不同产地山羊角多类型资源性化学成分分析及差异研究

  目的  分析不同产地山羊角中多类型资源性化学成分差异, 为其资源利用提供依据。  方法  分别采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、分光光度法对32批不同产地山羊角中核苷类及氨基酸类成分、水溶性蛋白、含巯基类化合物、无机元素类成分含量进行分析评价; 利用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别法(PLS-DA)对山羊角产地差异进行综合评价。  结果  山羊角中检测出9种核苷类成分、18种游离氨基酸类成分, 核苷类成分平均总量为20.88 μg · g-1, 氨基酸类成分平均总量为642.41 μg · g-1; 山羊角中水溶性蛋白、总巯基和游离巯基类成分的平均含量分别为51.07 mg · g-1,22.48 μmol · g-1,9.97 μmol · g-1;山羊角中检测出常量元素5种,必须微量元素9种,重金属元素4种, 平均总量分别为45.09 mg · g-1,295.32 μg · g-1,7.74 μg · g-1; PCA和PLS-DA结果表明, 基于48种化学成分分析结果, 不同产地山羊角存在显著差异, 西南地区产山羊角与华东、华北地区产山羊角差异较大, 华东地区产山羊角综合得分较高。  结论  不同产地山羊角所含资源性成分种类基本一致, 但各类型成分含量差异较大, 华东地区产山羊角资源性成分含量相比其他产区较高, 研究结果可为山羊角药用产地选择及综合利用提供一定参考。      

不同产地壮药金边蚂蟥中氨基酸的分析

目的:评价不同产地壮药金边蚂蟥药材的质量。方法:采用全自动氨基酸分析仪对10批不同产地的样品进行水解和游离氨基酸含量测定。结果:10批不同产地的样品均含有17种氨基酸、7种人体必需的氨基酸,其中水解氨基酸总含量在(67.20～72.68)g/100g,游离氨基酸总量在(1 597～4 960)mg/100g;必需和半必须氨基酸占水解氨基酸总量的50.86%～53.69%,占游离氨基酸总量的46.75%～57.91%。结论:不同产地的金边蚂蟥均含丰富的氨基酸,且氨基酸组成较稳定,但氨基酸含量存在差异。     

基于高分辨液质联用技术的不同产地鲜丹参药材品质分析

目的分析不同产地新鲜丹参中主要活性成分含量,合理评价鲜丹参药材品质。方法采用LTQ-Orbitrap XL高分辨质谱仪测定全国7个不同产地新鲜丹参中5个丹酚酸类和12个丹参酮类成分。在此基础上,进行主成分分析(PCA)和最小二乘法分析(PLS)。结果同一产地新鲜丹参主要活性成分的含量基本一致,不同产地新鲜丹参主要活性成分的含量差异显著;其中,湖北产区丹参的丹酚酸类成分含量最高,四川和河南产区丹参的丹参酮I和丹参酮IIA成分含量最高;PCA和PLS分析显示,大部分活性成分的含量分布具有明显的产地特异性。结论不同产地新鲜丹参质量差异显著并具有较显著的产地特异性,以新鲜丹参药材作为品质评价材料,是现今基于干药材为品质评价原料研究方法的有益补充,为更全面综合的评价丹参及其他中药材探索了新的研究途径。     

不同产地柴胡挥发油中有效成分的气相色谱研究

目的:优选出适合不同产地的药材柴胡挥发油中药效成分的气相色谱条件,并进行定性定量分析。方法:利用挥发油提取器法提取柴胡中的挥发油,同时采用气相色谱法对11个不同产地的柴胡挥发油进行分析,确定所含药效成分的种类及其含量。结果:测得喀旗锦山镇、内蒙古、海拉尔、山西家种、山西吕梁、山西野生(1)6个产地的柴胡挥发油中含有药效成分4-甲氧基苯乙酮,含量依次为3.784 mg/100 g、0.432 mg/100 g、1.77 mg/100 g、3.042 mg/100 g、0.324 mg/100 g、0.264 mg/100 g;喀旗锦山镇、内蒙古、山西野生(2)、张家口、山西吕梁5个产地的柴胡挥发油中含有药效成分丁香酚,含量依次为0.022 mg/100 g、0.034 mg/100 g、0.051 mg/100 g、0.059 mg/100 g、0.156 mg/100 g;喀旗锦山镇、海拉尔、山西家种、山西吕梁、山西野生(1)5个产地柴胡挥发油中药效成分4-甲氧基苯乙酮气相色谱分析的最佳条件为色谱柱初始温度50℃(不保持),后以5℃/min升至170℃(保持30 min),再以20℃/min升至230℃(保持10 min);内蒙古柴胡挥发油药效成分4-甲氧基苯乙酮和喀旗锦山镇、内蒙古、山西野生(2)、张家口、山西吕梁5个产地柴胡挥发油中药效成分丁香酚气相色谱分析的最佳条件为色谱柱初始温度50℃(不保持),后以5℃/min升至190℃(保持20 min),再以20℃/min升至230℃(保持20 min)。结论:确定了不同产地柴胡挥发油中药效成分的气相色谱分析的最佳条件,该方法简便、灵敏,可以准确测定柴胡挥发油中的有效成分。不同产地的柴胡挥发油中有效成分的种类及含量不同。     

不同产地野生黄芩与栽培黄芩19种黄酮类成分的比较研究

目的:以黄芩中19种黄酮类成分的含量比例为指标,考察不同产地、不同采收期野生黄芩与栽培黄芩的差异,为黄芩的质量控制提供依据.方法:采用TC-C18柱(4.6mm×250mm,5μm,Agilent)、梯度洗脱方法进行色谱分离,以面积归一化法分析赤峰、山东野生和不同栽培期黄芩中19种黄酮类化学成分的含量.结果:赤峰、山东野生黄芩和栽培黄芩均含有19种黄酮类成分;野生黄芩与不同年份的栽培黄芩以及不同地区的黄芩比较,19种黄酮类成分的含量比例均有明显差异.结论:药材中成分的含量比例和产地均应作为中药质量控制的环节.     

三种不同产地马铃薯氨基酸分析与评价

目的:分析内蒙古自治区三个主产区夏坡蒂马铃薯中氨基酸种类及数量,以评估不同地区马铃薯氨基酸应用价值,进而为内蒙古地区马铃薯资源开发和实际应用提供实验依据。方法:以武川、和林、固阳夏坡蒂马铃薯为原材料经低温冷冻离心法获得马铃薯提取物Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ,经L-8900型氨基酸分析仪进行氨基酸分析。结果:三个产区的马铃薯样本中均检测到十七种氨基酸,产地为武川县的马铃薯提取物Ⅰ氨基酸总量(648.323mg/100m L),明显高于马铃薯提取物Ⅱ(229.419mg/100m L)及Ⅲ(302.649mg/100m L);含有七种必须氨基酸和两种儿童必须氨基酸,马铃薯提取物Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ必须氨基酸含量占总氨基酸含量的比值分别为28.63%、28.4%和19.04%;八种非必须氨基酸马铃薯提取物Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ非必须氨基酸分别占到总氨基酸含量的71.19%、71.54%和80.98%。结论:三个产区的马铃薯样本中氨基酸种类齐全,含量丰富,同一品种不同产地氨基酸含量有差异。三份马铃薯样本中均为天冬氨酸含量最高,谷氨酸次之。     

云南省不同产地三七的成分分析

目的对云南省不同产地三七的成分进行分析。方法采用L9(34)正交实验,优化三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的超声提取方法。利用HPLC法测定云南省不同产地的21批三七样品中三种皂苷的含量,SPSS数据分析软件比较分析其含量数据差异。结果云南省不同产地的21批三七样品中3种皂苷的含量范围分别是:三七皂苷R10.30～1.43 mg/g、人参皂苷Rg11.77～5.52 mg/g、人参皂苷Rb11.76～3.44 mg/g。21批云南不同产地三七样品中皂苷含量均符合药典要求,其中采自大理云龙的三七样品中各皂苷含量均较高,甚至高于来自道地产区文山的样品。同时建立三七的HPLC指纹图谱,样品出峰个数为32个,选取人参皂苷Rb1为参照峰,共有峰占总峰数比例达到71.88%。结论云南省不同产地的三七样品所含成分基本一致。方法简便、灵敏,可用于不同产地三七的成分质量分析及评价。     

基于黄酮类成分含量差异的子洲黄芪产地判别模式研究

目的 通过对不同产地黄芪中黄酮类成分含量的测定和分析，为黄芪优质药材商品子洲黄芪的精准产地鉴别提供实验依据。方法 以陕西子洲及山西浑源、内蒙古自治区、甘肃省的蒙古黄芪为实验材料，采用高效液相色谱-二极管矩阵检测器(HPLC-PDA)测定黄芪中主要黄酮类成分含量；基于0.7～1.0 cm直径段黄芪的黄酮类成分含量数据，通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)、聚类分析和Fisher判别分析，筛选子洲黄芪与其他产地黄芪的质量差异性标志物，并构建判别模型。结果 获得不同产地黄芪中主要黄酮类成分含量；PCA可基于黄酮类成分含量对子洲黄芪与其他产地黄芪进行初步区分，OPLS-DA确定了4种子洲黄芪与其他产地黄芪的质量差异性标志物，基于质量差异性标志物的不同产地黄芪聚类分析正确率为88.9%,以黄芪紫檀烷苷含量/黄芪异黄烷苷含量和4种黄酮苷含量之和所构建的判别模型对于不同产地黄芪的总体判别率为94.4%。结论 通过黄酮类成分判别不同产地黄芪的方法切实可行。     

不同生长期辽宁省栽培五味子指标含量测定

目的：测定辽宁省8个产地不同生长期的五味子果实中5种木脂素类指标成分含量。方法：采用高效液相色谱法对五味子果实木脂素类指标成分含量进行测定。结果：不同生长期,各指标及指标总含量的最高值分别为：五味子醇甲（7.4785±0.4443）mg/g、五味子醇乙（2.7325±0.4542）mg/g、五味子酯甲（0.4397±0.1193）mg/g、五味子甲素（1.9215±0.3762）mg/g、五味子乙素（4.5677±0.6253）mg/g、指标总含量（17.0527±1.0826）mg/g。结论：就样品所得实验结果表明,除五味子酯甲外,其它4种指标成分及5种指标总含量在半成熟期时含量达到最大值。     

不同生长期辽宁省栽培五味子指标含量测定

目的:测定辽宁省8个产地不同生长期的五味子果实中5种木脂素类指标成分含量。方法:采用高效液相色谱法对五味子果实木脂素类指标成分含量进行测定。结果:不同生长期,各指标及指标总含量的最高值分别为:五味子醇甲(7.4785±0.4443)mg/g、五味子醇乙(2.7325±0.4542)mg/g、五味子酯甲(0.4397±0.1193)mg/g、五味子甲素(1.9215±0.3762)mg/g、五味子乙素(4.5677±0.6253)mg/g、指标总含量(17.0527±1.0826)mg/g。结论:就样品所得实验结果表明,除五味子酯甲外,其它4种指标成分及5种指标总含量在半成熟期时含量达到最大值。     

不同产地瓜蒌皮多糖的含量测定

目的:测定瓜蒌皮中多糖含量,为瓜蒌皮的临床合理应用和质量评价提供科学依据.方法:以葡萄糖作为对照品,采用苯酚-硫酸比色法,在490 nm处测定多糖含量.结果:不同产地瓜蒌皮多糖含量差异不显著.结论:该测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于瓜蒌皮多糖的含量测定.     

5产区不同产地半夏主要化学组分含量测定及整体质量评价

[目的] 通过对5产区17个产地及样地半夏药材中各化学组分进行含量测定,阐明不同产地半夏的化学组分累积规律和整体质量特征。[方法] 电位滴定法测定总有机酸含量,UV-VIS法测定多糖及总生物碱含量,水溶性热浸法测定总浸出物含量,进行主成分分析。[结果] 基于药典指标成分琥珀酸含量（2.5 mg/g）,各产地于1.06~4.31 mg/g,其中5个产地含量低于药典标准;基于生物碱类含量,在0.50~0.70 mg/g,各产地含量水平相当;各产地样品间浸出物含量差异较大,其中湖北荆州含量高达497.76 mg/g;各产地多糖类含量差异较大,甘肃产区平均含量总体较高,西和县含量为214.19 mg/g;野生半夏的浸出物、多糖类、有机酸类含量均高于栽培半夏;硫熏后半夏浸出物、多糖类、有机酸类含量均下降,生物碱类的含量基本保持不变。[结论] 湖北荆州、甘肃西和为半夏的优质产地,两地药材各化学组分总体水平较高;与栽培品相比,野生品半夏化学组分累积量总体水平较高;硫熏过程导致半夏各组分含量下降。     

板蓝根乙酸乙酯部位抗病毒活性组分及相关化学成分研究

目的?研究板蓝根乙酸乙酯部位的抗病毒活性组分及相关成分。方法?利用溶剂法及色谱法提取分离板蓝根乙酸乙酯部位各化学组分,MTT法体外筛选各组分抗单纯疱疹病毒1（HSV-1）活性,利用UPLC-Q-TOF-MS检测乙酸乙酯部位及各组分的化学成分,运用Markview软件及Excel软件进行各组分差异性成分分析,根据统计结果得到抗病毒相关的化学成分。结果?按照化学成分的相似性,利用色谱法将板蓝根乙酸乙酯部位分为16个组分,其中8个组分具有明显抗病毒活性。UPLC-Q-TOF-MS检测到乙酸乙酯部位中的49个化学成分,并明确了它们的化学结构,在各化学组分的分析检测及差异性分析中,发现了生物碱类、有机酸和氨基酸衍生物共12个化学成分与抗病毒活性相关。结论?板蓝根乙酸乙酯部位以生物碱、有机酸、核苷、黄酮、蒽醌及氨基酸类成分为主,其中生物碱、有机酸和氨基酸衍生物与抗病毒活性密切相关。      

10个产地不同生态型种质薄荷引种于天津地区的培育研究

[目的] 通过考察来自10个产地不同生态型种质薄荷引种于天津地区后的生长状况和有效成分含量差异及规律,筛选适宜本地区推广种植的优质品种。[方法] 随机区组设计法处理不同种质薄荷资源,以生长形态、生物量和主要有效成分含量为评价指标,采用挥发油测定法测定挥发油含量、UV-VIS法测定总黄酮含量、HPLC-UV法测定有机酸成分含量。[结果] 薄荷引种天津后,河北安国,江苏盐城薄荷茎叶繁茂,生物量相对较大,产量高;基于药典指标成分挥发油含量,各品种均满足规定标准（0.80%）;基于总黄酮含量,各产地于96.36~168.21 mg/g,最高者为河北安国及江苏盐城薄荷,分别为168.21 mg/g、165.68 mg/g;基于有机酸含量,各品种含量差异较大,江苏盐城薄荷样品咖啡酸含量高达0.53 mg/g,河北安国薄荷样品迷迭香酸含量高达13.59 mg/g。[结论] 薄荷生态适应性较强,河北安国和江苏盐城薄荷于天津地区盐渍化土壤大田生长良好,药材品质优良,在天津引种、推广具备一定可行性。     

山东道地药材瓜蒌中无机元素及农药残留量的检测

目的 检测山东道地药材瓜蒌中无机元素和农药残留量.方法 用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定无机元素,以气相色谱法测定农药残留量.结果 与结论 6个栽培品种15个瓜萎样本的重金属和农药残留均符合国内外的相关标准,并拟订了瓜蒌药材中有害物质的限量.     

新疆不同产地骆驼刺中总黄酮的含量比较

目的比较新疆不同产地骆驼刺中总黄酮的含量。方法以芦丁为对照品,采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色法,在510nm处,采用紫外分光光度法测定新疆8个不同产地骆驼刺中总黄酮的含量。结果新疆地区鄯善县、莎车县、乌鲁木齐县3个产地骆驼刺总黄酮的含量较高,含量分别为18．2、16．8、16．6mg／g,奇台县骆驼刺中总黄酮的含量最低,为7．3mg／g。结论该测定方法准确、可靠、重复性好,可以用作骆驼刺总黄酮含量的测定,同时也为骆驼刺药材的优选及推广提供技术支撑。     

HPLC—PITC衍生法测定新疆葡萄树伤流液氨基酸含量的研究

目的测定新疆不同地区和品种的葡萄树伤流液中氨基酸含量,为葡萄树伤流液药用、食用价值提供理论依据。方法采自新疆和田市、吐鲁番鄯善县、喀什市和阿图什市的9种葡萄树伤流液,采用异硫氰酸苯酯（PITC）为柱前衍生化试剂衍生化后进行高效液相色谱（HPLC）分析,建立葡萄树伤流液中17种氨基酸含量测定方法,并对其特征氨基酸进行评价。结果9个品种的葡萄树伤流液中氨基酸有17种,总含量为6．20～201．22mg／L,其中7种必需氨基酸。主成分分析得出组氨酸、酪氨酸、缬氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、天冬氨酸和丙氨酸是葡萄树伤流液的特征氨基酸。结论不同品种葡萄树伤流液的氨基酸含量差异较大,但是各类氨基酸含量分布与组成类似。主成分分析法是葡萄树伤流液氨基酸含量分析的有效方法。     

蝌蚪中无机元素及氨基酸的测定

目的 :测定蝌蚪中无机元素及氨基酸的种类及含量。方法与结果 :用原子吸收分光光度法测定无机元素的含量 ;用氨基酸自动分析仪测定所含氨基酸的种类及含量。蝌蚪中含有无机元素镁、钙、铜、锌、铁 ,其质量分数分别为 :3 32mg/g ,31 5 1mg/g,0 0 72mg/g ,0 12 4mg/g和 5 76mg/g ;含有氨基酸 18种 ,其总质量分数为 2 5 5 3%。结论 :蝌蚪中无机元素钙及谷氨酸的含量为最高     

瓜蒌提取物抗氧化药效成分群的筛选与验证

目的 基于均值化邓氏关联度计算法研究瓜蒌提取物抗氧化的物质基础并进行抗氧化药效成分群的筛选与验证。方法 采用HPLC法建立瓜蒌提取物的指纹图谱，测定瓜蒌提取物（27、9、3 mg/mL）对DPPH自由基（DPPH·）、超氧阴离子自由基（O2-·）清除率，采用均值化邓氏关联度计算法研究瓜蒌提取物抗氧化的谱效关系并筛选抗氧化药效成分群。按瓜蒌提取物抗氧化药效成分群中已知成分的含量制备混合对照品溶液并测定DPPH·、O2-·清除率。结果 瓜蒌提取物HPLC指纹图谱中36个共有峰与DPPH·、O2-·清除率间的关联度不同，关联度大于中位数值的共有峰为：21、36、8、31、14、5、27、2、24、15、18、33、22、34、35、19、28、25号峰，初步认定山奈酚（36号峰）、异槲皮苷（8号峰）、木犀草素（31号峰）、芦丁（5号峰）、芹菜素（35号峰）5个成分为瓜蒌提取物抗氧化药效成分群（简称抗氧化药效成分群），山奈酚：异槲皮苷：木犀草素：芦丁：芹菜素=3∶2∶2∶1∶1（质量比）。抗氧化药效成分群（6.12、2.04、0.68 μg/mL）对DPPH·清除率分别为65.4%、64.0%、61.0%，对O2-·清除率分别为12.9%、9.5%、8.3%。结论 明确了瓜蒌提取物抗氧化的物质基础并筛选出了其抗氧化药效成分群。