%~17%A;50~70 min,17%~34%A;70~80min,34%~40%A),检测波长221 nm,流速0.6 m L·min-1。采用外标法测定苍术苷A在10批茅苍术药材中含量。结果:建立了茅苍术水溶性成分的HPLC指纹图谱,检出共有峰18个,精密度、稳定性、重复性试验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均<3%。10批茅苍术水提物中苍术苷A含量较稳定,平均质量分数2.775 mg·g-1。结论:HPLC指纹图谱方法与苍术苷A的含量测定方法准确、稳定、简便,可有效控制茅苍术药材的内在质量。     

基于灰色关联分析的芒果叶提取物抗炎作用的谱效关系

目的:探讨芒果叶提取物的高效液相色谱(HPLC)图谱中主要色谱峰与抗炎药效的相关性,为表征芒果叶抗炎作用物质基础提供依据。方法:采用HPLC法建立芒果叶不同极性提取物的指纹图谱。取昆明小鼠随机分别为模型组、地塞米松阳性对照组、芒果叶提取物100 g·kg-1组,模型组给生理盐水,其余各组给予相应药物,灌胃给药,连续5 d,经二甲苯造模后,测定耳肿胀度。数据经统计分析后,采用灰色关联分析谱效关系。结果:芒果叶不同极性溶剂提取物的HPLC指纹图谱有明显差异,从HPLC指纹图谱中共提取14个能够表征药材特征的共有峰。不同极性提取物的抗炎作用存在显著差异。与模型组比较,地塞米松组具有显著抑制小鼠耳肿胀作用(P<0.05);与模型组比较,芒果叶(红象牙和台农一号)的三氯甲烷、乙酸乙酯提取物均无显著抗炎作用,其他溶剂提取物具有显著抗炎作用(P<0.05)。灰色关联分析明确了X1,X3和芒果苷对抗炎作用贡献程度最大。结论:芒果叶提取物抗炎作用的部分物质基础是芒果苷及X1,X3峰。灰色关联是研究中药谱效关系的有效手段。     

黄柏及其不同炮制品的HPLC指纹图谱分析

目的:建立黄柏生品、酒炙品和盐炙品的HPLC指纹图谱,比较不同产地黄柏及其炮制品指纹特征的差异。方法:采用HPLC比较10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品的指纹图谱,流动相乙腈(A)-水(含0.3%磷酸和0.3%二乙胺,B)梯度洗脱(0~10 min,10%~14%A;10~20 min,14%~25%A;20~45 min,25%A;45~50 min,25%~65%A;50~55 min,65%~70%A;55~60 min,70%~75%A;60~70 min,75%~100%A),流速0.8 m L·min-1,柱温40℃,检测波长284 nm,分析时间70 min。结果:酒黄柏、盐黄柏与生黄柏的指纹图谱基本一致,但各成分间的相对含量存在差异,对其中的绿原酸、黄柏碱、木兰花碱、药根碱、小檗红碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯进行了归属。10批黄柏生品、酒炙品和盐炙品共有模式色谱峰相似度均0.9。结论:建立的指纹图谱具有很好的精密度、重复性和稳定性,可作为黄柏及其炮制品质量评价的依据。     

黄精多糖水解物柱前衍生HPLC指纹图谱

目的:建立黄精多糖柱前衍生HPLC指纹图谱。方法:以三氟乙酸(TFA)水解黄精多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行衍生化,采用HPLC测定单糖的衍生物。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.1 mol·L-1磷酸缓冲液(p H 6.7)-乙腈(84.5∶15.5),检测波长250 nm,柱温30℃,流速0.8 m L·min-1。结果:黄精多糖柱前衍生指纹图谱标示出10个共有峰,鉴别了7个共有峰(D-甘露糖,D-半乳糖醛酸,L-鼠李糖,D-半乳糖,D-葡萄糖,D-木糖,D-阿拉伯糖)。10批黄精药材指纹图谱相似度0.99。结论:该方法简便,分离度高,重复性及稳定性良好,可有效控制黄精多糖的质量。