羊红膻根中羊红膻素C及羊红膻素D的分离和鉴定

从草药羊红膻Pimpinellathellungiana根中分得2个化合物，经光谱分析（IR，MS，1HNMR，13CNMR，DEPT，1H-1HCOSY，1H-13CCOSY），鉴定为：erythreo-5-n-pentyl-4-hydroxytetrahydrofuran-2-one（Ⅰ）和threo-5-n-pentyl-4-hydroxytetrahydrofuran-2-one（Ⅱ），分别命名为羊红膻素C及羊红膻素D，为2个新的天然产物。     

吡唑类化合物的研究(X)1-苯基-3-羟基-4-酰基-5-吡唑酮的合成及其性质

β-二酮是一类用途广泛的螯合剂，它与稀土元素的络合性能等很引人关注；自从1959年Jensen首次合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮并初步研究了它对金属离子的螯合作用后，β-二酮吡唑类的配合物及其生物活性也有报道。近年来我们也报道了一些该类化合物的合成和性质。     

剑麻皂甙元资源利用的研究 Ⅲ.哺乳动物信息素5■-雄甾-16-烯-3-酮和3■-羟基-5■-雄甾-16-烯的合成

本文以表雄酮(3)为原料通过溴化铜溴代,四氢硼钠还原和锌粉消除反应得中间体3β-羟基-5■-雄甾-16-烯(5);再经Jones氧化得5■-雄甾-16-烯-3-酮(1)。(5)的对甲苯磺酸酯(6)在二甲亚砜中与亚硝酸钠反应得3■-羟基-5■-雄甾-16-烯(2)。本文还合成了3β,17-二羟基-16-溴-5(?)-雄甾烷的四个立体导构体(8),(9),(10),(14),并确证了它们的结构和构型。     

Danishefsky''''s二烯类似物的制备

不对称合成--一种合成手性化合物的方法,已经成为当今有机合成化学的重要分支.作为不对称合成反应之一的不对称杂-Diels-Alder反应是一类重要的碳碳键形成反应[1].     

银莲花化学成分研究

目的 研究银莲花Anemone cathayensis的化学成分。方法 采用溶剂法进行提取和萃取,采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果 从银莲花中分离得到11个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇（1）、4, 7-二甲氧基-5-甲基香豆素（2）、3β-甲氧基-齐敦果-11-酮-18-烯（3）、α-香树脂醇（4）、28-羟基-齐敦果-12-烯-3, 11-二酮（5）、熊果酸（6）、28-羟基-α-香树脂醇（7）、青钱柳酸B（8）、2α, 23-二羟基-熊果酸（9）、β-胡萝卜苷（10）、槲皮素-7-O-鼠李糖苷（11）。结论 化合物1～11均为首次从该植物中分离得到。     

7-氯4-{4-[2-(2-甲基咪唑-1-基)-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉的合成与结构鉴定

目的 对具潜在抗疟活性的化合物7-氯-4-{4-[2-（2-甲基咪唑-1-基）-乙基]-哌嗪-1-基}-喹啉进行合成设计.方法 采用氨基保护、亲核反应、脱保护等多步反应合成目标产物,并利用硅胶柱层析对其进行纯化.结果 通过GC-MS、IR、1 H-NMR等方法对化合物进行了结构鉴定.结论 本合成方法操作简单,产率高,适...     

1-取代-2-烷基-4-氯-1,6-二氢-6-甲基-5-嘧啶甲酸乙酯类化合物的合成及其降压活性

为寻找新的高效的非肽类血管紧张素 ( A )受体拮抗剂 ,以 losartan为先导 ,根据其 SAR,结合计算机辅助分子结构模拟研究结果 ,设计并合成了 8个 1-取代 - 2 -烷基 - 4-氯 - 1,6-二氢 - 6-甲基 - 5-嘧啶甲酸乙酯类衍生物。所有目标化合物均未见文献报道 ,其结构经 IR、1HNMR和 MS鉴定。初步药理研究表明 ,化合物 h有一定的抗高血压活性     

1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成优化

目的：优化1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的合成工艺。方法运用甲苯溶液作溶剂,并利用单因素和正交设计试验优化方法对甲苯的用量进行优化。结果最佳条件为：甲苯（a）10．9当量、甲苯（b）3．6当量、甲苯（c）7．3当量,产率96．7％。结论优化后的合成工艺使产物稳定性和产率得到提高,适合进行扩大规模生产。     

GC法测定高良姜醇提物中两个二苯基庚烷类化合物

目的 建立高良姜醇提物中2个二苯基庚烷类化合物的测定方法。方法 采用GC法,色谱柱为Cp Sil 5CB（30 m×0.25 mm,0.25 μm）石英毛细管柱;检测器：FID;柱温：初始温度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升温到300 ℃,保持45 min。结果 1-苯基-7-(3'-甲氧基-4'-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.2～1.0 mg/mL（r＝0.998 8）、1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮在0.2～1.0 mg/mL（r＝0.997 8）有较好的线性关系;平均回收率分别为99.6%、100.6%。结论 本方法可靠、专属性强,可作为高良姜醇提物中2个二苯基庚烷类化合物的测定方法。     

吡啶氧基苯基哌嗪取代丙醇类α1受体拮抗剂的合成

目的 设计合成具有α1受体拮抗活性的1-(吡啶-3-氧)-3-(4-苯基-1-哌嗪)-2-丙醇类化合物.方法 在NaH存在下,3-羟基吡啶衍生物(1)和3-氯-1,2-环氧丙烷(2)在DMF中于60℃反应生成3-(吡啶-3-氧)-1,2-环氧丙烷(3),再经苯基哌嗪对环氧开环,合成了1-(吡啶-3-氧)-3-(4-苯基-1-哌嗪)-2-丙醇衍生物(4).所合成的化合物经MS、1H-和13C-NMR谱确证其结构.结果 采用两步反应合成了1-(吡啶-3-氧)-3-(4-苯基-1-哌嗪)-2-丙醇衍生物,这些化合物具有明显的α1受体拮抗活性.结论 该合成方法适合于吡啶氧基苯基哌嗪取代丙醇类衍生物的合成,总收率达68％以上.     

叔丁基[2-溴-4-（溴甲基）-6-硝基苯基]氨基甲酸酯的合成

以4-甲基-2-硝基苯胺为起始原料,经过两次溴代反应和氨基保护合成了未见文献报道的化合物叔丁基[2-溴-4-（溴甲基）-6-硝基苯基]氨基甲酸酯,总收率60.64%,其结构经LC/MS和1H NMR确证。     

5-(2-羟乙基)-4-甲基-恶唑的合成及其光谱研究

本文叙述了5-(2- 羟乙基)-4-甲基-恶唑的合成及其反应机理。用3-氯-5-羟基-2-戊酮与甲酰胺为原料经环合、水解反应得到了所需要的产品,对中间体及产品进行的光谱研究,证明了1966年Lindberg UH得到的产物为酯,而不是原料甲酸胺与产品醇的混合物。     

Edaravone对大鼠弥漫性脑创伤神经运动功能及脑组织超微结构的影响

目的：研究依达拉奉（3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮,Edaravone）对大鼠弥漫性脑创伤神经功能损伤的治疗作用及其机制.方法：将148只雄性SD大鼠随机分为对照组、创伤组、Edaravone治疗组.采用Marmarous法建立大鼠弥漫性颅脑损伤模型,于术后6,24h取大脑皮层冠状逢左右0.2cm组织脑组织作电镜观察,术后24,48,72h对大鼠神经运动功能和综合运动能力评分.结果：Edaravone治疗组大鼠死亡率（23%）明显低于创伤组（51%,P〈0.05）;电镜下,伤后6,24hEdara-vone治疗组中神经元内细胞器、轴索及毛细血管等超微结构的损伤程度明显低于创伤组;神经功能与综合运动能力评分在创伤组中（8.7±1.4,63.8±27.7）明显低于对照组（24.0±0.0,278.0±28.0）;Edaravone治疗组（17.4±1.6,118.0±21.0）显著回升（P〈0.05）.结论：Edaravone可改善脑创伤后神经功能损伤,其机制与减轻脑创伤后脑组织超微结构损害有关.     

不同产地半边旗中11β-羟基-15-氧-对映贝壳杉-16-烯-19-酸19-β-D-葡萄糖的含量测定

目的:建立半边旗中11β-羟基-15-氧-对映贝壳杉-16-烯-19-酸19-β-D-葡萄糖的含量测定方法.方法:采用HPLE法,ODS C18柱(25 mm ×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-4 mM的醋酸铵水溶液(2∶3),流速为1.0 ml·min-1,检测波长为242nm.结果:11β-羟基-15-氧-对映贝壳杉-16-烯-19-酸19-β-D-葡萄糖在0.8-4.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);半边旗中11β-羟基-15-氧-对映贝壳杉-16-烯-19-酸19-β-D-葡萄糖的含量,广东湛江产最高,为4.609 mg·g-1生药,广东廉江最低为1.515 mg·g-1生药.结论:本方法简便、可靠,适用于半边旗中11β-羟基-15-氧-对映贝壳杉-16-烯-19-酸19-β-D-葡萄糖的含量测定.     

吡唑类化合物的研究IX-苯基-3-羟基-4-苯氧乙酰基-5-吡唑酮的合成及其性质

β-二酮是一类用途广泛的螯合剂,它与稀土元素的络合性能等已有大量报道[1～5].自1959年Jensen[6]首次合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮并初步研究了它对金属离子的螯合作用后,β-二酮类配合物得到了国内外的广泛关注[7].本文以1-苯基-3-羟基-5-吡唑酮[4]和苯氧乙酰氯为原料,氢氧化钙为催化剂,合成了新螯合剂1-苯基-3-羟基-4-苯氧乙酰基-5-吡唑酮(PHPP),并对它的一些性质进行了研究.合成反应式为:     

忍冬藤的化学成分研究

目的为寻找忍冬藤生物活性成分,对其进行了系统的化学分离。方法采用溶剂萃取、色谱分离手段进行分离纯化,根据波谱数据进行了化合物结构鉴定。结果 3个化合物分别鉴定为木犀草素(Ⅰ)、马钱素(Ⅱ)、r-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-反-2,顺-3-二羟甲基-7,8-二羟基-6-甲氧基-1,2,3,4-四氢萘(Ⅲ)。结论化合物Ⅲ为一新化合物,命名为忍冬醇(japenol)。     

不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响

目的 以5种乳香酸类成分（α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰-β-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸）的质量分数为指标,探讨不同炮制工艺对乳香中5种乳香酸类成分的影响。方法 采用HPLC法测定,比较了炮制方法、炮制温度和炮制时间对5种乳香酸类成分的影响。结果 先加醋制、后加醋制和清炒3种方法比较,5种乳香酸类成分的变化没有明显差异;随炮制温度的升高或炮制时间的延长,5种乳香酸类成分变化幅度增大;炮制后,乳香中α-乳香酸、11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量分数升高,β-乳香酸和3-乙酰-β-乳香酸的质量分数降低;3批不同来源乳香炮制后5种乳香酸类成分的变化趋势一致,但变化幅度不同。结论 乳香中5种乳香酸类成分随炮制工艺条件的变化而变化。     

1—乙酰基-3-邻-甲基苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的研究——Ⅲ、高效液相色谱法测定小鼠主要代谢物的血药浓度

通过溶剂提取,采用高效液相仪反相色谱法测定了小鼠口服A-OT-FU淀粉液后的主要代谢产物3-邻-甲基苯甲酰基-5-氟尿嘧啶(TFU)和5-氟尿嘧啶(5-FU)的血药浓度曲线,两者达最高血药浓度时间均为0.5小时。     

1-甲基-3-甲酰基吲哚-2-甲酸甲酯的合成

目的：合成1-甲基-3-甲酰基吲哚-2-甲酸甲酯。方法以吲哚-2-甲酸和甲醇为原料经过酯化反应,甲基化和Vilsmeier-haack反应得到标题化合物,总收率为90.3%。结果本方法具有反应条件温和、收率高、易于纯化的特点,为目标化合物的合成提供了新途径。经过核磁共振氢谱和液相-质谱联用对产物进行了结构表征。结论该工艺具有收率高、操作简单、安全可靠的特点并且为工业化生产提供参考。     

肺筋草化学成分研究

目的 研究肺筋草Aletris spicata全草的化学成分。方法 利用正、反相硅胶柱色谱、薄层色谱、Sephadex LH-20柱色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,然后根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,并对其中的三萜类化合物（化合物1～3）进行了抗肿瘤活和抗菌活性初步筛选。结果 从肺筋草的干燥全草中分离得到了9个化合物,分别鉴定为24-甲基-9, 19-环羊毛甾-24-烯-3-醇（1）、24-甲基-9, 19-环羊毛甾-25-烯-3-醇（2）、24, 24-二甲基-环木菠萝烷-3-醇（3）、美商陆酚A（4）、异美商陆酚A（5）、9′-methyl americanol A（6）、1-(4′-羟基苯基)-7-(3″-甲氧基-4″-羟基苯基)-4-烯-3-庚酮（7）、methyl-9, 12, 13-trihydroxyoctadeca-10E, 15Z-dienoate（8）、5-羟甲基-2-呋喃甲醛（9）。结论 所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。化合物1～3无抗肿瘤和抗菌活性。