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1.
耿昭  李小红  苟琰  高必兴  齐景梁  钟恋  郭力 《中草药》2020,51(20):5337-5347
目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果 53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.997 8;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%~140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。  相似文献   
2.
黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究黑顺片炮制过程中6种酯型生物碱的变化规律及特征图谱,为黑顺片的炮制原理研究奠定基础.采用Phenomenex Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-40 mmol·L-1醋酸铵(浓氨调pH 10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-,检测波长235 nm,进样量10 ~ 20 μL,测定6种酯型生物碱含量的变化以及建立炮制过程的特征图谱.随着炮制过程的进行,双酯型生物碱含量降低,单酯型生物碱变化规律不明显,各炮制过程环节的7种附子“状态”特征图谱差异明显.特征图谱中共标记13个峰,除6种已知单双酯型生物碱外,其余7个峰峰面积变化趋势与双酯型生物碱的变化趋势一致.该方法准确可靠,重复性好,可为揭示黑顺片炮制过程中指标成分的变化规律以及阐明炮制原理提供参考.  相似文献   
3.
高必兴  何芳  齐景梁  苟琰  耿昭  钟恋  蒋桂华  周娟  蒋运斌 《中草药》2022,53(9):2810-2817
目的 建立测定兔耳草类药材主要有效成分苯丙素苷类(毛蕊花糖苷、松果菊苷、大车前苷及鞭打绣球苷B)及环烯醚萜苷类(10-O-trans-p-methoxycinnamoyl-catalpol及10-O-[(E)-3,4-dimethoxycinnamoyl]-catalpol)的HPLC-PDA含量测定方法,并比较不同基原兔耳草的含量差异,为其质量控制方法及临床有效性提供依据。方法 采用资生堂SPOLARC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%甲酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为325 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。依据测定结果使用聚类分析法和偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)法进行分析。结果 在此条件下,34批全缘兔耳草Lagotis integra、21批短筒兔耳草L. brevituba、10批圆穗兔耳草L. ramalana、6批革叶兔耳草L. alutacea、5批短穗兔耳草L. brachystachya...  相似文献   
4.
基于相关性分析的山楂炮制过程气味变化机制研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
该文研究山楂炮制过程气味变化与5-羟甲基糠醛(5-HMF)的相关性,探讨气味变化机制。取净山楂炮制成山楂炭过程中的不同样品,采用电子鼻获取其气味传感器响应值,运用统计质量控制法(SQC)客观描述山楂炮制过程气味的变化;高效液相色谱法(HPLC)测定样品中5-HMF的含量;采用相关性分析法分析二者相关性。实验结果表明,建立的SQC模型显示出山楂炒制过程气味变化呈一定的规律性;5-HMF的含量先升后降;相关性分析显示山楂炮制过程气味变化与5-HMF呈显著性相关(P<0.05)。山楂炮制过程气味变化与5-HMF含量变化有关,糖降解反应及美拉德反应可能是山楂炮制过程气味变化的作用机制之一。  相似文献   
5.
6.
基于电子鼻、电子舌技术的山楂气、味鉴别   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:采用电子鼻、电子舌技术客观化表达山楂气、味,并基于此进行不同产区、不同基源山楂的鉴别区分研究。方法:采集不同产区、不同基源的山楂样品,运用电子鼻、电子舌技术对不同山楂样品进行检测,通过主成分分析(PCA)、判别因子分析(DFA)以及统计质量控制分析(SQC)对获取的特征数据进行处理和分析。结果:电子鼻技术能有效区分不同产区及不同基源的山楂样品,电子舌技术能有效区分不同基源的山楂样品。结论:电子鼻、电子舌技术可用于不同产地及不同基源山楂的鉴别区分,其二者结合化学计量学可作为气、味鉴别的新方法。  相似文献   
7.
目的:基于气相色谱-串联质谱法建立对药食两用植物栀子中57种农药残留量的快速检测方法,并对105批样品进行分析.方法:采用QuEChERS法对栀子样品进行预处理,在气质联用的多反应监测模式下对其农药残留进行测定.结果:测定的57种农药在相应含量范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均>0.9989;在四个添加浓度水平进行回收率实验中,80.00%~150.00%范围内的农药数占总数的86.61%,占总数94.01%的农药相对标准偏差小于15.00%;绝大多数农药检测限小于0.01 mg/kg,105批栀子中共检出14种农药.结论:该方法检测指标具有一定针对性,主要涉及有机磷、氯类及拟除虫菊酯类等生物体中易蓄积的多种农药,方法简单、高效、灵敏,为栀子农残筛查以及其种植提供参考.  相似文献   
8.
益母草作为一种常用中药,其化学成分十分复杂,药理、功效及其临床运用很广泛。为保证益母草及其制剂在临床运用中安全、有效,需要对其有效成分以及含量进行控制。查阅了近年来报道益母草的相关文献,介绍益母草各种成分及其测定方法,以期为益母草的质量控制及临床应用提供参考。  相似文献   
9.
目的:对益母草药材进行本草考证。方法:通过查阅古代文献,对益母草进行名称、产地、植物形态、药性以及功效主治考证,并进行综合分析。结果:通过研究发现,古本草记载的益母草品种混乱,包括细叶益母草、錾菜等益母草属植物以及夏至草、白龙穿彩等唇形科植物。结论:为临床应用以及现代研究提供借鉴。  相似文献   
10.
本文对益母草及其制剂的质量控制方法进行了归纳整理,检索近10年来自CNKI、维普、万方等数据库关于益母草及其制剂质量控制方法的文献。从内在成分对药材及其制剂的质量控制进行了总结分析,主要有薄层色谱、高效液相色谱、毛细管电泳以及指纹图谱等方法。以上方法简便可行,可以作为益母草及其制剂的质量控制指标。在此基础上,展望了电子鼻、电子舌等技术结合现有指标共同控制益母草及其制剂的可行性,旨在为益母草及其制剂质量标准的进一步完善提供参考与依据。  相似文献   
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