玉屏风处方原料农药残留和重金属及有害元素分析

目的:参照《中华人民共和国药典》对玉屏风处方中黄芪、白术和防风3种药材、饮片不同产地的有机氯类农药残留和重金属及有害元素含量进行检测和分析,以期对玉屏风制剂生产原料的选择提供一定参考依据。方法:采用气相色谱法测定有机氯类农药残留量,采用原子吸收分光光度法测定砷、镉、铅、铜、汞含量。结果:除个别产地的防风和白术中的镉和铜超标外,玉屏风处方中黄芪、白术和防风药材、饮片的重金属及有害元素含量和有机氯类农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》等相关标准规定。结论:玉屏风处方药材、饮片农药残留和重金属及有害元素残留安全可控。     

金钱草标准汤剂特征图谱的建立及与混淆品的差异研究

目的 建立金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱,并与混淆品进行对比研究.方法 采用CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),乙腈-0.2％磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为364 nm,采用中药色谱特征图谱相似度评价系统软件(2012版)进行特征图谱分析;基于特征图谱与混淆品进行差异比较.结果 建立了金钱草标准汤剂特征图谱,标定7个共有特征峰,并指认了山柰酚-3-(2,6-二吡喃鼠李糖基吡喃葡萄糖苷)、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰素4个化合物.该特征图谱可区分金钱草与混淆品小叶金钱草和广金钱草.结论 该方法简便、准确,为金钱草及其标准汤剂质量控制提供依据.     

对乙酰氨基酚片沿刻痕分割后的药学质量评价

目的 本研究以有中刻痕的对乙酰氨基酚片(500 mg)为例,对刻痕片进行药学质量评价。方法 分别以手掰和切药器分割法将受试片剂沿中刻痕分割成2个半片,考察分割后片剂的重量损失、重量差异、脆碎度、溶出度和稳定性。结果 单面刻痕的对乙酰氨基酚片利于分割,且分割后损失率小于3.0%,重量差异均在85%～115%之间,脆碎度结果小于1.0%,且单半片溶出行为与整片相似。此外,室温放置90 d,分割后片剂的含量、杂质水平和溶出度相对于刚分割时没有明显变化。结论 有单面刻痕的对乙酰氨基酚片可以被均匀的分割,能正常释放,有利于临床的剂量调整。     

黄芪薄层鉴别方法的改进

目的:改进黄芪的薄层鉴别方法。方法:以黄芪甲苷、芒柄花素、芒柄花苷和黄芪对照药材为对照,对黄芪药材进行了薄层鉴别条件的研究,改进了原标准的供试品前处理方法和展开系统。结果:薄层色谱斑点清晰,黄芪甲苷、芒柄花素和芒柄花苷的分离度好,Rf值适当。结论:所建立的黄芪薄层鉴别方法可以同时鉴别黄芪中的黄芪甲苷、芒柄花素和芒柄花苷,操作简单、耐用性佳,可替代原标准用于黄芪的鉴别。     

正交实验法优选银杏叶提取物生产工艺

目的研究银杏叶提取物的最佳生产工艺.方法正交实验法优选提取过程中最佳溶媒量和分离柱.结果确定了银杏叶提取物生产用溶媒的最佳用量及分离树脂柱的型号.结论经验证,所选条件能有效保证银杏叶提取物的质量.     

复方非伪调释胶囊的制备及流化床中试放大研究

目的采用流化床包敷/包衣法制备复方盐酸非索非那定/盐酸伪麻黄碱调释胶囊并进行流化床中试放大研究,为建立复方药物异步释放的24 h调释小丸研发和中试技术平台奠定基础。方法采用流化床批量递增设计以含量、收率、效率为主要考察因素,以溶出度和释放曲线作为评价指标,考察中试放大工艺。结果在包衣区温度和风速、雾化液滴大小相近的前提下,调整其他参数,可以将小试工艺顺利放大到中试。结论流化床包敷/包衣法制备复方非索伪麻调释胶囊的小试工艺可顺利放大到中试,为进一步扩大生产奠定了基础。     

当归补血汤基准样品质量控制方法研究

目的 建立经典名方当归补血汤基准样品系统的质量控制方法,为其质量评价提供参考。方法 制备26批基准样品,在同一供试品溶液下,基于超高效液相色谱-二极管阵列检测器（UPLC-PDA）、UPLC-蒸发光散射检测器（ELSD）、亲水相互作用色谱-二极管阵列检测器（HILIC-PDA）法建立当归补血汤基准样品多维指纹图谱,明确其指纹图谱的峰归属和相似度范围。对毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、阿魏酸、总多糖进行定量分析,确定其含量限度范围。结果 建立当归补血汤基准样品三维指纹图谱方法,共标定了32个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中17个共有峰,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”计算相似度,其相似度均大于0.9。26批基准样品毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、阿魏酸、总多糖的含量均值±30%范围分别为0.075%～0.140%、0.023%～0.043%、0.103%～0.191%、4.69%～8.70%。结论 建立经典名方当归补血汤多维指纹图谱及多成分含量测定方法,适用性强,重复性、稳定性良好,可为当归补血汤基准样品及其制剂的质量控制提供依据。     

基于生物信息学和分子对接技术研究当归六黄汤治疗溃疡性结肠炎潜在活性成分及分子机制

目的 采用生物信息学和分子对接技术,探讨当归六黄汤（DGLHD）治疗溃疡性结肠炎（UC）的作用机制。方法 采用公共数据库(TCMSP、DrugBank和UniProt)寻找当归六黄汤的有效活性成分和相应的靶基因,构建DGLHD活性成分-靶蛋白相互作用网络。基于DisGeNET数据库、Genecards数据库和DrugBank数据库检索溃疡性结肠炎相关基因,获取当归六黄汤与溃疡性结肠炎的交集靶点基因。利用STRING在线数据库进行蛋白质-蛋白质相互作用关系（PPI）分析,获取核心靶点基因。采用Metascape在线数据库进行基因本体（GO）功能注释及KEGG通路富集。通过DiscoveryStudio 2016进行分子对接,确定药物活性成分与核心靶标相互作用的分子基础。结果 共筛选出82种活性化合物和132个交集靶基因。核心靶点基因涉及信号传导与转录激活因子3（STAT3）、TP53、AKT1、MAPK1、JUN和血管内皮生长因子A（VEGFA）;通路富集主要为“肿瘤信号通路”、“糖尿病并发症中晚期糖基化终产物及其受体（AGE-RAGE）信号通路”“内分泌抵抗”、“NF-κB信号通路”、“Th17细胞分化”。分子对接结果表明,当归六黄汤核心活性成分可以通过氢键等相互作用与核心靶基因形成稳定的对接模式。结论 基于生物信息学和分子对接技术,筛选出当归六黄汤治疗溃疡性结肠炎的活性成分、核心靶点及主要信号通路,为当归六黄汤治疗溃疡性结肠炎提供了新的理论基础。     

经典名方芍药甘草汤古代与现代煎煮方法的差异性分析

目的:对比研究经典名方芍药甘草汤古代煎煮方法与现代煎煮方法的差异,为其复方制剂研究提供参考。方法:按照古代《伤寒论》和现代《医疗机构中药煎药室管理规范》记载的煎煮方法,分别进行芍药甘草汤复方煎煮,采用超高效液相色谱法建立指纹图谱和含量测定方法,以干膏率、指纹图谱,以及芍药苷、甘草苷、甘草酸含量作为评价指标,对古代煎煮方法和现代煎煮方法制得的煎液进行分析。结果:2种煎煮方法制得的煎液指纹图谱色谱峰数目基本一致,无明显差异,匹配出10个共有峰,相似度均大于0.99,并指认出没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、苯甲酸、异甘草苷、甘草素、苯甲酰芍药苷、甘草酸10个已知峰。2种煎液的相对保留时间和相对峰面积差异较小,提示2种煎煮方法对多数成分的提取效率基本一致。按现代方法煎煮的煎液中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量明显高于古代煎煮方法,干膏率也明显高于古代煎煮方法。结论:芍药甘草汤的煎煮方法对其干膏率和芍药苷、甘草苷和甘草酸含量影响较为明显,但对指纹图谱的影响较小。     

黄芪饮片质量评价和分级标准探讨

目的:通过分析黄芪饮片外观指标与内在成分关系,得出黄芪饮片质量评价和制订其等级标准的参考依据。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-水(32∶68),蒸发光散射检测器检测,氮气流速为2.7 L·min~(-1);漂移管温度为105℃;增益为1,测定黄芪甲苷成分含量。采用Waters XBridge C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),二极管阵列检测器检测,检测波长为260 nm,测定4种黄酮类成分含量。利用SPSS分析软件对饮片外观指标和各有效成分内在指标进行数理统计分析。结果:黄芪饮片外观指标与黄芪甲苷含量呈显著的负相关,即黄芪饮片直径和质量越大,黄芪甲苷含量越小;与毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷和芒柄花素4种黄酮类成分含量不呈相关性,但各黄酮类成分之间呈显著的、不同的正负相关性。结论:本实验结果为评价黄芪饮片质量和制订其等级标准提供参考。