孜然挥发油GC-MS指纹图谱的构建及主成分分析和聚类分析

目的 采用GC-MS指纹图谱并结合多元统计等方法评价不同产地孜然质量。方法 采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-Q-TOF/MS）技术对孜然挥发油进行定性和定量分析，建立20批不同产地孜然的指纹图谱；运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012年版）"进行相似度评价，并进行聚类分析和主成分分析。结果 建立的指纹图谱确定了33个共有峰，相似度均>0.961，主要成分包括枯茗醛、γ-松油烯-7-醛、α-松油烯-7-醛、γ-松油烯、o-伞花烃、桧烯、枯茗醇、3-p-孟烯-7-醛等，其相对含量约占总含量的99.7%。通过聚类分析可将20批孜然分为5大类。主成分分析得到4个主成分的累积方差贡献率为88.946%，其结果显示S20号样品综合得分较高。主成分分析与聚类分析结果基本一致。结论 该方法特征性强，仪器精密度、重复性和稳定性良好，可用于孜然挥发油及其相关产品的质量控制和评价。     

基于UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱和分子对接技术筛选藿香正气水抗新冠病毒潜在质量标志物

目的 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)指纹图谱和分子对接技术,确定藿香正气水(Huoxiang Zhengqi Shui,HZS)抗新型冠状病毒(SARS-CoV-2)的潜在质量标志物(quality markers,Q-Marker)。方法 对27批HZS样品建立UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,结合化学计量学方法,筛选出HZS的差异性成分;以瑞德西韦为阳性对照,将HZS的差异性成分与SARS-CoV-2主蛋白酶(main protease,Mpro)进行分子对接,进一步确定HZS的潜在Q-Marker。结果 通过建立27批HZS样品的UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,标定了27种共有化合物;结合层次聚类分析(hierarchical clustering analysis,HCA)和主成分分析(principal component analysis,PCA),确定了其中14种共有化合物在27批HZS样品中具有较大的差异性,并鉴定出了橙皮苷、氧化前胡素、新比克白芷内脂、甜橙素、甘草酸、3,5,6,7,8,3'',4''-七甲氧基黄酮、桔皮素、欧前胡素、珊瑚菜素9种差异性化合物;9种差异性化合物的分子对接结果显示,橙皮苷、氧化前胡素、新比克白芷内脂、甘草酸、欧前胡素、珊瑚菜素6种化合物能与SARS-CoV-2 Mpro的活性氨基酸结合,具有抑制SARS-CoV-2 Mpro的潜能,可作为HZS的潜在Q-Marker。结论 将UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱、化学计量学分析和分子对接技术交叉使用,确定了HZS的潜在Q-Marker,该方法为药物成分鉴定、同一类药物成分差异性分析,及其功效研究方面提供一定参考。     

三维荧光指纹图谱用于鉴别真伪厚朴的研究

目的根据三维荧光指纹图谱,建立一种鉴别真伪厚朴的新方法。方法在相同的实验条件下,扫描真伪厚朴的三维荧光指纹图谱,对所得图谱进行对比。结果真伪厚朴的三维荧光指纹图谱在荧光峰个数、峰位置及峰强度方面均有明显差异。结论本方法简单、准确,为鉴别真伪厚朴提供了一种新的手段。     

基于化学计量学的麸炒枳实与烫枳实比较研究

目的 利用指纹图谱与化学计量学进行麸炒枳实和烫枳实的质量评价及比较研究，为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。方法 依据中国药典2020年版和《北京市中药饮片炮制规范》（2008年版）炮制麸炒枳实与烫枳实2种饮片，采用超高效液相色谱法分别建立2种饮片的指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析，利用化学计量学进行2种饮片指纹图谱中14个共有成分及辛弗林的比较研究，并对2种饮片中已指认的9个成分进行定量分析与比较。结果 麸炒枳实和烫枳实与各自对照指纹图谱相似度>0.9，同一批次麸炒枳实与烫枳实相似度>0.9。与对照品比对指认出芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、川陈皮素8个共有峰。聚类分析结果显示2种饮片无明显聚类。PCA分析显示麸炒枳实与烫枳实不能完全区分为2类。VIP法筛选出对区分麸炒枳实和烫枳实影响较大的7个成分，分别是柚皮素、柚皮苷、野漆树苷、X8、橙皮素、川陈皮素、X1。定量分析结果显示，与麸炒枳实组比较，烫枳实组中柚皮苷含量较低，野漆树苷、柚皮素含量较高，且有显著性差异。结论 本研究建立了麸炒枳实与烫枳实的定量指纹图谱及黄酮类多成分含量测定的质量评价方法，研究结果可为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。     

色谱技术在药物定性分析应用中的研究进展

色谱分析是1种利用混合物中组分在两相间的分配以获得分离的分析方法.综述HPLC法、指纹图谱法以及其他分析技术在药物定性分析中应用的文献资料,讨论了应色谱技术的进步对未来药物、生物样品分析的意义,并对其应用的研究进展作一分析.     

羌活薄层色谱和HPLC指纹图谱结合多成分含量测定的质量评价方法研究

目的?建立薄层色谱、HPLC指纹图谱、多成分含量测定分析方法,评价18批不同产地羌活市售药材,为提高羌活质量标准提供技术支持。方法?采用高效薄层色谱法对羌活进行鉴别;采用HPLC-DAD法建立羌活指纹图谱,运用相似度软件对18批药材进行质量评价,建立HPLC法测定羌活中多个有效成分（阿魏酸苯乙醇酯、羌活醇、异欧前胡素、镰叶芹二醇）的含量。结果?建立了高效便捷的羌活薄层鉴别方法;所建立的指纹图谱出峰时间适中、方法稳定,共标定了14个共有峰,并通过对照品比对指认了6个色谱峰。18批市售药材指纹图谱相似度按共有峰计算在0.887~0.992;建立羌活多类型有效成分含量测定方法,阿魏酸苯乙醇酯、羌活醇、异欧前胡素、镰叶芹二醇在该色谱条件下分离良好,线性关系良好（r>0.999?8）,平均回收率分别为95.3%、99.5%、98.5%、98.5%。结论?建立的羌活薄层鉴别方法和HPLC指纹图谱稳定可靠,能有效区别羌活、宽叶羌活及其易混淆品;同时建立了羌活中多个有效成分的HPLC含量测定方法,为全面提高羌活质量控制方法提供指导。      

Proteomics analysis in lung cancer: challenges and opportunities

Recent technological developments in proteomic analysis are bringing us new insights into the molecular classification of tumours. Although proteomic analysis in cancer profiling is still under development both in terms of the instruments used and the data analytical tools, this method has great potential advantages for the analysis of biospecimens of many types. Direct measurement of abnormally expressed or modified proteins in the tumour tissue and/or patient blood may be an effective approach for discovering new biomarkers. Proteomics has the significant advantage of being able to discern not only changes in expression levels but also in post-translational modifications. Thus, the proteomics approach to protein profiling and biomarker discovery uncovers biomarkers from a different viewpoint than microarray analysis. This review summarizes the range of proteomics technologies employed for cancer profiling, and how they have been used to derive new classification models for human lung cancer.     

参花胶囊的HPLC指纹图谱研究及4种成分含量测定

目的研究建立参花胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,并测定该制剂中的绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的含量,为其质量控制提供依据。方法用HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);用乙腈-5.0g·L-1磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;以254nm为检测波长。在参花胶囊样品的HPLC图中,以迷迭香酸为对照参比物,对各共有色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对保留时间与相对峰面积比值的RSD值进行分析,用中药色谱指纹图谱对10批参花胶囊进行相似度评价。采用外标法,以320nm为检测波长,运用绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的混合对照品测定其在10批该制剂中的含量。结果在选定的条件下确定39个峰构成参花胶囊的指纹特征,各批次样品均具有上述特征,且特征峰的相对含量分布基本一致;各批次样品中迷迭香酸色谱峰所对应的保留时间一致;每批样品的各色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对峰面积和相对保留时间的比值RSD均符合中药指纹图谱的相关要求,10个批次样品的指纹图谱相似度均大于0.966,4种物质在10批该制剂中的含量基本一致。结论 HPLC指纹图谱方法与4种物质的含量测定方法准确、稳定、简便,均可用于参花胶囊的质量控制。     

双色谱系统定量指纹图谱评价石斛夜光丸质量

目的研究在双色谱系统条件下用系统指纹定量法(SQFM)对石斛夜光丸(SHYGP)进行评价所产生的变动情况,同时考察SHYGP同一75%乙醇提取液经5℃放置70 d后指纹图谱变化。方法 SQFM的3个指标宏定性相似度(Sm)、宏定量相似度(Pm)和变动系数(α)间存在密切相关特性,在洗脱程序EP1条件下用高效液相色谱测定12批SHYGPs在203、286和326 nm波长处的指纹图谱,分别以均值法整合三波长下定量指纹图谱的鉴定结果;经70 d后重新提取样品在显著变动的洗脱程序EP2条件下同法试验和评价指纹图谱,对2次获得指纹图谱群的评价结果进行误差对比,并讨论质量鉴定等级和宏定量相似度变化。同时对75%乙醇提取液5℃存放70 d后采用EP2方法试验,同法考察变化。结果以柚皮苷(NG)为参照物峰,EP1确定38(203 nm),34(286 nm)和30(326 nm)个共有指纹峰,EP2确定32(203 nm)、37(286 nm)和26(326 nm)个共有指纹峰。经SQFM评价后的三波长指纹图谱结果按照均值法整合,对S2、S3、S4和S12等4批样品鉴定结果一致,除S6、S11外,余下6批样品鉴定结果波动仅1级,不考虑S1、S6和S11,Sm平均波动<0.04,Pm误差基本<10%(S9、S10除外)。对EP1和EP2三波长HPLC-FPs鉴定数据取平均,最终鉴定S1、S2、S3、S5和S7质量极好(1级),S4、S8和S9质量很好(2级),S10和S12质量好(3级),S11质量较好(4级),S6质量中等(5级)。结论在有效期内SQFM对同一总体样品以定量指纹图谱进行评价时,系统梯度洗脱条件的显著变化基本不影响鉴定结果。     

关于丹参及其制剂高效液相色谱指纹图谱参照物的选择研究概况

近年来,国内外学者在丹参及其制剂的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的建立上进行了大量研究。参照物的选择是指纹图谱研究过程中必不可少的内容,在图谱的建立与谱峰鉴别方面具有重要的意义。以丹参、HPLC指纹图谱和参照物为关键词,通过CNKI、万方数据库和Elsevier等专业数据库系统查阅相关文献,有参考价值的文献近40篇,本文综述了近十年来丹参及其制剂的HPLC指纹图谱参照物选择的情况,期望今后能够更好地为丹参HPLC指纹图谱标准化研究提供参考和依据。