白芍饮片标准汤剂质量标准研究

目的:制备白芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:以水为溶剂,以标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLCDAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究。结果:10批次白芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量为1.69~2.60 mg/m L,转移率为60.47%~85.16%,平均转移率为71.62%,标准偏差为8.74%。出膏率范围为19.00%~26.50%,平均出膏率为21.89%,标准偏差为2.51%。指纹图谱共有峰11个,确认5个,分别是:氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷。结论:本方法处理样品简单,重复性好,可用于白芍标准汤剂的制备及质量标准研究。     

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

目的 通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物（Q-Marker）。方法 采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果 白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大...     

基于HPLC指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地白芍的质量

目的:基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价引种白芍与主产区白芍质量,为其进一步开发利用提供依据。方法:采用HPLC法,Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为232 nm,采集不同产地50批次白芍的HPLC指纹图谱,确定共有峰,通过对照品比对指认6种指标成分,同时测定样品中含量;通过SPSS 22.0、SIMCA14.1软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了白芍指纹图谱,确定了9个共有峰,并指认了其中6个峰(1.没食子酸、2.儿茶素、3.芍药苷内酯、4.芍药苷、7.1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、8.苯甲酰芍药苷),其峰面积占共有峰面积98%,50批白芍指纹图谱的相似度大于0.996;同时测定了6个指标成分的含量;通过聚类分析可将50批白芍分为3类;主成分分析与聚类分析结果一致;经主成分分析,2个主成分因子的累积方差贡献率为76.8%,综合得分结果显示,四川、浙江产白芍质量最好,甘肃地区引种白芍质量与安徽、山东产白芍质量相近;50批饮片主成分综合得分与含量测定结果存在相关性(r=0.860,P<0.01)。结论:指纹图谱结合聚类分析及主成分分析可以更全面地评价白芍质量,没食子酸、儿茶素、芍药苷内酯、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖、苯甲酰芍药苷可以作为白芍质量控制的指标性成分。     

基于指纹图谱结合化学模式识别法对不同种质白芍质量评价

目的 采用指纹图谱与化学模式识别方法,以质量标志物（quality marker,Q-Marker）为指标,评价不同种质白芍Paeoniae lactiflora的质量。方法 采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1m L/min,检测波长230 nm;绘制40批白芍样品的指纹图谱,结合相似度分析、聚类分析（cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法（orthogonal partial least square,OPLS-DA）等化学模式识别技术,对不同种质的白芍样品进行质量评价。结果 从质量传递与溯源,植物亲缘性及化学成分的特有性、有效性及可测性等方面对白芍Q-Marker的选择进行了分析,推测白芍中芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷、芍药内酯苷、儿茶素、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖和没食子酸可作为白芍的Q-Marker。以40批白芍HPLC指纹图谱标定白芍的Q-Marker,相似度在0.892～1.000;聚类分析初...     

基于指纹图谱与化学计量学的白芍酒炙前后差异性标志物研究

目的 基于HPLC指纹图谱与化学计量学探究白芍Paeoniae Radix Alba酒炙前后化学成分的差异性,筛选差异性标志物,为探究白芍酒炙前后炮制机制及建立质量控制标准提供参考。方法 采用HPLC建立白芍饮片酒炙前后指纹图谱,标定共有峰并进行指认与相似度评价,以白芍饮片酒炙前后共有峰峰面积为指标,运用层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等方法对白芍酒炙前后进行区分,并筛选出差异性标志物进行定量分析。结果 生白芍与酒白芍HPLC指纹图谱相似度较高,但其酒炙前后峰面积有所差异;HCA与PCA可明显把生白芍与酒白芍分为2类,表明白芍酒炙前后化学成分存在一定差异;根据OPLS-DA分析筛选出峰1（没食子酸）、2（氧化芍药苷）、3、7（芍药苷）、8（没食子酰芍药苷）为酒炙前后主要差异性标志物;对其中可指认且含量较高的...     

赤芍饮片标准汤剂制备及质量标准研究

目的：制备赤芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法：以水为溶剂,标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究。结果：15批次赤芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量范围为3.79-5.68mg·mL^-1,芍药苷转移率范围为56.58%-90.14%,平均转移率为73.97%,标准偏差为10.91%。出膏率范围为16.74%-29.24%,平均出膏率为21.82%,标准偏差为3.55%。指纹图谱共有峰11个,确认4个,分别是：氧化芍药苷（RT=4.489）,芍药内酯苷（RT=7.752）,芍药苷（RT=8.192）,苯甲酰芍药苷（RT=26.212）。结论：本研究中的样品处理方法简单易行、重复性好,可用于赤芍标准汤剂的制备及质量标准研究。     

基于指纹图谱及网络药理学的白芍质量标志物(Q-marker)预测分析

目的基于指纹图谱和网络药理学方法,分析预测当归四逆汤中单味药白芍潜在的质量标志物(Q-marker)。方法建立白芍水煎液和当归四逆汤指纹图谱,明确成分传递规律;进一步通过网络药理学方法,构建"成分-靶点-通路"网络,预测白芍的Q-marker。结果建立了15批白芍水煎液和15批当归四逆汤指纹图谱,并各指认其中5个色谱峰,分别为没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷;经网络药理学分析,筛选出潜在的2个活性成分、8个核心靶点、13条关键通路,表明白芍主要通过这些成分、靶点、通路发挥作用,初步预测芍药苷、芍药内酯苷为白芍潜在的Q-marker。结论研究分析预测的Q-marker,为白芍质量的全面控制提供参考,同时也为白芍功效关联物质的研究及作用机制的阐释奠定基础。     

基于HPLC指纹图谱的白芍及酒白芍比较分析

目的:建立白芍及酒白芍的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合出膏率和指标性成分含量测定,评价白芍炮制前后的质量属性。方法:采用HPLC,以InertSustainSwift~(TM)C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为30℃,体积流量为1.0 m L·min~(–1),进样量为15μL,分别建立白芍药材及炮制品酒白芍的指纹图谱;采用HPLC测定炮制前后样品中芍药苷的含量;运用指纹图谱相似度评价方法,结合出膏率及指标性成分含量测定对白芍和酒白芍进行比较研究。结果:建立了白芍及酒白芍的HPLC指纹图谱,标定了30批次样品的8个共有峰。15批白芍及15批酒白芍与各自的对照图谱比较相似度分别为0.988～0.999和0.991～0.999,生品与炮制品比较相似度达0.999。炮制前后出膏率平均变化幅度为2.45%。含量测定结果表明,炮制前后芍药苷质量分数变化为–2.13%～0.49%。结论:建立的方法可对白芍及酒白芍的质量属性进行有效评价,具有一定的应用价值。     

栀子不同炮制品标准汤剂的对比研究

目的 研究栀子不同炮制品标准汤剂质量指标的差异。方法 测定19批栀子、炒栀子和焦栀子标准汤剂出膏率、指标成分栀子苷的含量和转移率,并建立标准汤剂指纹图谱,计算指纹图谱相似度,采用对照品比对的方式对共有峰进行确证,以指纹图谱共有峰的峰面积为变量,进行正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）,寻找差异性标志物。结果 标准汤剂的出膏率排序焦栀子>栀子>炒栀子;栀子苷的含量排序栀子>炒栀子>焦栀子;栀子苷的转移率排序焦栀子>栀子>炒栀子。栀子、炒栀子和焦栀子指纹图谱均标识出7个共有峰,指认出其中5个成分,栀子不同炮制品标准汤剂指纹图谱的相似度均大于0.95;OPLS-DA将栀子、炒栀子和焦栀子分为两类,并找到5个差异性成分,分别为峰6、峰5、峰7、峰3和峰2,表明随着炒制程度的加深,上述化学成分在标准汤剂中的含量逐渐降低。结论 可为栀子、炒栀子和焦栀子配方颗粒及其经典名方复方制剂的研究与开发提供参考。     

HPLC指纹图谱结合化学计量学比较同株不同生长年限亳白芍化学成分差异

目的对同株不同生长年限的白芍Paeonia lactiflora化学成分差异进行比较研究,为白芍药材最佳采收和质量控制提供实验数据支持。方法基于HPLC方法建立的白芍指纹图谱,应用于同株不同生长年限白芍,并对其相似性和差异性进行分析,在此基础上对其中没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷7种成分进行含量测定。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和聚类分析对样品进行模式识别研究。结果同株不同生长年限的白芍指纹图谱相似性较高,特征峰差异性体现于有4个峰在低年限中存在,另有1个峰只在高年限中存在。有5个峰存在增加趋势,15个峰存在降低趋势。白芍生长过程中芍药内酯苷呈现降低趋势,芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖呈现增加趋势。白芍随着年限的增加,其最高年限的比值始终最大,且其干质量比例增加。相似度结果显示白芍不同年限间表现出较强的一致性,相邻年限间相似性更大,聚类分析发现,白芍随着生长年限增加,含量逐渐稳定。另采用综合质量数对不同年限白芍进行评价,结果显示白芍5年生采收最佳。结论同株不同生长年限白芍化学成分和主要成分含量上存在一定差异,建议在第5年采收。     

白芍不同提取方法及指纹图谱的研究

目的:提高白芍有效成分提取率,优化提取工艺,完善质量控制方法,促进白芍加工过程标准化。方法:采用HPLC考察不同提取工艺对白芍药材中芍药苷、芍药内酯苷及没食子酸成分含量的影响;并对23批白芍药材进行指纹图谱分析。结果:超声时间为30 min时,50%甲醇对没食子酸、芍药内酯苷的提取率较高; 70%乙醇对芍药苷的提取率较高;指纹图谱共有模式中23批白芍样品生成19个共有峰,亳白芍和杭白芍指纹图谱之间差异较大。结论:不同提取溶剂对白芍药材中不同成分的溶出度不同,超声提取优于回流提取,提取时间为30 min时3种成分的提取量最高;同时实验所建立的指纹图谱重复性好,有助于全面、科学地评价白芍药材质量。     

经典名方桃红四物汤化学指纹图谱及9种成分含量测定研究

目的建立15批桃红四物汤汤剂化学指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为桃红四物汤经典名方的质量控制及评价提供参考。方法采用Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0m L/min,柱温30℃,检测波长225nm;建立HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,结合聚类分析评价15批样品的化学信息差异。进一步通过HPLC多成分波长切换法,测定样品中9种指标成分的含量,采用SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以寻找样品间的质量差异成分。结果建立了15个批次桃红四物汤汤剂HPLC指纹图谱,相似度均0.96,并确认35个共有锋,指认出没食子酸、绿原酸、苦杏仁苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯10个色谱峰(分别对应2、8、9、13～16、25、31、32号色谱峰)。含量测定显示,没食子酸、5-羟甲基糠醛、绿原酸、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯Ⅰ 9种成分线性关系良好(r≥0.999 6),含量测定结果分别为187.5～344.4、6.2～154.8、413.2～459.2、507.5～923.5、873.8～1 202.0、2 122.3～2 782.9、59.2～121.3、6.4～26.9、38.9～79.6μg/g,其中以芍药苷、羟基红花黄色素A、芍药内酯苷等成分含量较高;更进一步将15批不同产地的样品分为3类。通过PLS-DA分析含量测定结果,发现芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和5-羟甲基糠醛是影响不同批次桃红四物汤汤剂质量贡献较大的4种成分。结论 HPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定方法适用于桃红四物汤复方制剂的质量控制与评价。     

基于一测多评法测定白芍中6种成分含量

目的:建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)同时测定白芍中没食子酸(A)、儿茶素(B)、芍药苷内酯(C)、芍药苷(S)、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖(D)、苯甲酰芍药苷(E)6种成分的含量.方法:采用HP...     

指纹图谱结合灰色关联度分析法对不同产地赤芍质量的评价研究

目的研究不同产地赤芍的指纹图谱,测定其中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷的含量并对其进行系统聚类,应用灰色关联度分析产地与含量的关系,为赤芍的质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法构建21个不同产地赤芍药材指纹图谱,并利用主成分分析及系统聚类分析对测定结果进行分类,灰色关联度法处理各指标性成分,计算其相对关联度。结果建立了21个产地赤芍的HPLC指纹图谱,标定11个共有峰,指认其中5个(没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷)共有峰,北赤芍相似度均大于0.9,川赤芍相似度均小于0.9,主成分分析结合聚类分析将其分为二类,灰色关联度分析结果显示相对关联度(ri)最大的为甘肃陇南,其次为四川甘孜。结论不同产地赤芍具有较大差异,通过建立指纹图谱,主成分结合系统聚类分析和灰色关联度分析方法对21个产地赤芍综合评价,为赤芍质量评价提供科学依据。     

基于色度-化学成分关联的蜜糠炒白芍质量控制研究

目的 建立30批白芍和蜜糠炒白芍的指纹图谱,研究白芍经蜜糠炒制后颜色的变化与内在成分的关联性,并构建相关的人工神经网络（artificialneuralnetwork,ANN）模型。方法 利用色差仪对白芍及蜜糠炒白芍色度进行测定,通过HPLC建立白芍及蜜糠炒白芍的HPLC指纹图谱,结合多元统计学方法对白芍及蜜糠炒白芍样品色度值与共有成分进行关联分析。以色度和相关成分建立ANN模型。结果 白芍经蜜糠炒制后,饮片粉末的L*、a*、b*值呈上升趋势;相关分析结果表明没食子酸（峰1）、芍药苷（峰6）、没食子酰芍药苷（峰7）、五没食子酰葡萄糖（峰8）、苯甲酸（峰9）、苯甲酰芍药苷（峰10）与色度值存在显著相关;当隐含层神经元个数为8时,ANN模型的均方根误差最低（RMSE=0.124 0）,R2最高（R2=0.9835）,模型整体拟合程度最好。因此选择4个输入层、8个隐含层和6个输出层组成ANN模型为最佳拓扑结构。结论 色度与成分结合能更加全面科学地评价蜜糠炒白芍整体质量,可将色度指标纳入蜜糠炒白芍饮片质量评价体系中,为蜜糠炒白芍饮片在线质量控制提供参考。     

RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的 采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量.方法 色谱柱为Zorbax SB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量l mL/min柱温30℃;检测波长230 nm.结果 芍药内酯苷在0.131 ～ 1.31μg,芍药苷在0.425～4.25 μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%).结论 所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片.     

基于UPLC指纹图谱及化学计量学的不同产地白芍差异比较研究

通过指纹图谱研究比较不同产地白芍药材之间的差异。建立白芍药材的UPLC指纹图谱,对收集的四川、河北、河南、山西和安徽5个白芍主要产地样品进行分析,并利用UPLC-Q-TOF/MS对峰进行指认。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对共有峰相对峰面积进行分析。色谱指纹图谱有12个共有峰,通过对照品指认、文献比对初步鉴定了其中10个成分,所有样品与对照图谱的相似度均大于0. 900,但经PLS-DA分析,白芍样品按产地被明显地聚集为5组,并通过变量权重重要性排序(VIP)值图发现了峰2、峰6(没食子酸乙酯)、峰10(galloypaeoniflorin)、峰12(苯甲酰芍药苷)为5个产地白芍样品之间的主要差异成分。研究发现不同产地白芍药材虽然所含成分种类基本一致,但从整体上分析评价,其中的4个成分在含量上存在一定的差异,研究结果可为白芍的用药选择和不同产地白芍的综合利用提供参考。     

基于主成分分析法评价不同种类辅料对酒白芍饮片的影响

目的:比较不同种类、不同浓度酒以及蒸馏水对白芍饮片内在质量的影响,为炮制辅料酒质量标准的研究提供实验依据。方法:利用HPLC法同时测定芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、β-PGG、没食子酸的含量,并测定浸出物的含量;利用SPSS 20.0数据分析软件进行主成分分析,并进行综合评价。结果:15.0%vol黄酒组中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸及浸出物含量高于其他组别;β-PGG含量为56.0%vol白酒组较高,15.0%vol黄酒组次之;主成分分析综合评分结果为:15.0%vol黄酒组12.0%vol黄酒组56.0%vol白酒组12.0%vol酒精组9.0%vol黄酒组蒸馏水组。结论:不同种类、不同浓度酒对白芍饮片内在质量产生不同影响,建议酒白芍等酒炙饮片炮制选用黄酒作为炮制辅料,且乙醇浓度不得少于15.0%vol。     

HPLC同时测定赤芍和白芍中没食子酸等6种成分的量

目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系(r2=0.999),平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。     

经典名方芍药甘草汤古代与现代煎煮方法的差异性分析

目的:对比研究经典名方芍药甘草汤古代煎煮方法与现代煎煮方法的差异,为其复方制剂研究提供参考。方法:按照古代《伤寒论》和现代《医疗机构中药煎药室管理规范》记载的煎煮方法,分别进行芍药甘草汤复方煎煮,采用超高效液相色谱法建立指纹图谱和含量测定方法,以干膏率、指纹图谱,以及芍药苷、甘草苷、甘草酸含量作为评价指标,对古代煎煮方法和现代煎煮方法制得的煎液进行分析。结果:2种煎煮方法制得的煎液指纹图谱色谱峰数目基本一致,无明显差异,匹配出10个共有峰,相似度均大于0.99,并指认出没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、苯甲酸、异甘草苷、甘草素、苯甲酰芍药苷、甘草酸10个已知峰。2种煎液的相对保留时间和相对峰面积差异较小,提示2种煎煮方法对多数成分的提取效率基本一致。按现代方法煎煮的煎液中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量明显高于古代煎煮方法,干膏率也明显高于古代煎煮方法。结论:芍药甘草汤的煎煮方法对其干膏率和芍药苷、甘草苷和甘草酸含量影响较为明显,但对指纹图谱的影响较小。