元胡止痛片及其主要成分对大鼠实验性痛经的影响

目的:评价元胡止痛片及其主成分对痛经模型大鼠的镇痛作用并初步探究其镇痛机制。方法:苯甲酸雌二醇与缩宫素联用引起大鼠扭体反应,然后观察元胡止痛片及其主成分对其影响,并测定子宫组织和血清中SOD活性及MDA含量,藉此评价试药的药效及其可能的作用机制。结果:元胡止痛片(0.698g/kg/d)及其主成分延胡索乙素(0.07g/kg/d)和欧前胡素(0.025g/kg/d)具有显著延长痛经模型大鼠的潜伏期及减少扭体次数的作用,主成分配伍的镇痛效果优于单用,元胡止痛片及其主成分欧前胡素能明显提高子宫组织和血清SOD活性,降低MDA含量。结论:元胡止痛片对痛经模型大鼠有显著镇痛效果,可能为延胡索乙素与欧前胡素协同作用。欧前胡素镇痛机制可能与提高SOD活性,降低MDA含量有关,但延胡索乙素通过何种途径与欧前胡素产生协同作用有待进一步研究。     

基于质量标志物的元胡止痛方配伍大鼠脑组织分布研究

目的考察延胡索和白芷配伍对延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织内分布动力学的影响,为元胡止痛方中质量标志物(Q-marker)的确定提供进一步的实验依据。方法分别ig给予大鼠延胡索、白芷及元胡止痛方提取物,采用UPLC-MS/MS测定不同时间点大鼠脑组织样品中各成分的质量浓度,拟合动力学参数评价组方配伍对各成分在大鼠脑组织中分布的影响。结果与延胡索、白芷组相比,元胡止痛方组大鼠脑组织中延胡索甲素、延胡索乙素和原阿片碱的达峰浓度(Cmax)和药时曲线下面积(AUC)均显著增加,欧前胡素、异欧前胡素平均驻留时间(MRT)延长。结论延胡索与白芷配伍具有协同作用,能促进延胡索甲素、延胡索乙素、原阿片碱、欧前胡素及异欧前胡素在大鼠脑组织中的分布,以上化合物可作为元胡止痛方的Q-marker。     

元胡止痛片提取工艺的探讨

目的：对元胡止痛片提取工艺进行研究。方法：采用冷浸、渗漉、热回流三种方法提取生、制元胡中的延胡索乙素，并用薄层——分光光度法测定其含量。结果：热回流提取法提取率高于渗漉法、渗漉法高于冷浸法，醋制品高于生品。结论：采用醋制品热回流法提取延胡索乙素效果较为理想，从而为元胡止痛片的生产工艺改革及质量控制提供了参考依据。     

RP-HPLC测定元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立同时测定元胡止痛方(延胡索、白芷)中延胡索乙素和欧前胡素含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:乙醚提取元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素,以BDSC18(5μm,4.6×250mm)柱为分析柱,磷酸盐缓冲液(pH6.6)-甲醇(39:61)为流动相;流速为1mL·min-1,检测波长为280nm.结果:本色谱条件下延胡索乙素峰和欧前胡素峰之间有良好的分离度,延胡索乙素和欧前胡素浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度及重复性好,回收率高.结论:该方法适用于元胡止痛方制剂中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定.     

元胡止痛系列制剂4种工艺比较

目的比较元胡止痛系列制剂4种工艺。方法以延胡索乙素、欧前胡素含有量及转移率为指标,综合评分法对元胡止痛软胶囊、口服液、胶囊、片剂的提取、浓缩、精制、成型工艺进行比较。结果各工艺过程中两种成分的转移率有所不同,其综合评分的差异也较大。其中,提取工艺以软胶囊最佳,浓缩工艺以口服液最佳(离心前后延胡索乙素转移率为75.48%,但未检测出欧前胡素),成型工艺以胶囊最佳,并且胶囊综合评分最高。结论元胡止痛系列制剂中胶囊剂的工艺最理想。     

元胡止痛片质量标准的研究

元胡止痛片系以元胡、白芷制成的中药片剂,具有显著而持久的止痛作用。本文主要对该成药中的止痛有效成分-延胡索总碱及延胡索乙素的含量,分别用两相溶剂滴定法和薄层层析——紫外分光光度法进行测定。结果提示二者具有相关性,提出以延胡索总生物碱或延胡索乙素为指标控制元胡止痛片的质量,并给元胡止痛片的质量标准提供了参考资料。     

HPLC法同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立简便、快速的同时测定元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的高效液相色谱分析方法。方法:甲醇回流提取延胡索乙素和欧前胡素,以Kromasil C₁₈(5μm,4.6mm×250mm)为分析柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺调pH=6.0)(41∶13∶46)为流动相;检测波长为280nm;柱温40℃;流速为0.8mL·min^-1。结果:延胡索乙素峰和欧前胡素峰分离良好,阴性无干扰,方法学考察合格。结论:该方法适用于元胡止痛分散片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定。     

元胡止痛系列制剂中5种有效成分定量测定的研究

目的研究建立元胡止痛系列制剂中(延胡索、白芷)有效成分定量测定的方法,分析各成分之间的关系,比较不同剂型间差异。方法采用HPLC法,固定相C18,乙腈-0.03 mol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH6.0)梯度洗脱的方法,测定去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素3种生物碱类,欧前胡素、异欧前胡素两种香豆素类成分。通过对制剂中各成分含有量比值与药材中相应成分含有量比值之间的关系的比较,建立定量测定标准。结果建立的元胡止痛系列制剂中5种有效成分定量测定的方法表明不同剂型间各成分含有量差异明显,但欧前胡素和异欧前胡素比例相对稳定。结论对元胡止痛系列制剂质量监控应测定去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素和欧前胡素。     

HPLC法两种分析柱在复方制剂中延胡索乙素含量测定比较

目的:研究不同的分析柱对元胡和元胡复方提取物中的延胡索乙素的含量测定,确定部分复方中延胡索乙素的含量测定方法。方法:元胡、无元胡的复方和全复方提取物用两种分析柱进行HPLC含量测定比较。结果:lunaC18(2)分析柱用于该复方的延胡索乙素的含量测定中较好。结论:本方法可作为该复方中延胡索乙素的含量控制方法。     

HPLC法同时测定元胡止痛滴丸中6种成分

目的建立同时测定元胡止痛滴丸中6种成分的HPLC分析方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.04%乙酸铵溶液(冰醋酸调p H值至4.0),梯度洗脱:0~10 min,20%乙腈;10~25 min,20%~25%乙腈;25~70 min,25%~75%乙腈;体积流量1 m L/min;柱温35℃;检测波长280 nm;进样量10μL,测定元胡止痛滴丸中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素的量。结果延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素和异欧前胡素分离度良好,阴性无干扰,分别在14.94~149.40、1.97~19.72、15.94~159.36、9.72~97.20、2.82~28.17、0.61~6.06μg/m L线性关系良好,r均大于0.999 0,平均加样回收率为95%~105%(RSD1.82%~2.99%)。4批样品中延胡索乙素、黄藤素、去氢延胡索甲素、延胡索甲素、欧前胡素、异欧前胡素的量分别在0.368~0.483、0.058~0.082、0.532~0.766、0.315~0.459、0.145~0.212、0.030~0.053 mg/g。结论方法简便、准确,重复性好,适用于元胡止痛滴丸中6种成分的定量测定,可为元胡止痛滴丸的质量控制提供依据。     

正交试验法优选五昧子甲素和五昧子乙素的超声提取工艺

目的：通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法：采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素，以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素，以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标，采用L9（3^4）正交表设计，用正交实验确定最佳提取条件，采用HPLC法分析2种成分。结果：在所考察的因素中，以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标，确定最佳超声提取工艺为：以8倍体积甲醇为溶剂，超声提取3次，每次10min。结论：确定五味子最佳超声提取工艺，此法简单、快速、提取效率高；HPLC分析方法准确，灵敏度高，重现性好，可用于五味子有效成分的分析。     

HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素

元胡止痛片是由元胡和白芷两味药材组成，具有理气、活血、止痛之功效，用于治疗气滞血瘀的胃痛，胁痛，头痛和痛经等。白芷中香豆素成分欧前胡素和异欧前胡素具有抗菌、抗肿瘤等多种药理作用，与药品质量有密切的关系。目前测定欧前胡素和异欧前胡素的方法多采用薄层色谱法和高效液相色谱法嘲，且测定的成分单一。本实验采用HPLC法同时测定欧前胡素和异欧前胡素两种指标成分，以制定制剂的质量控制标准。     

薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量

元胡止痛片是由延胡索、白芷等制成的复方成药 ,具有理气、活血、止痛功能 ,适用于气滞血瘀的胃痛、胁痛、头痛及痛经等。延胡索乙素是该方君药之主要成分 ,具有明显的镇痛、镇静作用。本文采用薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索的主要成分延胡索乙素的含量 ,结果满意。1　仪器与试药1 .1　仪器　 CS- 90 0 0型薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;1 0 0 4型超声波清洗机 (深圳波达 ) ;微量点样器 (上海安亨微量点样器厂 )1 .2　试药　硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;延胡索乙素对照品 (中国药品生物制品检验所 ) ;元胡止痛片 (批号 990 71 8,990 72 0 ,99…     

元胡止痛片HPLC指纹图谱建立及3种成分测定

目的建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱,并测定3种成分含有量。方法元胡止痛片氨水-甲醇-乙酸乙酯提取物的分析采用Diamonsil Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相20 mmol/L乙酸铵(冰醋酸调p H值至6.3)(A)-甲醇(B),梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;检测波长280 nm(延胡索乙素)、300 nm(欧前胡素、异欧前胡素);柱温35℃。对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 15批样品指纹图谱中有23个共有峰,相似度为0.551~0.985。延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素分别在2.108~105.40μg/m L(r=0.999 8)、3.501~175.04μg/m L(r=0.999 9)、1.214~60.72μg/m L(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.7%、99.1%、100.3%,RSD分别为1.6%、1.3%、1.8%。聚类分析聚为2类。结论该方法稳定可靠,可用于元胡止痛片的质量控制。     

外翻肠囊法发现元胡止痛片吸收成分群的研究

目的:建立发现元胡止痛片吸收成分群的外翻肠囊模型法,研究元胡止痛片主要化学成分的吸收特性。方法:采用大鼠外翻肠囊模型,收集3个浓度元胡止痛片饮片提取物给药后不同时间的肠囊液样品,用HPLC进行检测分析,并计算其有效成分的累计吸收量,同时比较元胡止痛片样品与吸收成分间比例。结果:元胡止痛片中8个成分可进入肠囊,分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、欧前胡素、盐酸小檗碱、白当归素、α-别隐品碱、延胡索乙素,此8个成分在空肠、回肠中的吸收速率常数(Ka)随着元胡止痛片提取物浓度增加而增加(P<0.05),符合被动吸收。结论:肠囊对药物成分吸收有选择性,选择外翻肠囊法可评价元胡止痛片多成分的肠吸收特性。     

延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响

目的探讨延胡索、白芷炮制配伍对元胡止痛方中延胡索乙素、欧前胡素含量以及镇痛作用的影响。方法延胡索、白芷按不同比例炮制配伍,比较单味药及其不同配伍复方中延胡索乙素、欧前胡素含量,比较单味药及其不同配伍复方对小鼠醋酸扭体反应、小鼠热板法镇痛和缩宫素诱发大鼠痛经模型的影响。结果延胡索经醋炙后延胡索乙素质量分数增加,配伍复方中延胡索乙素质量分数有升有降,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方中质量分数最高;欧前胡素在白芷中质量分数最高,在配伍过程中降低;延胡索、白芷及其炮制配伍复方对小鼠、大鼠均有明显镇痛作用(P0.05、0.01),配伍复方的镇痛作用优于单味药,其中以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方的镇痛作用最强。结论延胡索经醋炙后镇痛作用增强,延胡索、白芷在炮制配伍过程中产生协同镇痛作用,以醋炙延胡索-白芷(2∶1)配伍复方镇痛作用最佳。     

正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分。结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10min。结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析。     

元胡止痛方的研究进展

目的归纳总结经典二味药材成方的元胡止痛方研究进展。方法在笔者团队科研工作的基础上检索分析相关文献。结果通过分析药代动力学、药效学、药理学研究发现延胡索乙素和欧前胡素是元胡止痛方的体内外高含量成分,二者合用具有协同作用且该作用与母方功效一致。结论延胡索乙素和欧前胡素极可能是元胡止痛方的主要功效成分。     

119 正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺.方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分.结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10 min.结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析.     

元胡止痛软胶囊的大孔树脂精制工艺优选

目的:优选元胡止痛软胶囊中鞣质类成分的去除工艺及有效成分的精制工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以没食子酸作为鞣质类的指标成分,延胡索乙素作为生物碱类的指标成分,通过单因素试验考察去除鞣质及富集延胡索乙素的方法并对富集延胡索乙素的工艺条件进行优化。结果:选择AB-型大孔树脂精制元胡止痛软胶囊,可除去没食子酸,富集延胡索乙素。富集延胡索乙素的最佳工艺条件为上样液质量浓度0.28 g·m L-1,径高比1∶10,每克树脂吸附延胡索乙素1.366 mg,洗脱溶剂95%乙醇,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱剂用量5 BV。延胡索乙素的吸附率和洗脱率分别为84.7%,85.0%,纯化后总生物碱纯度达3.63%,较纯化前的0.349%显著提高。结论:AB-8型大孔树脂可以在去除鞣质类成分的情况下,富集元胡止痛软胶囊中以延胡索乙素为代表的有效成分,为改善该制剂的临床疗效和患者顺应性提供参考。