51例颅内生殖细胞瘤的薄层增强MR及临床特征分析

目的:探讨颅内生殖细胞瘤薄层增强 MR及临床特征，以提高诊断准确性。方法:回顾性分析 51例颅内生殖细胞瘤薄层增强 MR及临床资料。按部位分为 A组(鞍区 +松果体区)17例、B组(侧脑室周围) 22例、C组(基底节 +丘脑区)12例。对三组患者的影像特征及临床资料(包括年龄、性别、形状、生长方式、边界、强化方式、强化程度、椒盐征、伴囊变)进行比较分析。结果:三组的年龄分别为:A组(18.24±4.74)岁， B组(21.68±7.89)岁， C组(19.92±10.61)岁，差异无统计学意义( P=0.395)。性别男 /女比例分别为: A组(9/8)，B组(18/4)，C组(12/0)，P=0.010。形状(团块状 /不规则状)比例分别为:A组(16/1)，B组(22/0)，C组(0/12)，P<0.001。生长方式(肿块型 /蔓延型)比例分别为: A组(17/0)，B组(0/22)，C组(12/0)，P<0.001。边界(清楚 /不清楚)比例分别为: A组(16/1)，B组(20/2)，C组(9/3)， P=0.254。强化方式(均匀 /不均匀)比例分别为: A组(14/3)，B组(9/13)，C组(2/12)，P=0.001。强化程度(轻度 /明显)比例分别为: A组(16/1)，B组(19/3)，C组(11/1)，P=0.708。椒盐征(有 /无)比例分别为: A组(10/7)，B组(13/9)， C组(5/7)，P=0.574。伴囊变(有 /无)比例分别为:A组(7/10)，B组(18/4)，C组(8/4)，P=0.031。三组的性别、形状、生长方式、强化方式、伴囊变比例差异有统计学意义( P<0.05)，三组的边界、强化程度、椒盐征差异无统计学意义 (P>0.05)。结论:颅内生殖细胞瘤患者的性别、病变形状、生长方式、强化方式、伴囊变表现具有部位特征性，患者的年龄、病变边界、强化程度、椒盐征不同部位具有共同性，熟悉颅内生殖细胞瘤的 MR及临床特征，可以提高诊断准确性。     

TLC法对众生丸中蒲公英成分的快速鉴别

目的为建立众生丸中蒲公英成分的快速定性鉴别方法,采用薄层色谱法(TLC),基于样品与标准品对照,实现快速定性鉴别。方法通过参考有关文献,经过实验,对众生丸中蒲公英成分的提取方法、提取时间、提取溶剂、展开剂的选择、显色剂的选择对实验结果的影响进行研究。结果以乙酸乙酯为溶剂经超声提取、以三氯甲烷为展开剂,喷以10%硫酸乙醇溶液作为显色剂。薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。结论所建立方法操作简单,具有速度快,分离效果、专属性和重现性好的优点,应用于众生丸中蒲公英成分的快速定性鉴别,可加强对众生丸的质量控制。     

人乳头状瘤病毒感染对宫颈癌病变的影响

〔摘 要〕 目的：探讨人乳头状瘤病毒（HPV）感染对宫颈癌病变的影响。 方法：本研究对象为 2017 年 8 月至 2018 年 7 月期间于洛阳市妇女儿童医疗保健中心进行宫颈筛查的女性，随机抽取其中 2000 名，均进行 HPV 感染检测、薄层液基细 胞学技术（TCT）、宫颈组织病理诊断，观察 HPV 感染情况，并分析其对宫颈癌病变的影响。 结果：2000 名女性经 HPV 检查筛查出阳性者 600 例，17 个亚型中，低危型 102 例，高危型 498 例；随着宫颈病变程度的增加，HPV 感染率也随之提高， 差异均具有统计学意义（P ＜ 0.05）。将宫颈正常者作为对照，宫颈上皮内瘤变（CIN）Ⅰ级患者与其相比较，＞二重感染 率的差异无统计学意义（P ＞ 0.05），CIN Ⅱ ~ Ⅲ、宫颈癌患者的＞二重感染率均高于宫颈正常者、CIN Ⅰ级患者，差异 均具有统计学意义（P ＜ 0.05）。 结论：女性宫颈 HPV 感染率较高，且 HPV 感染同宫颈癌的发病存在密切联系。     

LC-HR-MS/MS法鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质

目的:检测头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质,并对其进行结构鉴定。方法:采用高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测并鉴定头孢丙烯干混悬剂中的未知杂质。色谱柱为Thermo HyPURITYTMC18,流动相为乙腈-0.013%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,进样量为20μL;以电喷雾离子源行正离子全扫描,扫描范围为质荷比(m/z)100~1500,喷雾电压为3.8 kV,金属毛细管温度为320℃,鞘气压力为60 Arb,辅助气压力为10 Arb,喷雾温度为280℃。结果:在该色谱条件下,杂质K的检测限为0.202μg/mL,精密度、重复性试验的RSD均小于4%。杂质K附近发现3个未知杂质,且互为异构体,离子保留时间为17.83~19.31 min,二级母离子均为m/z 436.1500[M+H]+,可能为头孢丙烯开环、脱水后的产物。结论:本方法检测出头孢丙烯干混悬剂中杂质K附近的3个未知杂质。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析刺果番荔枝叶的化学成分

目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。经Reaxys数据库检索番荔枝属类化合物信息,通过质谱信息比对各化合物的m/z值、保留时间、质谱特征碎片等,并结合文献数据对鉴定的化合物进行验证。结果根据各化合物的特征裂解规律,从刺果番荔枝叶中共鉴定出45个化合物,包括16个生物碱类,14个番荔枝内酯类,7个黄酮类和8个其他类化合物,其中以番荔枝内酯类和生物碱类成分居多,与文献报道番荔枝内酯与生物碱类化合物是发挥抗癌的主要活性成分一致。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶中的化学成分进行了快速、准确的定性分析,为刺果番荔枝叶的提取分离与药效物质基础的研究提供依据。     

液相色谱串联质谱法检测肝癌细胞N6- 甲基腺嘌呤核苷甲基化水平

目的 建立同时测定N⁶-甲基腺嘌呤核苷(m⁶A)和腺嘌呤核苷(A)的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),检测肝癌细胞m⁶A甲基化水平。方法 HepG₂和L₀₂细胞mRNA经分离、消化为核苷,再经含对乙酰氨基酚为内标的甲醇沉淀处理。色谱柱为Agilent Proshell 120 EC-C₁₈柱,流动相为0.1 g/dl甲酸水-甲醇(82:18),流速0.4 ml/min,柱温为30 ℃。质谱检测模式为多反应监测(DMRM)模式,测定m⁶A和A的浓度,计算细胞m⁶A甲基化水平。 结果 建立的LC-MS/MS法检测m⁶A和A的浓度分别在0.15～50.00 ng/ml和1.50～500.00 ng/ml浓度范围内线性关系良好(r > 0.999),日内、日间精密度均小于15.00 %,准确度为93.67 %～101.10 %,回收率为91.46 %～97.60 %,基质效应为90.26 %～99.27 %,样品稳定性良好。HepG₂和L₀₂细胞m⁶A甲基化水平分别为(0.73 ± 0.11)%和(1.26 ± 0.22)%。结论 该方法准确、快速、稳定和灵敏,可用于检测肝癌细胞m⁶A甲基化水平。     

基于柱前衍生UPLC-MS/MS的宁陕地区猪苓单糖组成差异研究

目的:研究宁陕地区猪苓多糖中单糖组成的差异。方法:采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法检测不同生长条件下猪苓多糖中单糖组成及含量。结果:不同生长年限、不同种植地点及地势、种植过程中是否翻窝、不同发育时期的猪苓多糖的单糖组成均存在差异。3年生猪苓相对2年生猪苓,半乳糖、核糖和木糖等9种单糖的含量降低,而葡萄糖醛酸含量增加;黑苓与灰苓中葡萄糖含量差异明显,黑苓葡萄糖含量均值最高可达灰苓的1.9倍;种植过程中不翻窝、选择坡地种植可能有利于猪苓中单糖成分的积累。结论:对宁陕地区不同猪苓样品单糖组成差异进行初步研究,为宁陕地区猪苓的规范化种植提供依据。     

黔产红土茯苓药材质量标准初步研究

目的:建立黔产红土茯苓药材的质量标准。方法:对不同产地黔产红土茯苓药材进行性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则方法对黔产红土茯苓药材水分、总灰分、浸出物进行测定。结果:薄层色谱斑点清晰,分离好,专属性强,无干扰;初步规定黔产红土茯苓药材水分不得过15.0%,总灰分不得过5.0%,水溶性浸出物含量不得少于8.0%。结论:该方法操作简便、结果可靠,能够为黔产红土茯苓药材质量评价提供一定的参考。     

高速逆流色谱法分离制备厚朴中magnoloside A

目的采用高速逆流色谱(HSCCC)法分离制备厚朴中magnoloside A。方法考察溶剂系统、转速、体积流量、温度、进样量对分离效果的影响,HPLC、NMR法对分离产物进行纯度检验和结构鉴定。结果最佳条件为两相溶剂系统乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(1∶1∶0. 2∶2),上相固定相,下相流动相;转速850 r/min;流动相体积流量3 m L/min;温度45℃;进样量1 000 mg,粗提物中分离得到magnoloside A 121. 9 mg,纯度为95. 8%,回收率为81. 7%。结论该方法简便快速,回收率高,可用于分离制备厚朴中magnoloside A。