RP-HPLC 测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质

 摘要：目的 建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多片的含量与有关物质的方法。方法 采用VP-ODS C18色谱柱 （4.6 mm×250 mm，5 μm），以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相；流速为0.8 mL·min-1；检测波长为210 nm，柱温：30 ℃。结果 盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离；盐酸地芬尼多浓度在3.158~63.15 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系，r=1.000 0(n=7)；最低检出限为1 ng，最低定量限为3 ng；低、中、高3种浓度的回收率(n=3)分别为100.4%(RSD=0.4%)，99.5%(RSD=0.8%)，99.8%(RSD=0.4%)。结论 该方法操作简便、快速、准确，灵敏度高，可用于盐酸地芬尼多片含量及有关物质的测定。     

生物检材中氯氮平的气相色谱和气相色谱/质谱检测

目的建立生物检材中氯氮平的气相色谱和气相色谱/质谱检测方法。方法检材经0.5mol/L NaOH调pH10,乙醚萃取,气相色谱/质谱联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中氯氮平。结果气相色谱/质谱分析氯氮平的选择离子m/z为243、326。心血中氯氮平气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=33.396X＋0.924 8（μg/mL）、（0.1～48）μg/mL、0.985、（92.40±1.0）%、0.1μg/mL;肝组织中氯氮平气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=36.947X＋0.126 4（μg/g）、（0.1～48）μg/g、0.984、（91.3±1.5）%、0.1μg/g。染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺、肾和脑中氯氮平的含量依次为（19.7±6.9）μg/mL、（5.6±2.3）μg/mL、（25.8±4.0）μg/mL、（34.5±4.7）μg/mL、（13.0±2.2）μg/mL、（20.0±4.3）μg/mL、（40.9±39.6）μg/mL。结论生物检材中气相色谱/质谱检测方法选择性好,定性准确,气相色谱检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于氯氮平中毒的临床快速检验诊断和氯氮平中毒死亡案件的法医学鉴定。     

生物检材中苯巴比妥气相色谱和气相色谱/质谱检测

目的建立生物检材中苯巴比妥的气相色谱和气相色谱／质谱检测方法。方法检材经盐酸酸化后（pH=1～2），乙醚萃取，气相色谱／质谱联用法定性，气相色谱内标法定量检测生物检材中苯巴比妥。结果气相色谱／质谱分析苯巴比妥的选择离子m／z为204，232。心血中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=43．476X＋0．8168（μg／mL）、（0．5～280．0）μg／mL、0．995、（97．50±2．0）％、0．5μg／mL；肝组织中苯巴比妥气相色谱检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为Y=46．867X＋0．0884（μg／g）、（0．5～280．0）μg／g、0．994、（98．5±3．5）％、0．5μg／g。染毒大鼠心血、心、肝、脾、肺、肾和脑中苯巴比妥的含量依次为：246．39±26．43、204．96±13．03、253．82±7．73、175．74±8．07、221．64±11．38、155．94±12．87、170．15±17．05（n=6，μg／mL或μg／g）。结论生物检材中气相色谱／质谱检测方法选择性好，定性准确，气相色谱检测简便，快速，灵敏，定量结果准确，可用于苯巴比妥中毒的临床快速检验诊断和苯巴比妥中毒死亡案件盼法医学鉴定。     

GC-MS法研究麻黄汤中麻黄碱、伪麻黄碱的人体内过程

目的建立用于同时测定麻黄碱( ephedrine, E)、伪麻黄碱( pseudoephedrine, PE)血药浓度的气相色谱-质谱法( GC-MS),并探讨二者在人体内的药代动力学.方法用 GC-MS法测定人血药浓度,所得数据用 WinNonlin4.0.1药代动力学程序处理,求出有关参数.结果 E、 PE分别在 5～ 1000 ng/mL, 2.5～ 500 ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9985,r2=0.9994) ,加样回收率分别为 107.5 %～ 96.2 % , 102.5 %～ 93.9 %.两者日内、日间精密度的RSD < 5 %,血浆样品 60 d内稳定,符合生物样本分析要求.结论该方法稳定、准确,灵敏度高,适于 E、 PE的血药浓度测定.     

3种注射用盐酸表柔比星溶液的稳定性考察

 目的 考察3种盐酸表柔比星制剂（一种水针剂,两种粉针剂）配制成临床常用溶液后的稳定性。方法 采用0.9%生理盐水,将3种盐酸表柔比星制剂配制成0.4 mg·mL^-1的溶液,分别放置在不同温度,不同避光条件下,定时取样,考察各受试溶液的稳定性,包括样品外观,pH值,样品含量等。结果 3种制剂配制成溶液后在2~8 ℃条件下避光保存40 d,平均含量保留在93.76%以上。室温避光及不避光条件下,仅水针剂配制成溶液后平均含量保持在92.57%以上,另外两种粉针剂在配制成溶液后放置2~7 d,平均含量保留即下降为90%以下。结论 3种盐酸表柔比星制剂配制成溶液后在2~8 ℃条件下保存40 d以及在室温条件下放置1 d均保持稳定,水针剂在室温条件下长期保存（40 d）的稳定性明显优于两种粉针剂。     

基于气相色谱-声表面波联用技术（GC-SAW）快速分析中药姜黄品质的方法学研究＊

目的 建立中药姜黄品质评价的气相色谱-声表面波联用技术（GC-SAW）检测方法。方法 对色谱柱升温速率、进样口温度、阀盒温度、平衡温度以及平衡时间等主要因素进行考察。结果 姜黄样品测试最佳条件为：进样口温度200℃，阀温为170℃，色谱柱初始温度55℃，5℃·s^-1程序升温至180℃，检测器温度50℃，姜黄样品在35℃条件下平衡10 min，顶空进样测试。在该条件下，姜黄样品在7 s内能够很好的检出，保留指数1429和1497的主峰精密度良好，RSD值在12%以内，高沸点化合物（保留指数1670）的主峰精密度相对标准偏差略高，RSD值为19.2%。建立5种姜黄正品的指纹图谱，得到7组主要成分特征峰。对其中5组特征峰进行峰归属，保留指数1029、1429、1497、1514、1670的分别为桉树醇、石竹烯、α-姜烯或α-姜黄烯、β-倍半水芹烯、姜黄酮。不同来源、不同产地和不同品种的姜黄样品都含有相同成分的特征峰，但主要挥发性成分含量有所差异，伪品不含有该7组特征峰。结论 气相色谱-声表面波联用技术检测中药姜黄具有较好的响应特性，方法快速、准确，能实现中药姜黄现场快速真伪鉴别。     

小柴胡汤加减治疗中风后眩晕疗效观察

目的研究小柴胡汤加减治疗中风后眩晕的临床疗效;方法选取我院近年收治的中风后眩晕患者86例,西医组43例口服盐酸地芬尼多片,中医组进行小柴胡汤加减疗法,比较2组疗效。结果中医组平均治疗（4.0±20.5）d明显低于西医组的（6.1±21.2）d（P=0.0352）,临床疗效上,中医组治愈率65.1%、总有效率90.7%均显著高于西医组（P〈0.01）,无效率9.3%则显著低于西医组（P〈0.01）。结论小柴胡汤具有祛邪扶正、和解少阳功效,通过中医辨证加减施治能够通过健脾健胃、疏肝利气等作用的发挥,减轻患者眩晕症状,促进患者康复。     

黔曲发酵工艺研究

目的 建立黔曲发酵工艺的控制技术.方法 用气相色谱法测定黔曲发酵样品中乙醇的含有量,考察其主要影响因素.结果 最佳发酵工艺参数为温度约30℃,加水量约700mL,发酵时间4～5d.结论 发酵工艺参数和检测指标量化,检测方法操作简便,可靠,切实可行.     

磷酸萘酚喹片在beagle犬体内的药代动力学研究

目的：研究磷酸萘酚喹片在beagle犬体内的药代动力学.方法：10只beagle犬单次口服500mg/kg,服药后0～216h间隔内定时采集血样,应用高效液相色谱-串联质谱仪联用测试样品浓度,梯形面积法计算药代动力学参数.结果：主要的药代动力学参数：Ke为（0.013＋0.004）h-1;t1/2为（54.32＋ 16.3）h,tmax为（3.55＋2.37）h,Cmax为（54.68＋19.18） μg·L-1,CL/F为（4.49＋1.8）L·h-1/kg）,AUC0-216和AUC分别为（1158.26±584.64） mg·h-1/L和（1277.29＋530.99） mg·h-1/L.结论：该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于磷酸萘酚喹浓度检测以及生物等效性研究.     

GC测定苗药大果木姜子中1，8-桉叶素的含量△

目的：采用气相色谱法建立大果木姜子中指标性成分1,8-桉叶素的含量测定方法。方法：Agilent DB-624毛细管（30 m×0.25 mm,1.4 μm）色谱柱,载气为高纯氮气,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃,程序升温：50 ℃保持5 min,5 ℃·min-1升温至150 ℃保持1 min,10 ℃·min-1升温至250 ℃,保持20 min。结果：1,8-桉叶素在0.307 8～3.078 mg·mL-1与峰面积呈良好线性关系,Y=364.287 47X+2.816 98（r=0.999 9）,平均加样回收率为99.14%（RSD=3.14%）。结论：本方法操作简便、灵敏准确,可用于大果木姜子的质量控制。     

气相色谱-质谱联用法测定金银花中192种农药多残留

 目的 建立气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定金银花中192种农药多残留的分析方法,对样品进行普查,了解金银花中农药残留情况。 方法 用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱（GPC）与固相萃取(SPE)结合净化的分析方法,采用气相色谱质谱联用法进行测定。结果 回收率总体处于70% ～110%之间,相对标准偏差≤15%,方法检出限总体处于0.01 mg·kg^-1以下。结论 此方法灵敏度高,准确,可靠,可作为金银花中的农药多残留测定法。样品普查结果表明,金银花中农药残留污染情况较为严重。
     

气相色谱法测定氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量

目的：建立氢溴酸替格列汀中遗传毒性杂质溴乙烷残留量的气相色谱（GC）检测方法。方法采用迪马 DM-624色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0μm）;电子捕获检测器（ECD）;程序升温：初始柱温40℃,保持3 min,以20℃/min升温至200℃,保持5 min;进样口温度：210℃;检测器温度：210℃;载气：氮气;分流比：3∶1;进样量1μL。结果溴乙烷在0.75～6.75μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,最低检测限为0.26μg/mL。平均回收率为99.4%,RSD值为0.3%（n=9）。3批氢溴酸替格列汀样品中均未检测出溴乙烷。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量的控制。     

GC法同时测定大鼠血浆中油酸和亚油酸的含量

目的:建立同时测定大鼠血浆中油酸和亚油酸含量的气相色谱法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为OV-17毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),柱温220℃,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:该法能将油酸甲酯和亚油酸甲酯有效分离,分别在23.80μg.mL-1～2380μg.mL-1(r=0.9996)、24.51μg.mL-1～2451μg.mL-1(r=0.9997)线性关系良好,高、中、低3个浓度的样品提取回收率在75.83%～84.17%,方法回收率在95.85%～107.1%,日内和日间精密度RSD均≤4.7%。结论:本法简单、准确,可作为大鼠血浆中油酸和亚油酸成分的检测方法,为进一步研究鸦胆子油及其制剂的药代动力学奠定基础。     

地芬尼多在健康人体内药动学研究

 目的研究盐酸地芬尼多片在健康人体中的药动学过程。方法采用双周期试验设计,12名健康志愿者单次和多次口服盐酸地芬尼多片50mg。建立GC-MS测定血药浓度,用DAS软件计算药动学参数,用AIC法结合F检验判别房室模型。结果盐酸地芬尼多片的药-时曲线符合一级吸收的二室开放模型,单次和多次给药主要药动学参数如下:ρ_max分别为(321.15±162.46)和(360.98±175.58)μg·L^-1,t_max分别为(2.25±0.62)和(1.75±0.54)h,t_1/2β分别为(21.22±22.30)和(29.27±49.65)h,AUC_0-36分别为(1052.75±596.25)和(2300.01±1533.73)μg·h·L^-1,AUC_0-∞分别为(1287.19±2931.36)和(2931.36±1668.27)μg·h·L^-1,ρ_ss-max为(360.98±175.58)μg·L^-1,ρ_ss-min为(127.23±61.22)μg·L^-1,ρ_ss-av为(129.12±136.36)μg·L^-1,DF为(1.10±0.39),AUC_SS为(1526.77±734.69)μg·h·L^-1。结论单次与多次给药,主要药动学参数ρ_max、AUC_0-36、AUC_0-∞统计学配对t检验呈极显著性差异。     

气相色谱法测定恩替卡韦中三氯甲烷残留量

目的:建立恩替卡韦中三氯甲烷残留量的测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624;柱温:初始60℃,保持6分钟,再以20℃/分钟的升温速率升温至200℃,保持4分钟;载气为氮气;检测器为ECD;分流进样,分流比15 1;外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得线性良好(r=1.000 0);平均回收率为96.99%,RSD为0.98%;3批样品中有机溶剂残留量均符合要求。结论:该毛细管气相色谱法灵敏、准确、可靠,适用于本品中有机溶剂残留量测定。     

山茱萸药材加工过程废弃物制备木醋液的化学成分分析及抑菌活性评价

目的 探究不同热解温度山茱萸Cornus officinalis果核木醋液化学成分及其抑菌活性，筛选出最优热解温度，为山茱萸果核资源的开发与利用提供理论依据。方法 采用干馏法（306～600℃）制取山茱萸果核木醋液，温度每升高50℃收集1次；采用气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）技术对其进行定性定量分析；通过滤纸片法测定不同热解温度山茱萸果核木醋液对大肠杆菌、痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌的抑制效果，采用微量肉汤稀释法对抑菌活性最优热解温度木醋液进行最小抑菌浓度（minimum inhibitory concentration,MIC）测定。结果 共收集到6个热解温度木醋液，通过GC-MS分析鉴定出62种化合物，对其中10种相对含量较高的化合物（乙酸、糠醛、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、正戊酸、愈创木酚、甲基环戊烯醇酮、2,6-二甲氧基苯酚）进行定量分析，结果 10种化合物除糠醛外均以热解温度506～556℃收集的木醋液样品（W506～556）中质量浓度最高，其中丙酸质量浓度高达45.07 mg/mL；抑菌实验显示，W50...     

丹参酮亚微ⅡA亚乳剂的制备及其HPLC法测定

目的 制备了丹参酮ⅡA亚微乳,进行HPLC法测定.方法 两步高压乳匀法制备丹参酮ⅡA亚微乳,使用c18柱,以乙腈：水（80：20）为流动相,检测波长270nm,建立HPLC法测定丹参酮ⅡA亚微乳的含量.结果 研制的亚微乳平均粒径为（191.3±0.56）nm,Zeta电位为（41.76±0.31） mV.丹参酮ⅡA在0.25～4mg/ml浓度范围内存在良好的线性关系（r=0.9999）,三个浓度样品的回收率分别为（99.74±0.78）、（100.53±1.25）、（99.11±0.60）,日内和日间RSD分别为1.76%、0.79%、0.75%和1.93%、1.50%、0.68%.结论 研制的丹参酮ⅡA亚微乳制剂性质稳定     

用GC法测定盐酸左旋咪唑在驱虫药中的含量

目的:测定驱虫药复方鹧鸪菜散中盐酸左旋咪唑的含量,以进一步提高其稳定性、重复性、回收率等。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为30m.AC-1石英毛细管柱,检测器温度为230℃,以联苯胺为内标。结果:线性范围0.5～2.5mg/mL,r=0.9993;回收率为99.4%,RSD=0.74%。结论:采用GC法测定,方法简便、精确、重现性好,可很好地控制盐酸左旋咪唑的内在质量。     

分散固相萃取-气相色谱质谱联用法测定穿山龙中23种农药残留

 目的 本实验建立了穿山龙中有机氯,有机磷,拟除虫菊酯类等23种农药残留的（QuEChERS提取及其气相色谱质谱分析法。方法 样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA、石墨化碳黑(GCB进行分散固相萃取净化,气相色谱-电子轰击离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。结果 在5、20和50 μg·kg^-13个添加水平下所有农药的平均回收率在 80.2%～118.5%,RSD在1.6%～8.5%,可以满足农药残留分析的要求。结论 方法简便、快速,可应用于穿山龙药材中农药多残留的检测。     

容杜鹃叶挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的研究美容杜鹃叶挥发油化学成分。方法采用水蒸气蒸馏的方法提取挥发油,以气相色谱-质谱联用（GC-MC）技术结合计算机检索对其化学成分进行分离和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果从美容杜鹃叶挥发油中共鉴定出64种化合物,其含量占挥发油总量的90.00%。其中主要成分是3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇（5.68%）、1,3,5-三甲基苯（5.53%）、2,3,6-三甲基萘（4.75%）、对映-16-贝壳杉-烯（3.66%）、十九烯（2.88%）、3-二十烷炔（2.63%）、连三甲苯（2.46%）、天然4-乙基愈创木酚（2.39%）、邻苯二甲酸二丁酯（2.39%）、2,6-二甲基萘（2.20%）。结论研究结果为进一步开发和利用美容杜鹃奠定基础。