高效液相色谱法测定马来酸氨氯地平片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定马来酸氨氯地平片的含量。方法 采用Kromasil C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);以甲醇-0.05mol?L-1乙酸铵溶液(70:30)为流动相[1];检测波长365 nm[2、3];流速1.0 ml?min-1。结果 马来酸氨氯地平在22.4~336.0 μg?mL-1的线性范围内呈良好的线性,r=0.9999(n=6),平均回收率为99.4%,RSD=0.29%(n=9)。结论 该方法简便、快速、准确、专属性好,适于马来酸氨氯地平片含量控制。     

HPLC法测定马来酸氨氯地平的含量

目的 :建立HPLC法测定马来酸氨氯地平的含量。方法 :采用HPLC法 ,色谱柱为KromasilC18柱 ;流动相为甲醇 0 0 3mol·L-1磷酸二氢钾 (6 2∶38,V/V)的溶液 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 37nm。结果 :该方法的线性范围为 4～ 4 0mg·L-1(r=0 9999) ,RSD =0 3% (n =5 )。结论 :本法快速简便 ,灵敏度高 ,结果准确可靠 ,可用于控制马来酸氨氯地平的内在质量     

HPLC法同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中2组分含量

目的:建立同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中氨氯地平、阿托伐他汀含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra RP18;流动相为乙腈-0.03moL·L-1磷酸二氢钾溶液=58:42,流速为1.0mL·min-1;检测波长为240nm;柱温为30℃。结果:氨氯地平、阿托伐他汀检测浓度线性范围分别为3.86～61.83(r=0.9999,n=5)、9.28～148.56(r=0.9999,n=5)μg·mL-1;平均回收率分别为100.7%(RSD=0.94%,n=6)、100.6%(RSD=0.85%,n=6)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于复方阿托伐他汀钙分散片的含量测定。     

高效液相色谱法测定马来酸替加色罗片剂的含量、有关物质及对其稳定性的初步研究

目的:建立一种测定马来酸替加色罗片剂的含量及有关物质的HPLC方法,并对马来酸替加色罗片剂的稳定性进行初步研究。方法:使用Agilent 1100型高效液相色谱仪,色谱柱为Diamonsil(钻石)C18 150 mm×4.6mm(5μm),流动相为乙腈-1％十二烷基硫酸钠缓冲溶液(含0.95％冰醋酸)(56:44),检测波长为314 nm,流速:1 mL·min-1(有关物质考察),或2 mL·min-1(含量测定),柱温:40℃。结果:本法测定马来酸替加色罗在0.0001-0.12 mg·mL-1的范围内线性良好,线性方程为A=28.93C-14.46(r=0.9999,n=6);日内精密度RSD<1.1％;日间精密度RSD<3.1％;高、中、低浓度的平均加样回收率在100.4％-103.8％之间;定量限为4.08 ng(S／N=10)。结论:本方法检测马来酸替加色罗及其有关物质,专属性强,灵敏度高,重现性好。稳定性研究结果表明,马来酸替加色罗片剂应被储存于干燥、阴凉的环境中。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

RP-HPLC法测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量和有关物质

目的:建立测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱,流动相为甲醇-水(30∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL;峰面积定量采用外标法。结果:单硝酸异山梨酯回归方程为Y=7892.7X+2980.7(r=0.9999),检测浓度在5～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;最低检出浓度为20ng·mL-1;高、中、低浓度日内、日间精密度的RSD在0.31%～0.93%之间;重复性试验RSD=0.69%(n=9);样品的平均回收率为101.02%(RSD=1.12%,n=9)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及有关物质的含量

目的:建立测定盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药和有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Ulti-mate XB C18,以0.17%的Na2HPO4溶液(1mo·lL-1的H3PO4调节pH至3.0±0.05)-乙腈(85:15)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为251nm,柱温为30℃。结果:盐酸卡替洛尔与有关物质及破坏后的降解成分可完全分离;盐酸卡替洛尔检测浓度线性范围为1.25～40.0μg·mL-1(r=0.9998);低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为101.4%(RSD=0.12%)、101.3%(RSD=0.07%)、101.4%(RSD=0.03%);最低检测限为6.3ng,最低定量限为20.8ng。结论:该方法操作简便、快速准确、专属性强、灵敏度高,可用于盐酸卡替洛尔口腔崩解片主药及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定注射用兰索拉唑中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用兰索拉唑中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packC18,流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(620∶380∶5∶1·5),流速为1mL·min-1,检测波长为284nm,进样量为20μL。结果:兰索拉唑检测浓度的线性范围为16~320μg·mL-l(r=0·9999);平均回收率为100·0%(RSD=1·08%,n=9);有关物质含量均为0·147%。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定氨咖敏片中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立用HPLC法测定氨咖敏片中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法用KromasilODS-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈-0.3%十二烷基硫酸钠溶液-磷酸(60:40:0.02)(用三乙胺调PH值至3.3)为流动相,流速为1.0m·lmin-1,检测波长为215nm。结果马来酸氯苯那敏在10.03～30.09μg·ml-1范围内呈线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.86%,RSD=0.3%(n=5)。结论本法适用于氨咖敏片中马来酸氯苯那敏的含量测定。     

胃平分散片中氢氧化铝和溴丙胺太林的含量测定

目的：建立胃平分散片中氢氧化铝和溴丙胺太林含量的测定方法。方法：用配位滴定法测定氢氧化铝的含量。用HPLC法测定溴丙胺太林的含量,色谱柱：Shim—pack C18（250ram×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（60：40）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为247nm,柱温为30℃。结果：氢氧化铝测定专属性强,平均回收率（以Al2O3计）为99．3％,RSD=0．12％（n=6）。溴丙胺太林在30-600μg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9995）,平均回收率为99．3％,RSD=0．23％（n：6）。结论：方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及其有关物质

目的：建立与质谱体系相兼容的高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质。方法：采用CAPCELL PAK C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-20 mmol·L-1醋酸铵溶液（60∶40）为流动相,检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温35℃,进样量20μl。同时,采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用（HPLC-QTOF MS）对氨氯地平的主要有关物质进行定性研究。结果：在该色谱条件下制剂中其他成分不干扰测定,杂质峰和氨氯地平峰达到有效分离度,苯磺酸氨氯地平在10-100μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.2%（RSD=1.0%,n=9）。HPLC-QTOF MS可以对氨氯地平的主要有关物质进行结构确证。结论：本法准确、可靠、重复性好,可用于控制苯磺酸氨氯地平片的质量。     

HPLC法测定双嘧达莫分散片中双嘧达莫的含量及其均匀度

目的:建立双嘧达莫分散片中双嘧达莫含量及其均匀度的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimpack C18柱,流动相为磷酸氢二钠溶液-甲醇(25:75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为288nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果:双嘧达莫检测浓度在16.07～80.35μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;低、中、高浓度的平均加样回收率分别为99.63%、98.82%、100.03%,RSD=1.0%(n=9)。结论:该法灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于双嘧达莫分散片的质量控制。     

HPLC法测定头孢地尼分散片中头孢地尼的含量

目的:建立测定头孢地尼分散片中头孢地尼含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomexex Luna-C18醋柱酸,流二动钠相溶为液00.2.45%mL四)甲,流基速氢为氧1化.0铵mL溶·m液(in-用1,磷检酸测调波节长为pH2至545n.5m),-乙进腈样量-甲为醇(209μ00L,:6柱0温:40为)(4每0℃1。00结0m果L:加头入孢地0.1尼m检ol·测L浓-1度乙在二胺40四～240μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.76%、100.11%、99.92%,RSD=0.26%(n=9)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中头孢地尼的定量分析。     

更昔洛韦在犬体内血药浓度的测定及其分散片的相对生物利用度研究

目的:建立犬血清中更昔洛韦浓度测定的高效液相色谱法,并对更昔洛韦分散片进行药动学及相对生物利用度研究。方法:色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18,流动相为0.015mol·mL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.50,含乙腈0.25%),流速为1.75mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为40℃。采用随机自身交叉对照试验设计,6只家犬分别单剂量口服更昔洛韦分散片与更昔洛韦胶囊后,采用高效液相色谱法测定血药浓度,DASver1.0软件处理药动学数据。结果:血清样品中更昔洛韦检测浓度在0.05025～100.5μg·mL-1范围内线性关系良好,方法回收率>90%,RSD<4%;分散片和胶囊的Cmax分别为(50.91±13.36)、(42.27±14.69)μg·mL-1,tmax分别为(2.70±0.67)、(3.20±0.57)h,AUC0～24分别为(361.50±72.76)、(280.60±101.87)μg·h·mL-1。分散片的相对生物利用度为128.83%。结论:所建立的更昔洛韦血药浓度测定方法灵敏度高,专一性强,能够满足药动学研究的要求。分散片与胶囊之间吸收速度等效,吸收程度不等效。     

反相离子对HPLC法同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和微量盐酸克仑特罗的含量

目的建立反相离子对高效液相色谱法同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和微量盐酸克仑特罗的含量。方法采用Shim-pack VP-ODS色谱柱,以0.02mol.L-1十二烷基硫酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3.0）-乙腈（46∶54）为流动相,流速：1.0mL.min-1,柱温：35℃,检测波长：210nm。结果马来酸氯苯那敏和盐酸克仑特罗分别在0.193～19.3μg与4.14～414ng范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.80%（RSD=0.9%,n=6）和99.56%（RSD=0.8%,n=6）。结论本法简便、结果准确,可用于同时测定安喘片中马来酸氯苯那敏和盐酸克仑特罗的含量。     

洛芬葡锌那敏片的质量控制

目的：建立洛芬葡锌那敏片的质量标准。方法：采用HPLC法测定洛芬葡锌那敏片中布洛芬和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。结果：马来酸氯苯那敏、布洛芬分别在0．42～8．32μg·ml^-1（r=0．9999）,30．16～603．20μg·ml^-1（r=0．9999）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为101．8％（RSD=1．0％,n=9）,101．6％（RSD=1．1％,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量。     

HPLC-DAD法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯含量及有关物质

目的:建立以高效液相色谱-二极管阵列检测法测定阿莫西林舒巴坦匹酯分散片中舒巴坦匹酯及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS,流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈(40∶60),检测器为二极管阵列检测器,检测波长为204nm,扫描范围为300～190nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:舒巴坦匹酯检测浓度的线性范围为119.83～1198.3μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为98.7%(RSD=0.65%);有关物质的含量为1.02%～1.10%。结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定美洛昔康分散片的含量

目的：采用HPLC法测定关洛昔康分散片含量。方法：采用ZorbaxSBC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．2mol·L^-1醋酸铵溶液-甲醇（50：50）,流速：0．8ml·min^-1,柱温：30℃,检测波长：360nm。结果：美洛昔康浓度在8．5—76．7μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．3％,RSD为1．0％（n=6）。结论：方法简便、快速,准确、可靠。