HPLC法同时测定人血浆中6种抗抑郁药的浓度

目的:建立一种快速、灵敏的同时测定人血浆中6种抗抑郁药浓度的高效液相色谱法。方法:以异丙嗪为内标,样品碱化后液-液萃取,用Phenomenex-C18反相色谱柱进行分离,以乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH=2.5)为流动相,采用梯度洗脱;流速为1.2mL.min-1,柱温为40℃;荧光检测文拉法辛,激发波长为276nm,发射波长为598nm;紫外检测多塞平、帕罗西汀、舍曲林、氟西汀和阿米替林,检测波长为200nm。结果:文拉法辛、多塞平、帕罗西汀、舍曲林、氟西汀、阿米替林血药浓度分别在5～1000、4～200、20～800、20～800、40～1000、10～400μg.L-1范围内线性关系良好,r均≥0.990;日内、日间RSD均<15%,提取回收率均>60%,方法回收率均>90%。结论:本方法简便、快速、经济、准确、灵敏,可用于血药浓度的临床监测、中毒药物分析及药动学研究。     

HPLC法测定盐酸达泊西汀中R-异构体含量

摘要：目的:建立盐酸达泊西汀中R-异构体的HPLC检测方法。方法:色谱柱：Phenomenex lux?Cellulose-1（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：正己烷-0.1%二乙胺乙醇溶液（98.5∶1.5）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：292 nm;进样体积：10μl;柱温：25℃。结果:盐酸达泊西汀在0.2～6.2μg·ml-1浓度范围内线性关系良好（r=1.000 0）,R-异构体浓度在0.2～5.9μg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.000 0）,R-异构体的校正因子为0.96。R-异构体回收率为100.8%,RSD为2.2%（n=9）。结论:该方法专属性好,精密度和准确度高,可用于盐酸达泊西汀中R-异构体的含量测定。     

2005高效液相色谱法测定肾组织中的西洛他唑

建立测定肾组织中西洛他唑含量的高效液相色谱法.色谱柱Shim-pack VP-ODS,Shim-pack C18预柱;流动相乙腈-水(4555);流速1.0ml·min-1;柱温25℃;检测波长254nm.线性范围50μg·L-1～1600μg·L-1,r=0.9996;回收率均在98%以上(n=5),RSD＜4%;最低检测限10μg·L-1.本法简便,快速,重现性好,适于西洛他唑的药动学研究.     

HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的:建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(pH3.5)-乙腈(62.5:37.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为205nm,柱温为35℃。结果:帕罗西汀血药浓度在0.00781～0.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),最低定量限为0.2μg·mL-1;日内、日间RSD分别为3.2%～6.4%、4.5%～8.6%;萃取回收率>54%,方法回收率>97%。结论:本方法快速、简便、灵敏、准确,可用于帕罗西汀体内药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度

目的 :建立高效液相色谱法检测人血浆中文拉法辛浓度。方法 :血浆样品经石油醚 乙醚 (2∶1 )提取后 ,有机相再用50mmol·L- 1盐酸反萃取并浓缩进样。色谱柱为氰基柱 (2 50× 4.6mm ,5μm) ,乙腈 -0 .1mol·L- 1NH4 H2 PO4 (2 5∶75)为流动相 ,UV检测波长 2 2 9nm。结果 :文拉法辛血浆最低检测浓度 1 0 μg·L- 1,线性范围 2 5～ 80 0 μg·L- 1,萃取回收率 75.5%～79.3%,加样回收率 97.4%～ 1 0 1 .2 %,日内RSD 4.87%～ 6 .39%,日间RSD 7.55%～ 1 0 .80 %。结论 :该法准确可靠 ,已用于临床患者文拉法辛血药浓度测定。     

HPLC手性固定相法测定血浆中氟西汀对映体的浓度

目的:建立以高效液相色谱手性固定相法测定血浆中氟西汀对映体浓度的方法。方法:采用Chirobiotic V手性色谱柱,流动相为甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.04∶0.04),检测波长为226nm,流速为1mL·min-1,内标为氯氮平。结果:R-去甲氟西汀和S-去甲氟西汀对氟西汀对映体和内标的分离没有干扰。R-氟西汀、S-氟西汀检测浓度分别在8.1~432(r=0.9998)、10.8~432(r=0.9992)ng·mL-1范围内线性关系良好;其相对回收率分别为97.2%~101.9%和98.7%~102.2%,日内RSD分别为2.6%~5.3%和2.1%~6.7%,日间RSD分别为7.7%~8.9%和8.0%~10.6%。结论:本试验所建立的方法简便、可靠、灵敏度高,可用于血浆中R-氟西汀和S-氟西汀的血药浓度测定及对映体的药动学研究。     

RP-HPLC法测定人血浆中氟吡汀的浓度

目的建立以HPLC法测定人血浆中马来酸氟吡汀的浓度的方法。方法采用DiamonsilC18色谱柱,流动相:5 mmol.L-1磷酸氢二钠缓冲溶液-乙腈(体积比为55∶45),流速:1.0 mL.min-1,荧光检测激发波长:323 nm,发射波长:370 nm。结果氟吡汀血药质量浓度在10.0~1 500.0μg.L-1内线性关系良好(r=0.999),定量下限为10μg.L-1,方法回收率平均为105.36%,提取回收率平均为90.74%,日内、日间RSD均小于10%。结论本方法适用于人血浆中氟吡汀的药代动力学研究。     

互为内标法测定患者血浆中氟西汀和西酞普兰的浓度

目的：建立测定人血浆中氟西汀、西酞普兰的高效液相色谱-荧光（HPLC-FLU）法,为临床用药提供参考。方法：氟西汀和西酞普兰互为内标,血浆样品碱化后经液-液萃取,以Ultimate XB-C18反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈：0.02 mol·L-1磷酸氢二钠溶液（35∶65,pH 5.0）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。荧光检测氟西汀和西酞普兰的激发波长为230nm,发射波长为305 nm。结果：氟西汀、西酞普兰血药浓度均在15.625～1 000μg.L-1范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.72%和100.94%;分析方法的最低定量限均为5μg.L-1;日内、日间RSD均〈3%;冻融稳定性RSD均〈10%。结论：本法快速、简便、灵敏、准确,适用于氟西汀、西酞普兰的血药浓度监测及药动学研究。     

HPLC法同时测定人血浆中舍曲林与氯氮平的浓度

目的:建立同时测定人血浆中舍曲林、氯氮平浓度的方法。方法:血浆样品以乙酸乙酯-二氯甲烷(80:20)进行提取并测定,色谱柱为DiamonsilTMC18反相柱,流动相为30mmol.L-1醋酸铵-乙腈(22:78),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为210nm。结果:舍曲林、氯氮平血药浓度分别在20.0～600.0μg.L-1、50.0～1000.0μg.L-1范围内线性关系良好(r分别为0.9986、0.9993),分析方法的检测限为10.0μg.L-1;舍曲林、氯氮平的低、中、高3种浓度平均相对回收率均>95%,提取回收率均>70%。日内、日间RSD均<10%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床舍曲林与氯氮平血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱荧光检测法测定人体内血浆中氟伐他汀的浓度

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱(HPLC)荧光检测法测定人体内血浆中氟伐他汀的浓度。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温40℃,流动相为13mmol·L-1澳化四丁基铵-乙腈(51:49,V/V),流速为1.0mL·min-1,荧光检测激发波长305nm,发射波长405nm。结果:氟伐他汀在1-1000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994)。日内和日间RSD均低于10％。结论:该方法灵敏度高、快速、简便、无杂质干扰,适合于氟伐他汀的体内分析和人体药动学研究。     

HPLC法电化学检测阿奇霉素片的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法电化学检测阿奇霉素片中有关物质的方法。方法:色谱柱为Gamma ARP-1/P,流动相为0.014mol·L-1磷酸氢二钾/0.020mol·L-1氢氧化钠(用磷酸和氢氧化钠调pH至11)-乙腈(71∶29),流速为0.7mL·min-1,柱温为40℃,进样量为50μL,玻璃碳电极的检测电位为+900mV。结果:红霉素过氧化物、阿奇霉素脱氧化物、阿奇霉素杂质A和N脱甲基阿奇霉素进样量的线性范围分别为0.15~1.80(r=0.999)、0.09~1.08(r=0.999)、0.23~2.76(r=0.998)、0.30~3.60μg(r=0.998);平均回收率分别为98.9%(RSD=1.1%)、94.6%(RSD=5.4%)、103.4%(RSD=3.4%)、96.2%(RSD=4.3%),有关物质含量检测结果均<0.7%。结论:本方法重现性好、灵敏度高、结果稳定准确,可用于检测该制剂的有关物质。     

RP-HPLC同时测定诺替可滴耳液中3组分的含量

目的：建立诺替可滴耳液中诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松的含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇一乙腈加．025mol·L^-1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3．0）-注射用水,梯度洗脱。诺氟沙星,替硝唑,氢化可的松分别为288nm,318nm,245nm,流速：0．8ml·min^-1,柱温：室温。结果：诺氟沙星、替硝唑、氢化可的松分别在30．0～3001μg·ml^-1（r=0．9993）、30．0—300μg·ml^-1（r=0．9997）、5．0～50μg·ml^-1（r=0．9995）浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好;平均回收率分别为99．5％（RSD=0．61％）,99．9％（RSD=0．80％）和99．4％（RSD=0．89％）。结论：所用方法简便快速、结果准确可靠,适用于该复方制剂中3组分的同时测定。     

HPLC法测定妇科止带片中小檗碱的含量

目的：建立妇科止带片中小檗碱含量的HPLC测定法。方法：采用Thermo—Hypersil C18柱，流动相为乙腈-0．025mol·L^-1磷酸二氢钾-0．025mol·L^-1十二烷基硫酸钠（46：27：27），检测波长：265nm。结果：小檗碱（以盐酸小檗碱计）在0．0481～1．016μg（r=1．0000）范围内成线性关系。平均回收率（n=6）为101．7％，RSD=1．1％。结论：本法简便，可靠，准确，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定阿司达莫缓释胶囊在人体内的血药浓度及其生物等效性研究

目的:建立人血浆中双嘧达莫和水杨酸的高效液相色谱(HPLC)测定法,研究2种阿司达莫缓释胶囊的生物等效性。方法:采用自身对照随机交叉给药方案,志愿者分别口服2种阿司达莫缓释胶囊后在不同时间点取血,血浆样品以新建立的HPLC法测定,应用不同的流动相经Diamonsic C18柱,分别测定水杨酸和双嘧达莫,检测波长分别为238nm和290nm。结果:水杨酸和双嘧达莫与血浆中内源性杂质分离度好,水杨酸、双嘧达莫线性范围分别为20~2000(r=0.9997)、25~4000(r=0.9999)μg·L-1;方法回收率分别在94.7%~104.4%和87.7%~100.0%之间,日内RSD分别<5.2%、2.2%,日间RSD分别<9.0%、8.8%。单剂量后参比制剂和受试制剂中水杨酸的Cmax分别为(734.5±106.7)、(785.4±148.5)μg·L-1,tmax分别为(0.9±0.2)、(0.8±0.3)h,AUC0~12分别为(2579.1±606.2)、(2571.8±700.0)μg·h·L-1;双嘧达莫的Cmax分别为(1080.7±740.9)、(936.4±686.1)μg·L-1,tmax分别为(2.4±0.7)、(2.8±0.7)h,AUC0~24分别为(4699.9±3166.8)、(4841.0±3201.9)μg·h·L-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(99.7±13.3)%。结论:本方法简便快速,灵敏度高,可用于双嘧达莫和阿司匹林在人体内药动学过程的研究。2种制剂生物等效。     

HPLC法同时测定宣木瓜中五种有机酸和原儿茶酸的含量

目的建立同时测定宣木瓜药材中五种有机酸(莽草酸、苹果酸、柠檬酸、绿原酸、咖啡酸)和原儿茶酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:0.5%磷酸二氢铵溶液(磷酸调节pH值至2.40);流动相B:乙腈进行梯度洗脱;检测波长:214 nm;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL;柱温:30℃。结果莽草酸、苹果酸、柠檬酸、绿原酸、咖啡酸五种有机酸和原儿茶酸的线性范围分别为:0.049 5～0.371 g·L-1(r=1.000 0),0.066 3～0.358g·L-1(r=0.988 9),0.067 5～0.352 g·L-1(r=0.995 7),0.009 9～0.080 2 g·L-1(r=0.991 0),0.008 81～0.062 2 g·L-1(r=0.992 1),0.010 1～0.090 2 g·L-1(r=0.993 3),平均加样回收率分别为:97.2%(RSD=2.0%)、99.6%(RSD=4.1%)、101.0%(RSD=1.6%)、98.4%(RSD=2.3%)、99.5%(RSD=2.1%)、101.0%(RSD=1.4%)。结论该实验建立了同时测定木瓜中五种有机酸和原儿茶酸的HPLC检测方法,操作简便,可靠,灵敏度较高,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿百部止咳糖浆2组分含量

目的：建立测定小儿百部止咳糖浆中黄芩苷及橙皮苷2组分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB—C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,以甲醇-0．5％醋酸水溶液（45：55）为流动相,检测波长为280nm,流速为1．0ml·min^-1。结果：黄芩苷和橙皮苷分别在16．6—83．0mg·L^-1和2．1—10．5mg·L^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0．9995和0．9996。平均回收率分别为98．0％和98．2％,RSD分别为1．0％和0．8％。结论：本法简单易行,可用于小儿百部止咳糖浆的含量测定。     

HPLC法测定人血浆中伪麻黄碱浓度方法的改进

目的:建立以改进的高效液相色谱法测定人血浆中伪麻黄碱浓度的方法。方法:人血浆标本以盐酸苯丙醇胺为内标,经碱化和正己烷-二氯甲烷-异丙醇(10∶5∶0.5)提取后,再以0.5%盐酸萃取,取下层有机相进样分析,其中色谱柱为Diamosil C18,流动相为0.2%磷酸-乙腈=9∶1,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为205nm。结果:伪麻黄碱血浆浓度在3~1 000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),最低检测限为1μg·L-1;4种浓度的日内RSD均<7%,日间RSD均<8%;平均萃取回收率为81.9%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度监测及药动学研究。     

高效毛细管电泳法测定萹蓄中金属阳离子的含量

目的：建立测定萹蓄中金属阳离子含量的方法。方法：采用高效毛细管电泳法。色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱（50cm×50μm ID,有效长度46cm）,运行缓冲液为7.0mmol·L-1咪唑＋6.0mmol·L-1酒石酸（pH6.0）,分离电压为20kV,电动进样时间为3s（电压为15kV）,检测波长为214nm。结果：K＋、Na＋、Mg2＋、Mn2＋、Ca2＋、Zn2＋检测浓度分别在0.5～120.0mg·L-1（r=0.9993）、0.5～120.0mg·L-1（r=0.9987）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9973）、0.1～120.0mg·L-1（r=0.9992）、0.1～60.0mg·L-1（r=0.9991）和0.5～120.0mg·L-1（r=0.9982）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;K＋、Na＋、Mg2＋、Ca2＋、Zn2＋的平均加样回收率分别为103.5%、96.0%、93.4%、105.4%和101.6%,RSD分别为1.75%、1.66%、1.52%、1.43%和1.19%（n=6）。结论：本方法简便、快速、准确、可靠,可用于萹蓄中金属阳离子的含量测定。     

HPLC法同时测定华佗膏中水杨酸苯甲酸的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定华佗膏中水杨酸苯甲酸的含量。方法：采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至4．6）（52：48）,柱温：30℃,流速为1．0mL·min^-1,二极管阵列检测器（DAD）,检测波长240nm,以外标法峰面积定量。结果：水杨酸与苯甲酸、空白样品分离良好,线性范围水杨酸为20．77～519．2μg（r=1．0000）;苯甲酸为41．89—1047．3μg（r=1．0000）,样品溶液在24h内稳定,平均回收率水杨酸为100．3％,RSD（n=9）为0．77％;苯甲酸为100．4％,RSD（n=9）为0．76％。结论：该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于华佗膏的质量控制。