坎地沙坦酯氨氯地平片的溶出度测定

目的 建立坎地沙坦酯氨氯地平片中坎地沙坦酯及苯磺酸氨氯地平溶出度测定方法.方法 按照《中国药典》2010年版(二部)附录ⅩC第二法(桨法),转速为50 rpm,以1%吐温20水溶液为溶出介质,45 min时,对坎地沙坦酯取样;以0.01 mol·L-1盐酸溶液为溶出介质,转速为50 rpm,30 min时对氨氯地平取样.采用C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-20 mmol·L-1癸烷磺酸钠溶液[含0.04 mol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调 pH 3.5)] (600 :100 :300),检测波长238 nm,流速1.0 mL·min-1.结果 坎地沙坦酯在0.562~8.992 μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系,氨氯地平在0.292~4.672 μg·mL-1(r=0.9995)浓度范围内呈良好的线性关系;坎地沙坦酯、苯磺酸氨氯地平的平均回收率为101.0%±0.8%和100.5%±0.9%.溶出度测定结果限度为坎地沙坦酯45 min大于标示量的75%,苯磺酸氨氯地平30 min大于标示量的80%.结论 所建立的方法专属性好,操作简便,可用于坎地沙坦酯氨氯地平片溶出度的检查.     

HPLC法测定复方沙坦酯片的含量

目的建立测定复方坎地沙坦酯片含量的HPLC法,为制剂的质量控制提供有效的分析方法。方法采用Zirchrom Kromasil ODS-1色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-20mmol·L~(-1)磷酸二氢钾(体积比为52∶26∶22),流速为0.8 mL·min~(-1),检测波长为238 nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果在选定的色谱条件下苯磺酸氨氯地平、坎地沙坦酯能良好分离;苯磺酸氨氯地平(以氨氯地平浓度计)和坎地沙坦酯质量浓度分别在4.00~6.00和6.40~9.60 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 1和0.999 4);平均回收率分别为99.4%(RSD=0.7%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论建立的方法简便、快捷、准确,适合复方坎地沙坦酯片中两种成分的同时测定。     

HPLC—UV法同时测定复方坎地沙坦酯片中坎地沙坦酯和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定复方坎地沙坦酯片中坎地沙坦酯和氢氯噻嗪含量的HPLC-UV法。方法:采用Phenomenex C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(加0.1%三乙胺,磷酸调pH5.0)(65∶35),流速1.0mL·min~(-1),检测波长262nm,柱温35℃。结果:坎地沙坦酯和氢氯噻嗪分别在1.6～32.0μg·mL~(-1)(r=0.9998)和1.2～23.8μg·mL~(-1)(r=0.9999)浓度范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为102.1%和100.7%。结论:本文方法准确、快速,适合于复方坎地沙坦酯片的含量测定。     

坎地沙坦酯氨氯地平片中降解产物的研究简

目的确定坎地沙坦酯氨氯地平片中降解产物的来源。方法采用2种不同色谱条件的高效液相色谱法（HPLC）和液相色谱-质谱／质谱（LC—MS／MS）分析方法确定坎地沙坦酯氨氯地平片中降解产物与坎地沙坦酯片中有关物质的关系。结果3种方法的结果显示,坎地沙坦酯氨氯地平片中的降解产物和坎地沙坦酯片中的有关物质一致。结论坎地沙坦酯氨氯地平片中的5个降解产物分别与坎地沙坦酯有关物质Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ相对应。     

坎地沙坦酯自微乳软胶囊和普通胶囊在家兔中相对生物利用度研究

目的研究坎地沙坦酯自微乳软胶囊和普通胶囊在家兔体内的药动学及相对生物利用度。方法以家兔为实验动物,采用高效液相色谱法测定坎地沙坦酯自微乳软胶囊和普通胶囊单剂量口服给药后家兔的血药浓度变化。用3P97软件统计计算药动学相关参数和相对生物利用度。结果坎地沙坦酯自微乳软胶囊:AUC0～24为735.005μg.h L-1,Cmax为90.68μg.mL-1,tmax为3.5h;普通胶囊:AUC0～24为542.839μg.h.L-1,Cmax为60.72μg.mL-1,tmax为4.5h。软胶囊相对生物利用度为135.4%。结论坎地沙坦酯自微乳软胶囊和普通胶囊均符合二室模型,自微乳软胶囊较普通胶囊具有较高的生物利用度。     

坎地沙坦酯片的溶出度测定

目的:建立坎地沙坦酯片的溶出度试验方法.方法:采用C18色谱柱,乙腈-水-醋酸(68∶32∶1)为流动相,检测波长为254nm.结果:坎地沙坦酯在5.0～15.0μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),片剂的平均回收率为99.4％(RSD 0.8％).     

HPLC法测定坎地沙坦酯及其有关物质

目的建立坎地沙坦酯及其有关物质的HPLC测定方法.方法采用C18柱,流动相为磷酸缓冲液(磷酸二氢钾2.72 g溶于1000 mL水中,加磷酸1 mL,混匀后用三乙胺调节pH值为5.8±0.1)-乙腈(48:52);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm.结果坎地沙坦酯浓度在5.0～40.0μg·mL-1时,方法线性关系良好(r＝0.999 8),回收率为99.8%,坎地沙坦酯最低检测浓度为0.025 ng,可检测到十万分之一的有关物质.结论该法简便、专属、重现好,可用于测定坎地沙坦酯的含量及对合成过程中的有关物质进行限量控制.     

前列地尔联合坎地沙坦对糖尿病肾病患者血清瘦素的影响

目的探讨前列地尔联合坎地沙坦对糖尿病肾病患者血清瘦素的影响。方法 60例血糖、血压稳定在正常范围内的糖尿病肾病患者[尿微量蛋白排泄率(UAER)20~200μg·min-1]随机分为三组,每组20例。对照组维持原治疗方案,坎地沙坦组在原治疗基础上加服坎地沙坦8 mg·d-1,疗程8周;坎地沙坦+前列地尔组坎地沙坦用法同前,治疗第6周起加用前列地尔10μg·d-1,疗程3周。检测各组治疗前后血糖、血压、血清瘦素、UAER等指标,并观察药物不良反应。结果治疗后,坎地沙坦+前列地尔组血清瘦素和UAER分别为(4.6±1.9)μg·L-1和(42.2±27.3)μg·min-1,均低于坎地沙坦组、对照组[(8.6±3.2)μg·L-1和(89.5±43.3)μg·min-1、(14.2±3.7)μg·L-1和(144.2±42.4)μg·min-1,P<0.05],坎地沙坦组低于对照组(P<0.05)。血清瘦素与UAER呈正相关(r=0.724,P<0.05)。三组血糖、血压、血脂均无显著差异(P>0.05),均无严重不良反应发生。结论坎地沙坦联合前列地尔降低糖尿病肾病患者UAER作用优于坎地沙坦单独应用,其机制可能与降低血清瘦素水平有关。     

HPLC-UV法测定大鼠血浆中坎地沙坦的质量浓度及胃肠道吸收的研究

目的建立灵敏、简便的HPLC-UV法测定大鼠血浆中坎地沙坦的质量浓度,用于研究坎地沙坦酯固体脂质纳米粒在大鼠胃肠道的吸收情况。方法采用Eclipse XCB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(体积分数0.1%磷酸,体积分数0.1%三乙胺,pH值2.7)-乙腈(体积比42∶58),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果测定坎地沙坦的线性范围在0.01～1 mg·L-1时,回归方程为A=7.028ρ+4.200×10-2(r=0.999 8);线性范围在0.3～30 mg·L-1时,回归方程为A=0.237ρ+1.00×10-3(r=0.999 2),定量下限达到10μg.L-1。日内、日间RSD值均小于10.0%,提取回收率大于75%。该方法用于评价坎地沙坦酯固体脂质纳米粒及原料药在大鼠胃肠道的吸收。结论该方法灵敏、简单、可靠,可用于测定血浆中坎地沙坦的质量浓度。与原料药相比,坎地沙坦酯固体脂质纳米粒在胃和小肠部位的吸收均有显著提高。     

HPLC测定坎地沙坦酯氨氯地平片有关物质及降解产物

目的 建立测定坎地沙坦酯氨氯地平片有关物质的高效液相色谱法。方法 采用Inertsil ODS-SP C18（150 mm× 4.6 mm,5 μm）色谱柱,以0.035 mol·L-1 KH2PO4（磷酸调pH 3.0）-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长238 nm,流速1.0 mL·min-1。结果 特异性杂质和破坏条件下产生的降解产物与主药分离较好,3批样品最大单个杂质为坎地沙坦酯杂质B,总杂质均〈0.5%。结论 本法专属性强,灵敏度高,重现性好,能够有效控制产品质量。     

坎地沙坦酯氨氯地平片中两种组分的含量测定

摘要目的建立坎地沙坦酯氨氯地平片中坎地沙坦酯和苯磺酸氨氯地平的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,DIONEX Acclaim 120 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈 0.05 mol·L－1磷酸二氢钾（55：45）为流动相;流速：1.0 mL·min－1;检测波长为254 nm。结果坎地沙坦酯和苯磺酸氨氯地平分别在19.4～51.8 μg·mL－1和12.5～33.3 μg·mL－1的范围内线性关系良好（r均≥0.999 7）;回收率分别为99.1%和99.3%。结论该方法简便,快捷,准确,可用于坎地沙坦酯氨氯地平片中坎地沙坦酯和苯磺酸氨氯地平的含量测定。     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

HPLC法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量

目的:建立以高效液相色谱法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量的方法。方法:采用LichrospherC18为色谱柱,以甲醇-0.03mo·lL-1磷酸二氢钾(70∶30)为流动相,检测波长为237nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:马来酸氨氯地平检测浓度线性范围为31.94～127.75μg·mL-1(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.5%(RSD=0.39%,n=9);样品中有关物质含量均小于0.38%。结论:该方法简便、快速、准确、专属性好,适于马来酸氨氯地平分散片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定注射用苯唑西林钠有关物质

目的建立RP-HPLC法测定苯唑西林钠的有关物质。方法采用C18色谱柱;流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(醋酸调pH至5.0)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃。结果苯唑西林钠线性范围为1.171~28.11μg.mL-1,r=0.999 8,检测限:0.036μg.mL-1,苯唑西林钠能与各杂质完全分离。结论建立的苯唑西林钠有关物质的测定方法简单、快速、重现性好。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

新型LC/LC-UV系统建立血浆中葛根素含量测定方法

目的 建立新型LC/LC-UV系统测定血浆中葛根素浓度的方法,用于葛根素人体或动物的药物动力学研究.方法 LC1色谱柱FRO-XBC18（30 mm×4.6 mm,20μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈=75：25（v/v）,流速为1.0 mL·min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-XB C18（300mm×4.6 mm,5μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液（用甲酸调pH到3.8）-乙腈=86：14（v/v）,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为248 nm.目标物从LC1转移到LC2,聚焦流速为1.0 mL·min-1,目标物转移窗口为1.66～2.20 min;定量环为200μL,样品用15%三氯醋酸预处理.结果 葛根素在0.020～4.50μg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.999 4,最低定量浓度为0.015μg·mL-1.日内RSD～3.0%（n=6）,日间RSD〈5.0%（n=18）,准确度在100.3%～102.6%.结论 新型LC/LC-UV系统的葛根素测定方法操作步骤少、准确性与精密度良好、自动化程度高,适合于葛根素血药浓度测定及动力学研究.     

黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中小檗碱的药动学的比较

目的比较黄连解毒汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中盐酸小檗碱的药动学行为的一致性。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;柱温：35℃;流速1 mL.min-1;流动相为甲醇-0.05 mol.L-1KH2PO4-冰醋酸（40∶60∶1,v/v）,检测波长为345 nm。结果灌胃低、中、高剂量组的2种汤剂后,大鼠血浆中小檗碱Cmax分别为：1.952和2.195μg.mL-1,3.188和3.388μg.mL-1,4.10和4.54μg.mL-1;AUC0～∞分别为：10.468和11.841μg.h.mL-1,18.50和20.9μg.h.mL-1,23.16和25.20μg.h.mL-1;tmax均为3.0 h。结论经统计分析,2种汤剂中盐酸小檗碱的Cmax、tmax、AUCo～∞以及药时曲线均无显著差异性,显示小檗碱在2种汤剂中的药动学过程无显著性差异。     

高效液相色谱法测定血浆中伏立康唑的浓度

目的建立测定人血浆中伏立康唑浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hedera ODS-2(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为:0.1 mol·L-1磷酸二氢钠-水-乙腈(20∶35∶45),流速为1.0 mL·min-1,血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(75∶25)提取后,在255 nm波长下进行检测。结果伏立康唑在0.101~12.16μg·mL-1与峰面积呈现良好的线性关系(Y=0.5345X+0.00254,r2=0.9995),相对回收率均在95%~110%,日内和日间RSD均<6%。结论该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定及药动学研究。     

反相高效液相色谱法检测阿莫西林-克拉维酸钾（8∶1）干混悬剂血药浓度及生物等效性研究

目的采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林-克拉维酸钾（8∶1）干混悬剂在健康志愿者体内的血药浓度,并研究其相对生物利用度。方法20名男性健康受试者采用双周期自身对照交叉试验,分别服用阿莫西林-克拉维酸钾（8∶1）干混悬剂和阿莫西林-克拉维酸钾（8∶1）片剂。采用RP-HPLC法分别测定血浆中克拉维酸钾和阿莫西林的浓度,使用DAS软件计算克拉维酸钾和阿莫西林的药物动力学参数与干混悬剂的相对生物利用度。结果阿莫西林和克拉维酸的线性范围分别为0.5-40、0.05-5μg.mL-1,提取回收率均〉75%。单剂量口服参比制剂和受试制剂后,阿莫西林和克拉维酸钾的药动学参数如下：t1/2分别为（1.64±0.72）、（1.80±1.05）h和（1.90±0.84）、（2.12±1.35）h;Cmax分别为（13.19±4.61）、（14.95±6.02）μg.mL-1和（1.56±0.48）、（1.51±0.47）μg.mL-1;tmax分别为（1.78±0.26）、（1.80±0.68）h和（1.20±0.33）、（1.06±0.29）h;AUC0→7分别为（28.86±5.56）、（29.15±5.82）μg.h.mL-1和（2.88±0.95）、（2.70±0.95）μg.h.mL-1;AUC0→∞分别为（31.12±6.03）、（31.65±5.79）μg.h.mL-1和（3.08±0.92）、（2.94±0.94）μg.h.mL-1。以实测值AUC0→t计算,受试制剂中阿莫西林与克拉维酸钾的相对生物利用度分别为（101.8±14.2）%和（98.0±27.4）%。结论本法专一性好,操作简便快捷,成功应用于阿莫西林-克拉维酸钾（8∶1）干混悬剂的生物等效性研究,阿莫西林-克拉维酸钾（8∶1）干混悬剂试验制剂相对参比制剂生物等效。     

HPLC法测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法,消除焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(78∶22);检测波长硫酸链霉素195nm,盐酸麻黄碱207nm;流速1.0mL·min-1。结果硫酸链霉素质量浓度在44.40³10.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224310.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224⁸0.896μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.5%(RSD=1.0%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,加入甲醛能够消除辅料中焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。