菟丝子雌激素样作用质量标志物的筛选及含量测定

目的初步筛选黑龙江产小粒菟丝子雌激素样作用的质量标志物,为后续实验研究及质量控制提供参考依据。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOFMS/MS)技术对菟丝子提取物进行定性分析,并建立菟丝子不同极性部位的指纹图谱。以小鼠子宫系数、子宫内膜厚度和血清雌激素水平评价不同极性部位的雌激素样活性,通过双变量相关分析和灰色关联度分析构建化学物质组与雌激素效应的组-效相关性,筛选质量标志物,并建立其中5个质量标志物的含量测定方法。结果在正、负离子扫描模式下共发现10个与菟丝子雌激素样作用相关的指标成分,分别为金丝桃苷、紫云英苷、豆甾醇、新菟丝子苷C、芹菜素、山柰酚、6-O-反式-对香豆酰基-呋喃果糖-(2→1)-吡喃葡萄糖苷、槲皮素、异鼠李素和2,6-十八碳二炔酸。对其中5个质量标志物进行了含量测定,质量分数分别为金丝桃苷(2.753±0.097)mg/g、槲皮素(1.139±0.107)mg/g、芹菜素(1.104±0.047)mg/g、山柰酚(1.144±0.079)mg/g、异鼠李素(0.697±0.074)mg/g。结论基于组-效关联思路可初步发现黑龙江产小粒菟丝子的质量标志物,所建立的质量标志物含量测定方法准确、稳定。     

3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的制备及其对HeLa细胞的抗增殖活性研究

目的 制备高纯度3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸，并评价其对人宫颈癌HeLa细胞的抗增殖活性。方法 采用柱色谱提取法和中压液相色谱法从奇蒿花中分离、纯化得到高纯度的3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸。采用MTT法评价该化合物对人宫颈癌HeLa细胞的体外抗增殖活性。结果 柱色谱提取的提取率和中压液相色谱法的回收率分别为99.0%，61.2%，总回收率为54.0%。随着3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸浓度升高，HeLa细胞存活率下降，细胞形态损伤增加，受试药物的IC₅₀值为26.5µg·mL^-1。结论 本研究提供了一种简单、高效、节能的3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸制备方法。3，5-O-二咖啡酰基奎宁酸对HeLa细胞具有一定的体外抗增殖活性。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源成分

目的：建立阿归养血糖浆中阿胶及掺杂牛皮源成分的专属性检测方法。方法：用胰蛋白酶对阿归养血糖浆处方中胶类成分进行酶解，采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ/MS），选择阿胶特征分子离子峰m/z 540.0（双电荷）→612.2、m/z 540.0（双电荷）→924.4及牛皮源特征离子对m/z 641.3（双电荷）→726.2、m/z 641.3（双电荷）→783.3作为检测离子对，离子化模式为ESI⁺，进行多反应监测。结果：26批阿归养血糖浆中未检出阿胶的有13批，其中3批检出牛皮源成分，1批检出牛皮源成分但未超出限度，9批均未检出阿胶及牛皮源成分；26批样品检出阿胶的有13批，其中同时检出牛皮源成分的有1批，未检出牛皮源成分的为12批。结论：该检测方法专属性强，可用于阿归养血糖浆中阿胶及牛皮源的检测。     

黄连薄层鉴别研究

目的优化药典已有标准,新建薄层鉴别方法,更加全面有效地控制黄连药材的质量。方法以硅胶G板为薄层板,盐酸小檗碱为对照品,乙酸丁酯-甲醇-异丙醇-水=5∶3∶1.5∶0.6为展开剂进行展开,紫外灯365 nm下观测,对其进行方法学考察,并对不同品种黄连、黄连混淆品进行鉴别。结果新建方法可快速鉴别出黄连中6种生物碱成分,斑点在不同薄层板、不同温度、不同湿度及微调的展开剂下均清晰可见,具有较好的耐用性,同时使用该方法还可区分黄连不同品种、不同混淆品等。结论新建方法与现有药典方法相比,展开剂使用种类少、毒性小,展开斑点多,可用于黄连药材的快速检测。     

壮药龙珠果不同药用部位挥发性成分研究

目的：鉴定、分析、比较龙珠果不同药用部位的挥发性成分。方法：采用乙酸乙酯浸渍法提取龙珠果果实、萼片、茎、叶中的挥发性成分，利用气相色谱-质谱法（GC-MS）分析其组成，采用峰面积归一化法确定各峰的成分及其相对百分含量。结果：初步鉴定出龙珠果果实、萼片、茎、叶4个不同部位的31个挥发性成分，其中不同部位存在3个共有成分，14个特有成分，成分种类与相对含量差异较大。结论：研究结果为龙珠果药材质量评价及资源开发利用提供参考。