UPLC-ESI-MS/MS法分析夏枯草口服液中有机酸类成分

目的:分析夏枯草口服液中有机酸类成分。方法:采用UPLC-ESI-MS/MS方法分析并鉴定夏枯草口服液中的有机酸类化合物。采用色谱柱为Waters ACQULITY HSS T3高效液相色谱柱(1.8μm,100 mm×2.1 mm),流动相为乙腈-水(0.5%甲酸)梯度洗脱;流速:0.4 m L·min~(-1);柱温:25℃。质谱采用ESI离子源,负离子检测模式。结果:通过各个色谱峰对应的分子量,结合化合物多级质谱信息,并与文献进行对比,共鉴定和推测了夏枯草口服液中10个化合物。结论:该方法简便、有效,可用于鉴定夏枯草口服液中的有机酸类化合物。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的复方钩藤降压片化学成分分析

目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱（UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS）对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析，采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取（MFE）功能和中药成分数据库（TCM-DATA），根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息进行定性分析，同时对复方钩藤降压片中的各类成分进行鉴定，并通过单味药材的比对分析归属其化学成分的中药来源。结果 通过液质分析从复方钩藤片中共鉴定出72个化学成分，其中生物碱类化学成分30个，黄酮及其苷类化学成分10个、单萜类化合物6个，酚酸及其苷类化学成分14个，甾体及有机酸类等化学成分12个。结论采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可对复方钩藤降压片进行快速和系统的化学成分识别，为其质量控制和临床应用提供了理论依据。     

桑杏汤的全成分飞行时间质谱分析及主要化学成分的鉴定

目的采用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-HR-TOF/MS)对桑杏汤水煎液中的化学成分进行初步分析。方法采用Welchrom-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,ESI-TOF-MS正负离子Auto MSn采集模式。通过HPLC-TOF-MS所得到的化合物相对分子质量以及MS/MS CID碰撞解离碎片,结合文献报道,对桑杏汤水煎液的主要化学成分进行分析鉴定。结果通过色谱分离得到了复方中的36个主要化学成分,质谱初步鉴定其中31个成分。结论本方法可以快速地对复方主要化学成分进行初步的定性,有益于探究复方的作用机制及其质量控制。     

利用UPLC-Q-TOF-MSE快速分析四物汤中的化学成分

该研究利用UPLC-Q-TOF-MS^E技术分析了四物汤的化学成分。通过正、负离子模式的检测,根据质谱数据以及相关文献,快速表征了43个色谱峰,鉴定了其中的25个化合物,主要包括来自白芍的8个单萜糖苷类化合物和来自川芎、当归的13个苯酞类化合物。同时,通过MarkerLynx软件进行主成分分析和偏最小二乘法分析,比较了四物汤水提液和60%乙醇提取液中的化学成分差异,为探讨四物汤补血作用的物质基础提供了依据。     

基于GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS的麻黄汤化学成分识别

复方汤剂成分复杂,需要寻找一个高分离度、高稳定性的分析方法进行定性分析。采用梯度萃取法,将麻黄汤水煎液中的化学组分分为脂溶性和水溶性成分进行定性分析。采用GC-MS技术分离麻黄汤乙酸乙酯提取部分化学成分,质谱使用EI离子源,通过NIST MS Search 2.0标准质谱库定性分析,并结合相关文献资料,共鉴定出40个化学成分;采用UPLC-Q-TOF-MS技术分离麻黄汤水提取部分化学成分,质谱使用ESI离子源,通过MZmine-2.9.1,Isotope Pattern软件以及质谱裂解规律定性分析,并对照对照品和结合相关文献资料,共鉴定出39个化学成分。该实验利用了GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS对化学成分分析范围的差异,以及MS对未知化合物的准确鉴定优势,为麻黄汤药效物质的研究提供了依据,并为复方组分提供了一种简单快捷的分析鉴定方法。     

HPLC-Q-TOF-MS/MS分析防风芍药汤水煎液的化学成分

目的:运用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方防风芍药汤水煎液的主要化学成分进行分析与鉴定。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,进样量5μL,检测波长254 nm,采用正、负离子两种模式对色谱流出物进行检测与分析。结果:通过分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,结合对照品的质谱信息和相关文献报道,对35个主要峰进行成分分析,最终鉴定了其中31个化合物,包括5个色原酮类,4个蒎烷单萜苷类化合物,15个黄酮类化合物,分别是中药防风、芍药和黄芩的特征性化合物,基本明确了复方防风芍药汤水煎液中化合物的主要类型成分。结论:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS可快速分析鉴定防风芍药汤水煎液的主要化学成分,对复方药效物质基础和其作用机制的进一步研究具有重要意义。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析蒙药黄芦木中的化学成分

目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对蒙药黄芦木醇提液的化学成分进行定性分析。方法:采用电喷雾离子化源,正、负离子全扫描模式,正离子模式下,以1mmol/L乙酸胺水-0.05%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱;负离子模式下,以乙腈-水做流动相梯度洗脱。正负离子模式均采用Synergi~(TM) Fusion-RP100A色谱柱(2.0 mm×100 mm,2.5μm),柱温40℃,流速0.3mL/min。通过Peakview 2.2/Masterview 1.3软件,依据精确质量数和同位素峰度比确定分子式,通过Natural products HR-MS/MS Spectral Library 1.1数据库所含化合物和对照品的二级谱图裂解规律比对分析,结合文献报道,确定结构式。结果:从蒙药黄芦木醇提液中共分离出33个化合物,推断了28个化合物,其中包括17个生物碱、3个有机酸类、1个香豆素类、1个核苷类、1个苷类、2个环烯醚萜类、2个木脂素类、1个糖脂类化合物,其中通过与对照品对比鉴定了5个化合物,分别为小檗碱、小檗胺、药跟碱、巴马汀和木兰花碱。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术是鉴定中药成分的有效手段,该研究首次利用该技术对黄芦木的主要成分进行定性分析,为进一步研究蒙药黄芦木药效物质基础提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的短管兔耳草化学成分快速识别研究

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术快速分析鉴别短管兔耳草的化学成分,为其临床应用提供参考依据,试验采用UPLC-Q-TOF-MS/MS仪器,YMC-Triart C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9μm),以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,并结合参考文献,对短管兔耳草成分进行鉴定,该实验共鉴别出22个化合物,其中黄酮类化合物11个,苯乙醇苷类化合物6个,环烯醚萜类化合物1个,有机酸类化合物4个。UPLC-Q-TOF-MS/MS方法能快速鉴别短管兔耳草中的各类化学成分,方法简单,快速,可为短管兔耳草的临床应用提供物质依据。     

大川芎方化学成分的超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱分析

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药大川芎方中的化学成分进行定性分析。方法:运用ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOFMS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出17个化合物结构,主要结构类型为:酚类、有机酸类、苯酞类及含氮类化合物。同时,对大川芎方中主要化学成分的质谱裂解规律进行了分析。结论:经超高液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索可以鉴别中药复方中的成分,为寻找大川芎方的物质溯源提供依据,为中药复方成分的鉴定提供一种快速准确的分析方法。     

基于GC-MS和UPLC-Q-Exactive MS技术的荆防颗粒化学成分研究

目的 对荆防颗粒化学成分进行系统分析,并分析其裂解规律。方法 采用GC-MS技术对荆防颗粒中挥发性化学成分和UPLC-Q-ExactiveMS技术在正、负离子模式下对荆防颗粒中非挥发性化学成分进行定性分析。结果 通过GC-MS数据库匹配,共鉴别出了24个化合物,包括萜类19个、醛类2个、酯类2个、芳香醚类1个。通过质谱信息并结合对照品、相关文献、数据库检索,液质联用共鉴别出了85个化合物,包括香豆素类25个、木脂素类6个、黄酮苷15个、黄酮类15个、有机酸类9个、糖苷类5个、三萜类4个和其他类化合物6个。结论 建立了荆防颗粒的GC-MS和UPLC-Q-Exactive MS的分离鉴定方法,为阐释该复方的功效物质基础提供了依据。     

4种中药体外抗结核分枝杆菌H37RV的研究

目的研究中药夏枯草、积雪草、筋骨草和青蒿素的体外抗结核分枝杆菌H37RV的活性。方法采用改良罗氏固体培养基试管培养法进行活性检测。结果夏枯草醇提物抗结核效果明显;积雪草苷片、筋骨草及青蒿素均无效。结论夏枯草醇提物抗结核菌效果优于水提物;积雪草醇提物有微弱抑制结核杆菌活性,但其有效成分可能不是积雪草苷;青蒿素及二氢青蒿素无抑制结核分枝杆菌的活性。     

夏枯草提取物对α-淀粉酶抑制作用的初步研究

目的探讨夏枯草提取物对α-淀粉酶的抑制作用。方法采用水提和水提醇沉方法得到夏枯草水提物、浸膏、粗多糖,通过Van Loon′s碘比色法检测α-淀粉酶活性,以夏枯草水提物测定该酶动力学。结果夏枯草水提物对α-淀粉酶有抑制作用,呈量效关系,对该酶抑制类型为反竞争性抑制。夏枯草浸膏对α-淀粉酶抑制作用较水提物明显。结论夏枯草水提物、浸膏对α-淀粉酶存在抑制作用,有效部位可能在浸膏部分,为深入研究夏枯草提取物抑制单糖吸收作用提供了依据。     

夏枯草中活性成分迷迭香酸的提取分离、结构鉴定与富集

目的:建立夏枯草中活性成分迷迭香酸的快速分离、结构鉴定与富集的方法。方法:采用回流提取,硅胶柱粗砍断,反相柱细分,半制备柱纯化样品得到目标化合物迷迭香酸,再利用化合物的理化性质,质谱和核磁等波谱学技术鉴定结构。结果:快速地从夏枯草中分离、鉴定和富集到迷迭香酸。结论:该方法简单,可重复性强,为下一步进行夏枯草的质量标准和迷迭香酸的药效研究奠定基础。     

夏枯草对Raji细胞生长和凋亡相关基因蛋白表达的影响

目的:探讨夏枯草体外抗淋巴瘤的作用,为临床应用夏枯草治疗淋巴瘤提供实验依据。方法:1.用MTT法测定夏枯草注射液对Raji细胞的生长抑制率,计算出IC50值。同时,用MTT法绘制两种浓度夏枯草注射液(50mg/m l,100 mg/m l)作用于Raji细胞的生长曲线。2.用倒置显微镜、姬姆萨染色法、MTT染色法光镜下观察细胞形态,用免疫细胞化学法检测夏枯草注射液对凋亡相关基因bc l-2、bax蛋白表达的影响,并用图文分析系统进行定量分析。结果:1.夏苦草注射液对Raji细胞生长具有明显的抑制作用,IC50(实际夏枯草浓度)为0.118 mg/m l,且在一定的剂量范围内夏枯草对Raji细胞的抑制作用具有明显的剂量依赖性,相关系数为0.97。2.夏枯草注射液(50mg/m l)作用于Raji细胞后,倒置显微镜,姬姆萨染色,MTT染色光镜下观察,均可见典型的凋亡细胞的形态学特征。免疫细胞化学结果显示,50 mg/m l夏枯草注射液作用于Raji细胞48 h后,bc l-2蛋白表达增强,而bax表示减弱,与对照组相比有显著性差异(P<0.01)。结论:夏枯草可明显抑制Raji细胞增殖,可望成为新的抗淋巴瘤药物,诱导Raji细胞凋亡可能是其发挥抗肿瘤作用的机制之一。     

夏枯草提取物诱导B、T淋巴瘤细胞凋亡的实验研究

目的:研究夏枯草提取物对人B淋巴瘤Raji细胞及T淋巴瘤Jurkat细胞增殖的影响及其差异,探讨夏枯草提取物体外抗淋巴瘤的作用机制。方法:不同浓度的夏枯草提取物分别作用于Raji细胞及Jurkat细胞;48 h后分别收集各组细胞,应用MTT法、琼脂糖凝胶电泳法及流式细胞技术分别检测每组细胞的增殖抑制率、细胞凋亡率及细胞凋亡情况;Western blot检测BCL-2及BAX蛋白表达变化。结果:不同浓度的夏枯草提取物对Raji及Jurkat细胞均有明显的增殖抑制作用(P0.01),且对Raji细胞的抑制作用大于Jurkat,其对Raji细胞IC50(18.01±0.92)μg/mL显著低于Jurkat细胞(25.47±0.96)μg/mL(P0.05);凝胶电泳检测结果表明夏枯草提取物处理Raji及Jurkat细胞后均出现凋亡相关DNA Ladder;随夏枯草提取物浓度的增加,Raji及Jurkat细胞的早期凋亡率均显著增加,与空白对照组比较差异显著(P0.01),浓度为15、20、25μg/mL的夏枯草提取物作用于Raji及Jurkat细胞后的早期凋亡率分别为(9.4±0.25)%、(21.68±0.46)%、(35.03±0.35)%和(4.06±0.14)%、(13.59±0.23)%、(22.92±0.20)%,同浓度条件下,Raji细胞的早期凋亡率显著高于Jurkat细胞(P0.01);随夏枯草提取物浓度增加,实验组细胞中BCL-2蛋白的表达逐渐减弱,BAX蛋白的表达逐渐增强,与空白对照组比较均有显著性差异(P0.05),同浓度条件下,Raji细胞内BCL-2蛋白表达的下降程度、BAX蛋白表达的增加程度显著高于Jur-kat细胞(P0.05)。结论:夏枯草提取物具有抑制淋巴瘤细胞增殖的作用,其机制可能与调节BCL-2和Bax蛋白的表达以诱导细胞凋亡有关,且夏枯草提取物对Raji细胞的抑制作用大于Jurkat细胞。     

夏枯草花穗化学成分研究

目的：研究夏枯草Prunella vulgaris花穗中的化学成分。方法：用色谱法分离夏枯草的化学成分,用波谱法鉴定其结构。结果：从夏枯草中分离并鉴定了7个化合物,其结构分别为寡肽autantiamide acetate(1),大黄酸(2),丹参酮I(3),丹参素(4),豆甾-7,22-二烯-3-酮(5),丹参素甲酯(6),丁基迷迭香酸(7)。结论：化合物1～4为首次从该属植物中分离得到。     

夏枯草提取物的药理作用和研究进展

夏枯草为临床常用中药,具有清火明目、软坚散结的功效。夏枯草常用提取物为水提取物、醇提取物、乙酸乙酯提取物,3种提取物具有抗肿瘤、抗菌消炎、免疫调节、清除自由基及抗氧化、抑制病毒生长等多种药理作用。现综合近年来国内外文献报道,对夏枯草提取物的药理作用进行综述,为其研究和临床应用提供参考。     

蜈蚣草有效成分的定性分析及紫外光谱研究

目的研究蜈蚣草的有效成分。方法采用水提取法、醇提取法和酸性醇液提取法对蜈蚣草的有效成分进行了提取并用显色反应对其进行全面的定性鉴定,并将其黄酮类化合物进行专项颜色反应及紫外光谱分析。结果蜈蚣草中可能含有糖类、蛋白质、有机酸、酚类、黄酮类、甾体三萜类、香豆素、鞣质等有效成分;其中主要的有效成分是黄酮,显色反应说明其黄酮种类可能为黄酮、黄酮醇、异黄酮类;根据紫外光谱特征推测蜈蚣草水提取液中的黄酮类化合物可能为异黄酮类化合物。结论蜈蚣草中含有黄酮、甾体三萜类、香豆素、鞣质等有效成分,值得深入研究和开发。     

Biological activities of Prunella vulgaris extract

The organic fraction (OF; 25.7% w/w of rosmarinic acid) of Prunella vulgaris (total extract) was found to exhibit the following: scavenging activity on diphenylpicrylhydrazyl radical (DPPH), inhibition of in vitro human LDL Cu(II)-mediated oxidation, protection of rat mitochondria and rat hepatocytes exposed to either tert-butyl hydroperoxide, or to Cu(II) and Fe(III) ions. OF also showed a potential to inhibit rat erythrocyte haemolysis and it reduced the production of LTB(4) in bovine PMNL generated by the 5-lipoxygenase pathway. Other observations included antiproliferative effects against HaCaT cells and mouse epidermal fibroblasts and a moderate OF antimicrobial activity on gram-positive bacteria. Rosmarinic, caffeic and 3-(3,4-dihydroxyphenyl)lactic acids exhibited less potent activity than the plant extract in all bioassays. The antioxidative, antimicrobial, together with antiviral effects offer good prospects for the medicinal applications of P. vulgaris.     

不同产地夏枯草中抗非小细胞肺癌成分科罗索酸的差异比较

目的:比较不同产地夏枯草中抗非小细胞肺癌活性成分科罗索酸的含量差异。方法:通过四甲基偶氮唑蓝(MTT)和吖啶橙(AO)/溴化乙啶(EB),评价科罗索酸对非小细胞肺癌细胞的增殖抑制以及凋亡作用;建立高效液相色谱法,比较14个产地夏枯草中科罗索酸的含量差异。结果:科罗索酸抑制SPC-A-1人非小细胞肺癌的生长增殖(IC50=1.05×10-6mol/L),并且诱导SPC-A-1细胞凋亡。14个产地夏枯草中科罗索酸的含量差异较大,山西产地的含量最高,河南-2产地的含量最低。结论:科罗索酸为夏枯草中的抗非小细胞肺癌的活性成分,不同产地夏枯草的科罗索酸含量差异较大。