4种南极冰藻中抗紫外辐射活性化合物类菌胞素类氨基酸(MAAs)的初步研究

目的研究和发现极端环境下南极冰藻中抗紫外辐射活性化合物。方法对4种生长较快的南极冰藻进行低温光照培养,同时采用UV-A和UV-B辐照胁迫,提取分离抗紫外辐射活性化合物;根据其理化性质、仪器分析数据初步确定各化合物的分子结构。并通过日光辐照活性组分,观察其降解速度,确定其抗紫外辐射活性。结果从南极绿藻Chlorophyceae L-4,硅藻Diatom HF-9中分别得到5种、7种活性化合物,其中6种属于类菌胞素类氨基酸(MAAs)类物质,并具有较强的抗紫外辐射活性。结论MAAs类物质在南极冰藻抗强紫外辐射过程中扮演重要角色。     

粗叶悬钩子抗肝损伤有效成分的提取与分离

目的 对粗叶悬钩子抗肝损伤有效部位的化学成分进行提取、分离.方法 运用硅胶柱层析和高压制备液相色谱方法进行分离纯化,通过液质联用技术,并查阅相关文献,初步确定化合物的结构.结果 分离得到6个化合物.结论 围绕活性追踪,首次对粗叶悬钩子抗肝损伤有效成分进行研究.     

植物夜关门中的碳-糖甙黄酮化合物

作者依次用正已烷、乙醚和甲醇提取夜关门(Lespedeza cuneata G.Don)的新鲜叶子,所得的具有刺激黄粉蝶幼虫进食活性的甲醇提取物,用纤维素柱层析和聚酰胺柱层析进行分离,得到含黄酮类化合物的正丁醇提取物和水提取物两部分,分别采用液滴逆流层析(DCC)方法分离和纯化(以溶媒系统氯仿-甲醇-水-正丁醇(10:10:6:1)上层溶液为固定相,下层溶液为移动相)。从正丁醇提取物中分离出化合物Ⅰ和Ⅱ,而从水提取物中分离出化合物Ⅲ和Ⅳ,各化合物及其衍生物的UV,PMR和MS分析,以及化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、的红外光谱与标准光谱比较,确证化合物Ⅰ为6-C-β-D-葡萄糖基芹菜素(异牡     

南极海绵共附生真菌Talaromyces sp. HDN1820200次级代谢产物研究

目的对南极海绵共附生来源真菌Talaromyces sp.HDN1820200的次级代谢产物进行研究。方法对菌株发酵液粗提物利用柱层析(VLC,ODS)、凝胶分子筛(LH-20)以及半制备高效液相(MPLC)等方法进行次级代谢产物的分离纯化;利用现代波谱学方法(核磁共振NMR、圆二色谱ECD、红外光谱IR等)对化合物进行结构鉴定。结果分离鉴定了8个单体化合物:(2E,4E,6E)-4-methyldodeca-2,4,6-trienoic acid(1)、(2E,4Z,6E)-4-methyldodeca-2,4,6-trienoic acid(2)、Herbaridine B(3)、Kasanosin C(4)、Citrinolactone A(5)、Citreorosein(6)、1,5,8-trihydroxy-3-(hydroxymethyl)anthracene-9,10-dione(7)和Rugulosin B(8)。结论从南极海绵来源真菌Talaromyces sp.HDN1820200中分离得到了化合物1~8,其中化合物1和2为新化合物,属于脂肪酸类化合物,无明显细胞毒活性。     

姜黄素-钌配合物的合成和抗氧化活性研究

目的合成和表征了姜黄素-钌金属配合物,并对其抗氧化活性进行初步的研究。方法以姜黄素为配体合成其钌的配合物,用红外光谱、紫外光谱、元素分析对配合物进行了表征,并进行抗氧化活性初步筛选。结果合成了姜黄素-钌的金属配合物,并确定其结构。结论活性筛选结果表明,配合物对自由基清除活性好于姜黄素。     

南极深海来源真菌Penicillium crustosum PRB-2中1个新的二酮哌嗪类化合物（英文）

目的 通过OSMAC策略，研究南极海洋来源真菌Penicillium crustosum PRB-2的次级代谢产物。方法 采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、高效液相色谱(HPLC)等分离方法对菌株发酵提取物进行分离纯化；运用NMR、MS等现代波谱学方法，确定化合物结构；通过活性筛选评价化合物活性。结果 从P. crustosum PRB-2中分离到1个新化合物chainstatin(1)和2个已知化合物penilloid A(2)、tryhistatin(3)。化合物1是首次报道C-5位被2-甲基戊-2-醇取代的二酮哌嗪类化合物。化合物1具有较弱的抗氧化活性，IC₅₀值为294μmol/L。     

钝顶螺旋藻多糖SPPC—1的分离纯化，性质及活性的研究

采用丙酮分部沉淀 ,三氯乙酸 (TCA)去蛋白 ,再经 Sephadex G- 75和 CM- Sephadex C- 50柱层析 ,从钝顶螺旋藻中分离纯化得到一种多糖化合物 SPPC- 1。经高压液相色谱和毛细管电泳鉴定为均一性组分。凝胶过滤法测得其相对分子质量为 7.4× 10 4 。糖组成分析表明其主要由鼠李糖组成 ,还含有少量的木糖、甘露糖和葡萄糖 ,摩尔比为 Rha:Xyl:Man:Glc=6 .2 4 :0 .37:0 .13:0 .71。元素分析表明 ,SPPC- 1含碳 4 2 .59% ,含氢 8.0 7% ,红外光谱分析表明 ,SPPC- 1含 α-型糖苷连接键。ESR研究表明 SPPA- 1具有清除 O-.2 自由基活性     

5,7,4’-三羟基异黄酮基-8-对偶氮苯磺酸的合成及其抗氧化活性研究

目的合成未见文献报道的化合物5,7,4’-三羟基异黄酮基-8-对偶氮苯磺酸,并探讨其抗氧化活性。方法采用IR、1H-NMR、元素分析对其结构进行表征。利用荧光光谱法研究目标物对羟基自由基的清除活性,采用紫外光谱法研究目标物对超氧阴离子自由基和1,1-二苯基-2-苦肼基自由基(DPPH·)的清除活性。结果与结论目标化合物对1,1-二苯基-2-苦肼基自由基、羟基自由基和超氧阴离子自由基都有良好的清除活性,而且对羟基自由基的清除活性远高于对超氧阴离子自由基和1,1-二苯基-2-苦肼基自由基的清除活性。     

南海海绵Iotrochota sp.中抗氧化活性成分的研究

目的 研究南海海绵Iotrochota sp.中的抗氧化活性成分.方法 以95%乙醇浸提得南海海绵总浸膏,经多步分配得乙醇、正己烷和正丁醇部位.采用DPPH法进行活性示踪、反相柱层析和HPLC法分离,光谱方法 进行结构鉴定.结果 分离得到的化合物鉴定为purpurone,其清除DPPH自由基的IC50为19μg·ml-1.结论 Purpurone为海绵Iotrochota sp.的特征性成分和主要抗氧化活性成分,对Iotrochota属海绵的分类具有重要意义.     

水杉皮中Agatharesinol的分离鉴定及清除自由基活性

目的：研究水杉树皮中的化学成分和生物活性。方法水杉皮采用60％乙醇提取,经大孔树脂、Sephadex LH-20和制备HPLC分离获得化合物,结构采用1 H NMR和13 C NMR光谱技术鉴定。采用DPPH测定化合物的清除自由基活性。结果分离获得化合物为木质素 Agathares-inol,其能浓度依赖性地清除DPPH自由基。结论首次对水杉皮中的木质素成分进行了研究,从中分离获得具有清除自由基活性的 Agathares-inol。     

HPLC-MS/MS法研究精制蒜氨酸中有关物质

研究精制蒜氨酸样品中的有关物质。采用HPLC-MS/MS一级质谱扫描总离子流谱测定有关物质的准分子离子，并利用他们的色谱保留时间、二级质谱及/或对照品对照进行结构鉴定。全扫描总离子流谱结果表明，精制蒜氨酸中主要含7个有关物质成分，［M+H］⁺离子m/z分别为116，133，147，152，175及两个m/z同为178的蒜氨酸同分异构体。其中m/z为116，133，147，175的［M+H］⁺离子相应的物质分别鉴定为脯氨酸、门冬酰胺、谷氨酰胺、精氨酸，m/z为152的［M+H］⁺离子鉴定为甲基-L-半胱氨酸亚砜，m/z 178的两个蒜氨酸同分异构体分别经二级质谱鉴定为异蒜氨酸和环蒜氨酸。精制蒜氨酸中主要有关物质分别为氨基酸及蒜氨酸的同系物及同分异构体。     

甘草饮片中抗氧化活性成分的快速筛选及鉴定

目的:建立在线检测甘草饮片中抗氧化活性成分的方法,并对其进行鉴定。方法:通过检测1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)清除率来评价甘草饮片的抗氧化活性;采用在线高效液相色谱-紫外-1,1-二苯基-2-三硝基苯肼法(HPLC-UV-DPPH)筛选甘草饮片中的抗氧化活性成分;采用高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱法(HPLC-TOF/MS)获取质谱数据并采用Qualitive Analyst B 06.00 Build 6.0.633.0软件进行分析,通过对比分析甘草的紫外吸收光谱、在线图谱、质谱信息及各化合物的保留时间、精确分子量,结合参考相关文献初步鉴定抗氧化活性成分,并进行验证。结果:8批甘草饮片的DPPH清除率为55.71%~60.17%,均可筛选出7种抗氧化活性成分,经鉴定分别为阿佛洛莫生、8-异戊烯基柚皮素、黄羽扇豆魏特酮、半甘草异黄酮B、3′,4′-二甲氧基-3-羟基-6-甲基黄酮、甘草宁E和甘草宁H。经验证,在线反应产生的倒峰峰面积与饮片的DPPH清除率呈正相关。结论:所建方法简单、准确,可用于快速筛选并鉴定甘草饮片的抗氧化活性成分,倒峰峰面积可用于评价甘草饮片的抗氧化活性成分大小。     

马蹄莲活性成分的分离与结构鉴定

目的:分离并鉴定马蹄莲中的活性成分。方法:将碱性提取物用中性氧化铝、硅胶柱色谱和HPLC色谱等技术,分离得到活性成分,它的化学结构通过UV、IR、MS、1H NMR和13C NMR波谱分析确证。结果与结论:从马蹄莲碱性提取物中,分离并鉴定了抗菌活性化合物为六亚甲基四胺,该化合物系首次从马蹄莲中分离得到。     

吴茱萸化学成分研究

目的研究吴茱萸Evodia rutaecarpa ［Juss.］ Benth.的化学成分。方法采用溶剂法、硅胶柱色谱和重结晶等方法进行分离纯化，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果从吴茱萸中分离得到14个化合物。鉴定出其中的10个化合物，分别为吴茱萸宁碱(evodianinine, 1)、吴茱萸次碱(rutaecarpine, 2)、 吴茱萸碱(evodiamine, 3)、吴茱萸酰胺I(wuchuyuamide I, 4)、羟基吴茱萸碱(hydroxyevodiamine, 5)、柠檬苦味素(limonin, 6)、胡萝卜苷(daucosterol, 7)、三十碳酸(triacontanoic acid, 8)、二十九烷(nonacosane, 9)和β-谷甾醇(β-sitosterol, 10)。结论通过UV，IR，ESI-MS，HREIMS，¹HNMR，¹³CNMR，HMQC，HMBC和NOESY分析，鉴定化合物1是新化合物，命名为吴茱萸宁碱。     

HPLC-DAD数据库快速筛查减肥类中药制剂及保健食品中的10种非法添加化学药物

目的:在等度洗脱条件下建立10种有减肥作用化学药物的HPLC-DAD分析方法及数据库,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加物的快速鉴别。方法:采用Alltina C18色谱柱,使用两种等组成流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(12∶88),Ⅱ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(60∶40)。检测波长215 nm,参比波长550 nm,波长扫描范围190～600 nm。首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立标准谱库;然后将样品中各检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;最后将样品中可疑色谱峰的DAD光谱图与数据库中相应对照品比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS验证。结果:10种有减肥作用的化学药物在等度洗脱条件下实现了完全分离;并通过数据库快速筛查了1种减肥类中药制剂和8种减肥类保健食品,其中1种减肥保健食品中检出二甲双胍及芬氟拉明,2种减肥保健食品中检出西布曲明及酚酞,其余5种保健食品中检出西布曲明,LC-MS验证结果准确。结论:采用建立的HPLC-DAD光谱库可快速筛选减肥类样品,适合现场采用车载或便携式高效液相色谱仪进行快速筛查的需要;本实验建立的色谱条件可以用于快速筛查减肥类保健食品中非法添加的化学成分。     

High-performance liquid chromatography of 5-fluorouracil after derivatization with 4-bromomethyl-7-methoxycoumarin. Characterization of the derivative and the use of column switching for the improvement of resolution and the enhancement of sensitivity

The derivatization of 5-fluorouracil with 4-bromomethyl-7-methoxycoumarin has been reported previously; however, the structure of the derivative was not confirmed. The synthesis and purification of the 5-FU derivative is described along with the spectroscopic (MS and NMR) determination that it is labelled at both heterocyclic nitrogens as expected. A column switching HPLC system is also presented which consists of primary separation on a cyanopropyl column followed by a final separation on an ODS column with fluorescence detection. This system removes all interferences from the derivatization system and has a limit of detection for the pure derivative of less than 50 fmol (injection volume = 100 microliters).     

石杉碱甲的分离纯化工艺

目的:研究一种石杉碱甲的工业化分离纯化工艺,以达到批量生产之目的。方法:通过对石杉碱甲理化性质的分析,以中性氧化铝为填料对石杉碱甲粗品进行柱色谱分离纯化,采用薄层色谱-柱色谱考察了各因素的影响,以石杉碱甲回收率和含量为考察指标,寻找最佳工艺参数。结果:柱色谱最佳分离条件为:洗脱剂体系为氯仿-甲醇(v/v)=100∶5,100∶10,流速为3mL.min-1,柱床体积比为25∶1,进料量为10 mL,柱温为室温,在此条件下石杉碱甲回收率达97.6%,含量达99.2%。结论:该工艺条件能够在简单的条件下实现石杉碱甲批量分离纯化,具有工业应用价值。     

放线菌P-127菌株抗菌活性物质的初步考察

目的初步确定放线菌P-127菌株的类别及其抗菌活性物质的结构。方法采用琼脂扩散法研究放线菌P-127菌株代谢产物的抑菌活性,采用16S rDNA序列分析法初步对菌株进行分类,采用大孔树脂柱色谱和制备型高效液相色谱对活性成分进行分离纯化,通过紫外、红外、质谱初步确定活性物质的结构。结果放线菌P-127菌株产生的活性物质对啤酒酵母菌、白色念珠菌以及小麦赤霉病菌等6种真菌具有显著的抑菌活性,16S rDNA序列分析表明菌株的序列与Streptomyces padanus的序列完全相同(相似性100%),质谱显示活性物质的相对分子质量为670,紫外吸收波谱显示活性物质具有多烯大环内酯类抗生素的特征吸收峰。结论经16S rDNA序列比对分析,初步确定放线菌P-127菌株为Streptomyces padanus,其产生的抗真菌活性谢物质为fungichrom in。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方盐酸喹那普利／氢氯噻嗪片剂含量及有关物质

目的：建立HPLC法,同时测定复方盐酸喹那普利／氢氯噻嗪片剂中的主成分及其有关物质。方法：色谱柱为LichrospherC,8柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．05％三乙胺水溶液（用磷酸调pH至3．50）,梯度洗脱;柱温为40℃;检测波长为215nm。主成分测定采用外标法,有关物质检查采用主成分1％自身对照法。结果：两主成分与其有关物质等5种化合物均能较好分离,相邻各峰间分离度均大于1．5;盐酸喹那普利和氢氯噻嗪的线性范围分别为0．708—63．72mg·L-1（r=0．9998）和0．758～68．22mg·L-1（r=0．9999）;复方片剂中盐酸喹那普利与氢氯噻嗪的含量均为标示量的95％～105％,有关物质含量均小于或等于0．8％。结论：本法简便快速、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该复方片剂的含量测定和杂质检查。     

Isolation, purification and partial characterization of an active anti-HIV compound from the Chinese medicinal herb viola yedoensis

The dimethylsulfoxide extract of the Chinese medicinal herb Viola yedoensis demonstrates high inhibitory activity toward HIV-1 in vitro. The corresponding methanol extract also showed inhibitory activity but not as high as the dimethylsulfoxide extract. Anti-HIV activity in the extracts is accompanied by cytotoxicity, and we describe here the separation of the cytotoxic material from the active fraction. We also describe the procedure for isolation, purification, and separation of the active component from crude extracts of V. yedoensis as well as details of its activity against HIV-1. The UV-visible, infrared (IR) and proton nuclear magnetic resonance (NMR) data and certain other characteristics of the active compound are also presented. Initial chemical tests and the proton NMR and IR spectra indicate a high molecular weight sulphonated carbohydrate polymer, and chromatographic evidence suggests an MW between 10,000 and 15,000.