HPLC同时测定赤芍和白芍中没食子酸等6种成分的量

目的建立同时测定赤芍Paeoniae Rubra Radix和白芍Paeoniae Alba Radix中没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷的HPLC方法,测定和比较32批不同产地和收集地赤芍和白芍中6种化学成分的量。方法采用HPLC法进行测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长为230 nm和270 nm。结果结果显示,没食子酸、没食子酸甲酯、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷分别在0.783~50.10、1.094~70.00、2.367~151.5、7.823~500.6、3.125~200.0和0.348~22.25μg/m L内具有良好的线性关系(r2=0.999),平均回收率分别为102.1%、98.88%、99.25%、100.4%、104.2%、100.6%。结论赤芍和白芍药材样品中芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、没食子酸和没食子酸甲酯的量差异较显著,除芍药苷外,单萜苷类成分在白芍中量明显较高,而多元酚类化合物在赤芍特别是川赤芍中量普遍居高。     

RRLC-MS/MS法同时测定大鼠尿中4种淫羊藿黄酮苷

目的: 应用LC-MS/MS法建立大鼠尿液中朝藿定A、B、C及淫羊藿苷的同时测定方法,初步探讨淫羊藿提取物在大鼠体内的排泄规律。方法：以人参皂苷Rg1为内标,选用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（2.1×150 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-0.1%乙酸水(30∶70);流速：0.3 mL?min-1;柱温：40 ℃;采用电喷雾离子源（ESI）负离子多反应检测（MRM）模式测定。结果：朝藿定A、B、C以及淫羊藿苷在1~500 ng?mL-1浓度范围内线性关系良好,日内精密度（RSD）均＜7.4%,日间精密度（RSD）均＜12.7%。大鼠口服灌胃给予淫羊藿提取物36 h后朝藿定A、B、C及淫羊藿苷的平均尿累积排泄量/给药量比值不超过0.266 ‰,0.198 ‰,0.297 ‰和0.425 ‰。结论：本研究建立的LC-MS/MS方法简便灵敏快速,适用于尿液中朝藿定A、B、C以及淫羊藿苷的同时测定及淫羊藿提取物尿排泄动力学研究的应用,研究结果显示淫羊藿提取物原形药物基本不经尿液排泄,提示肾排泄可能不是其主要消除途径。     

喘可治注射液中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C和淫羊藿苷在大鼠体内的药物动力学研究

研究喘可治注射液肌注给药后朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的体内药动学规律。采用已建立的RRLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷,并计算其药动学参数。结果显示,在该分析条件下,各成分在1~1 000μg·L-1线性关系良好;日内精密度RSD5.99%,准确度96.9%~107.5%,日间精密度RSD10.16%,准确度92.3%~105.0%;相对回收率88.1%~101.1%,RSD7.9%,绝对回收率72.0%~86.6%,RSD6.3%。喘可治注射液经肌肉注射给予大鼠后,朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷血浆药物浓度迅速升高,在10 min左右达峰,随后迅速消除,达峰时间Tmax分别为0.21,0.19,0.16,0.13 h,平均消除半衰期t_(1/2z)分别为0.60,0.62,0.47,0.49 h。结果表明该法快速、灵敏、特异,适用于大鼠血浆中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C及淫羊藿苷的测定。喘可治注射液中4种淫羊藿黄酮在大鼠体内血药浓度较低,吸收和消除均十分迅速,呈现类似的药动学特征。     

前胡药材的质量状况考察

目的:考察前胡药材的质量状况。方法:收集不同产地和生长年限的5种前胡药材,根据2010年版《中国药典》中方法,鉴别其性状、显微特征,并测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、挥发油以及白花前胡甲素、白花前胡乙素的含量。结果:前胡的浸出物、挥发油以及白花前胡甲素、白花前胡乙素的含量与其性状特征、木化程度存在一定的关联性和规律性。结论:应进行更广泛的取样分析,为科学制订前胡药材质量标准,指导药材生产提供参考。     

湖北恩施产厚朴叶形变化与药材质量的关系初探

目的:探索湖北恩施产厚朴叶形变化与药材质量的关系。方法:采用高效液相色谱法测定厚朴酚、和厚朴酚含量,流动相为甲醇-水(78∶22),检测波长为294 nm。结果:叶先端凸尖者、叶片短小者,厚朴叶的酚含量通常较高;在一定年限之内,树皮较厚者,厚朴皮的酚含量较高。结论:湖北恩施产厚朴叶形变化与叶自身酚含量的高低直接相关,与药材质量关联性不强。     

朝藿定A在大鼠不同组织中含量测定方法的建立及其组织分布研究

目的建立朝藿定A在大鼠不同组织生物样品中的LC-MS/MS含量检测方法及其在组织分布研究中的应用。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%乙酸水(32∶68);流速:0.3 m L·min~(-1);柱温:40℃;质谱采用多反应离子监测(MRM)方式负离子检测,用于定量分析的离子对为m/z 897.6→675.5。结果朝藿定A在1~500 ng·mL~(-1)线性范围内具有良好的线性关系,日内、日间精密度及稳定性良好,能满足生物样品检测的方法学要求。大鼠单次灌胃给予淫羊藿提取物后,朝藿定A主要分布在肝、肺和雌性生殖器官中,且体内组织分布存在明显的性别差异。结论该分析方法专属、灵敏、准确,适用于不同组织生物样品中朝藿定A浓度的测定,可应用于朝藿定A的组织分布研究。     

朝藿定A在大鼠不同组织中含量测定方法的建立及其组织分布研究北大核心CSCD

目的建立朝藿定A在大鼠不同组织生物样品中的LC-MS/MS含量检测方法及其在组织分布研究中的应用。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%乙酸水(32∶68);流速:0.3 m L·min^(-1);柱温:40℃;质谱采用多反应离子监测(MRM)方式负离子检测,用于定量分析的离子对为m/z 897.6→675.5。结果朝藿定A在1~500 ng·mL^(-1)线性范围内具有良好的线性关系,日内、日间精密度及稳定性良好,能满足生物样品检测的方法学要求。大鼠单次灌胃给予淫羊藿提取物后,朝藿定A主要分布在肝、肺和雌性生殖器官中,且体内组织分布存在明显的性别差异。结论该分析方法专属、灵敏、准确,适用于不同组织生物样品中朝藿定A浓度的测定,可应用于朝藿定A的组织分布研究。     

Box-Behnken效应面法优化地乌总皂苷提取工艺

目的:优选地乌总皂苷的提取工艺条件.方法:以总皂苷提取率为指标,通过单因素试验和Box-Behnken效应面法考察加水量、提取时间、提取次数、浸泡时间等因素对提取工艺的影响.结果:最佳提取工艺为加8.8倍量水浸泡90 min,煎煮提取2次,每次2.5h.地乌总皂苷提取率11.23％.结论:优选的提取工艺稳定可行,数学模型的预测值与试验观察值相符.     

响应面法优选广玉兰种籽油的超声提取工艺

目的：优选广玉兰种籽油的超声提取工艺。方法：以得油率为评价指标,以液固比、超声温度、超声时间为考察因素,采用响应面法优选超声提取工艺。结果：优选的提取工艺为液固比25：1（ml／g）,超声温度为40℃,超声时间为30min。结论：所选工艺合理、可行,可用于广玉兰种籽油的提取;所建立的数学模型与试验观察数据相符。